嘧菌酯的生產(chǎn)工藝設(shè)計(存儲版)
【正文】 物過 濾 母 液洗 滌 廢 液三 廢 處 理 工藝流程操作簡述 [15] ① 2， 4， 6— 二羥基嘧啶的合 成 往 50ml 三口瓶中加入 20ml 甲醇、 甲醇鈉，攪拌均勻后加入 （ ） 10 甲酰胺，后逐滴加入 4g（ ）丙二酸二甲酯，升溫至 50℃ 反應(yīng)，攪拌 4h，反應(yīng)完全后減壓回收甲醇，得到粉紅色淤漿，加水全部溶解（為透明紫紅色溶液）后，質(zhì)量分數(shù)為 5%的稀鹽酸調(diào)節(jié) pH值，析出大量黃色固體，過濾、水洗濾餅，烘干得到產(chǎn)品 2 4,6．二羥基嘧啶，為淡黃色固體 [15] ② 3， 4， 6— 兒氯嘧啶的合成 在 50ml 三口瓶中加入 （ ）磷酰氯、 （ ） 4， 6— 二羥基 嘧啶然后滴加 （ ）苛性鉀干燥后的無水三乙胺，升溫至 80℃反應(yīng) 2h，反應(yīng)結(jié)束后減壓回收磷酰氯。該路線合成步驟較多，其中從 2．芐氧基苯乙酸甲酯反應(yīng)得到 (E).3甲 氧基 2[(2芐氧基 )苯基 1丙烯酸甲酯的反應(yīng)收率只有 17％，而且路線中需要用到硫酸二甲酯等劇毒物品，所以不適宜工業(yè)化。 嘧菌酯為線粒體呼吸抑制劑，即通過在細胞色素 b和 c1間電子轉(zhuǎn)移抑制線粒體的呼吸。 化學(xué)名稱： E2一【 2【 6． (2．氰基苯氧基 )嘧啶 4．氧基】．苯基 】 ． 3． 甲氧基丙烯酸甲酯。 CAS索引號：【 131860． 33． 8】 [2]。 3 二、目標化合物已有合成線路簡介 合成嘧菌酯的路線主要分成以下兩種： 第一種是先合成 (E)． 3 一甲氧基 ． 2． (2． 羥基苯基 )二丙烯酸甲酯 (5)， 然后與 4，6． 二氯嘧啶 、 2_氰基苯酚反應(yīng)得到嘧菌酯原藥。但最后一步反應(yīng)收率不高，使得總產(chǎn)率較低。 C，室溫下攪拌 5 h，然后過濾，將反應(yīng)液減壓蒸餾回收甲醇 (含氯化亞砜可循環(huán)使用 )，所得殘渣溶于乙酸乙酯，用飽和 NaHC03水溶液洗、飽和 NaCl水溶液洗，無水 Na2S04干燥后旋蒸，除去溶劑得鄰羥基苯乙酸甲酯粗品，乙酸乙酯／石油醚 (1： 10)重結(jié)晶，得到鱗片狀結(jié)晶，熔點為 73— 75。 C下減壓蒸餾，回收乙酸酐，殘留物為黑色油狀液體。 ⑦ 4(E)2【 2(6氯嘧啶 4氧 )苯基】 3甲氧基丙烯酸甲酯 (6)的合成 g(4． 7 mm01)中間體 5在 160C／ 2． 7 kPa或 120。 五、總結(jié) 研究了嘧菌酯及相關(guān)中間體的合成工藝，得到以下結(jié)論： 合成 4,6．二氯嘧啶的較佳工藝條件為：原料配比 n(甲酰胺 )： n(丙二酸二甲酯 )=4：1，甲醇中在甲醇鈉的作用下， 60。 O℃中間體 4在甲醇鈉的作用下發(fā)生酯交換反應(yīng)開環(huán)，在． 20C下酸化后處理，得到中間產(chǎn)物 3， 3．二甲氧基． 2(2一羥基苯基 )丙酸甲酯，不經(jīng)處理直接在 K2C03作用下， DMF中與當量的 4，6．二氯嘧啶 60。 13 參考文獻 【 1】 白素貞，婁新華，尹桂玲．嘧啶化合物的應(yīng)用研究進展 [J]．山西化工， 2020， 29(1)： 16． 19 【 2】 孔峰峰．嘧啶衍生物與 4， 439。 探索出以鄰羥基苯乙酸為原料，經(jīng) 4步反應(yīng)合成嘧菌酯的新路線： n(鄰羥基苯乙酸甲酯 )： n(4， 6．二氯嘧啶 )： n(K2c03)=1： 1： 1． 5， NMP為溶劑， 50C反應(yīng) 6 h，中間體 7產(chǎn)率為 96％。 12 通過對合成鄰羥基苯乙酸甲酯的理論分析及實驗研究，得到較佳的反應(yīng)工藝條件為：室溫條件下，氯化亞砜用量為 1． 5當量 ，甲醇中反應(yīng) 5 h，產(chǎn)率為 85％。 C／ 2． 7 kPa保持 3 h
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