實(shí)驗(yàn)二共沸精餾(存儲(chǔ)版)
【正文】 取出。 ．0％時(shí)，停止加熱，得到塔頂餾出液及釜液，然后讓塔內(nèi)持液全部流至塔釜，取出持液。當(dāng)塔頂采用混相回流時(shí)精餾的最終結(jié)果只能得到這個(gè)小三角形三個(gè)頂點(diǎn)所代表的物質(zhì)。由沸點(diǎn)參數(shù)可知，原料液組成應(yīng)控制在ΔATABz中；(3)連接F，B兩點(diǎn)，交ΔATABz于H和I，這兩點(diǎn)分別是加入共沸劑的最小量和最大量。之所以會(huì)引起誤差，主要是因?yàn)樵撉笏惴椒ㄓ?jì)算的只是塔頂餾出液的組成，而塔頂餾出液實(shí)際上是三元共沸物與二元共沸物的混合液。 共同點(diǎn)：均是通過(guò)加入共沸劑與系統(tǒng)中一種或多種物質(zhì)形成最低共沸物，共沸劑以共沸物的形式從塔頂蒸出，塔釜得到相對(duì)較純的組分。3. 將計(jì)算出的三元共沸物組成與文獻(xiàn)值比較，求出其相對(duì)誤差，并分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生誤差的原因。七、思考題1. 如何計(jì)算連續(xù)精餾中共沸劑的最小加入量？答：(1)在指定的溫度、壓力下，做水乙醇苯的三角相圖；(2)根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)在圖上確定共沸物組成點(diǎn)，包括三元共沸物，所有可能的二元共沸物。將乙醇—水的混合物加入塔釜中，此時(shí)即對(duì)應(yīng)右圖中的F點(diǎn)，隨著苯的加入，原料液的組成點(diǎn)逐漸的向B點(diǎn)遷移。 ，全回流20分鐘穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)回流比進(jìn)行混相回流操作，回流比為5：1條件下運(yùn)行至分相器內(nèi)液體開(kāi)始溢流，然后將回流比調(diào)至1：3。上層為富苯相、下層為富水相。內(nèi)裝三角螺旋高效散裝填料。所以分析的最終結(jié)果是將原料液的組成控制在ΔATABz中。該曲線下方為兩相區(qū)，上方為均相區(qū)。乙醇—水系統(tǒng)加入共沸劑苯以后可以形成四種共沸物。二、 實(shí)驗(yàn)原理： 精餾是利用不同組份在氣—液兩相間的分配，通過(guò)多次氣液兩相間的傳質(zhì)和傳熱來(lái)達(dá)到分離的目的。 4．學(xué)會(huì)使用氣相色譜分析氣、液兩相組成。這種方法就稱作共沸精餾。圖中的曲線為25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲線。℃，很容易將它們分離開(kāi)來(lái)。 裝置、流程及試劑 本實(shí)驗(yàn)所用的精餾塔為內(nèi)徑Ф20200mm的玻璃塔。此外，需要特別說(shuō)明的是在進(jìn)行分相回流時(shí)，分相器中會(huì)出現(xiàn)兩層液體。開(kāi)啟塔身保溫電源，調(diào)節(jié)保溫電流，以使填料層具有均勻的溫度
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