【正文】 BP平衡:塔底液W=總物料平衡:塔頂產(chǎn)品D=FW==水平衡:出料的水=*2%+= kg丁醇平衡:塔頂蒸出的丁醇為: kg表22 蒸餾過程的物料核算表加入支出序號物料名稱組成數(shù)量(kg)序號物料名稱組成數(shù)量(kg)1原料DBP水丁醇%%% 1塔頂產(chǎn)品水丁醇2塔底液DBP水98%2%合計合計3 能量衡算熱量衡算方程式：式中：－初始物料帶入設備中的熱量，kJ；－加熱劑或冷卻劑與設備和物料傳遞的熱量，kJ；－物理變化及化學變化的熱效應，kJ；－離開設備物料帶走的熱量，kJ；－設備各部件所消耗的熱量，kJ；－設備向四周散失的熱量，又稱熱損失，kJ。 生成物的標準生成熱，KJ/mol； 反應物的標準生成熱，KJ/mol。 酯化過程主體設備攪拌反應釜的設計 攪拌反應釜釜體和夾套的設計與計算(1) 確定筒體和封頭首先計算加入反應釜中物料的總面積，苯酐和正丁醇的分額最多，其他的物料可忽略不計；再計算反應后體積變化，其中苯酐和正丁醇為主要成分，最后通過比較來決定容積的大小。釜體的筒體和底封頭既受內(nèi)壓的作用，又受外壓的作用，內(nèi)壓設計壓力為P=，設計壓力的取法是考慮操作過程中出現(xiàn)的最大壓力差，所以取P=?？紤]到封頭與筒體的焊接方便，取封頭與筒體等壁厚，即S封=10mm。法蘭墊片的選擇：材料用石棉橡膠板，厚=2，其標準為JC12566。對于外徑大于1m的圓筒型設備 壁厚,m； 導熱系數(shù), ℃； 室外總給熱系數(shù),取10℃； 被絕熱管道、設備外壁溫度，℃； 保溫層外表面溫度，℃； 最熱月平均溫度，℃。選擇和確定優(yōu)化的生產(chǎn)工藝流程，對酯化反應進行了物料衡算及能量衡算，對主體設備酯化反應器、蒸餾器進行了選型和設計計算。 蒸餾塔的工藝計算:（1） 原料液及塔頂、塔底產(chǎn)品的摩爾分率： 丁醇的摩爾質量：=78 kg/kmol 水的摩爾質量：=18 kg/kmol （2） 原料液及塔項、塔底產(chǎn)品的平均摩爾質量 kg/kmol kg/kmol kg/kmol(3) 精餾塔的參數(shù)計算結果如下： 氣相流量：= kmol/h 液相流量：= kmol/h 氣相密度：= kg/ 液相密度：=810 kg/(4) 精餾塔的塔體工藝尺寸計算： 采用氣相負荷因子法計算適宜的空塔氣速。 保溫材料的選擇保溫層是為了防止生產(chǎn)過程中的設備和管道周圍環(huán)境散發(fā)或吸收熱量而進行的絕熱過程，主要是用來減少設備、管道及其附近的熱量損失，以及保證操作人員的安全，改善勞動條件，防止燙傷。有效補強區(qū)內(nèi)，可作為補強金屬截面積計算，故不需要另行補強。筒體外徑， 筒體高度，L=++=1800+25+500/3=故 =查《過程設備機械基礎》（華東理工大學出版社，2006）圖821，由==202可查得系數(shù)A= B=70則許用外壓力MPaP因此壁厚取10mm滿足外壓要求.考慮到壁厚附加量 =+=則筒體壁厚為:,圓整后取S=12mm。②確定夾套高度　按式=，圓整后?。??；鶞剩?40℃，1h平均熱容值為：DBP 140200℃ 丁醇 140200℃ 水 140200℃ 應用加熱容加和性:料液: 塔頂: % 水 取水的熱容: 塔底:98% DBP 取DBP的熱容為: 設回流比R=L/D=8L= kg/hV=L+D=+= kg/h由汽液平衡數(shù)據(jù)知,%的餾出液沸點為190℃穩(wěn)態(tài)時: 輸入能量=輸出能量 假設全冷凝,蒸汽=潛熱+顯熱蒸汽在沸點時的比焓計算有兩各方法:一為基準溫度時的汽化潛熱+將蒸汽加熱到沸點的顯熱。物料化學變化過程，除化學反應外，往往伴隨著物料狀態(tài)變化熱效率，但本工藝流程中物理過程熱效率較低，可以忽略不計，則過程熱效率可由下式計算： －化學反應熱效應，kJ； －物理過程熱效應，kJ。每批生產(chǎn)的鄰苯二甲酸二丁酯的量為： 酯化過程的物料衡算圖畫出衡算方框圖，標出有關數(shù)據(jù)，然后進行計算正丁醇鄰苯二甲酸二丁酯酯化反應釜 苯 酐催化劑共沸劑活性炭正丁醇 催化劑 共沸劑 活性炭 圖21 酯化過程的物料衡算圖 酯化過程的物料衡算苯酐和正丁醇的酯化反應式：148 78 278 18ｘ 2y ｚ原料規(guī)格：苯酐純度為100%，正丁醇純度為95%，濃硫酸純度為93%（），轉化率為95%。(2) 中和水洗過程:由于在酯化過程中會生成一些酸性雜質, 如單酸酯等, 本設計采用加入NaOH 水溶液進行中和, 生成可溶于水的鈉鹽與酯分離。我國增塑劑工業(yè)起步較晚, 雖然發(fā)展較快,但規(guī)模小, 布點分散, 總生產(chǎn)能力為700～800kt/a , 除了上世紀90年代投產(chǎn)的兩套自德國BASF 公司引進的50kt/a裝置, 規(guī)模和技術水平達到國際先進水平外, 其余大多數(shù)采用硫酸催化劑間歇生產(chǎn), 裝置不具備經(jīng)濟規(guī)模, 物耗、能耗較高, 缺乏競爭性。因此及時從循環(huán)醇中脫除丁醚是實現(xiàn)整個DBP 工藝連續(xù)化的必不可少的技術。通過改進，縮短了操作周期，提高了產(chǎn)品質量，降低了能耗、物耗，提高了反應的熱效率，總的來說就是提高了生產(chǎn)率。楊水金等對雜多酸催化劑進行了改進,合成了固載雜多酸鹽/為催化劑催化合成鄰苯二甲酸二丁酯,也取得較好效果. 相轉移催化合成鄰苯二甲酸二丁酯相轉移催化是20 世紀70 年代以來發(fā)展起來的一種新型方法,對于某些過去難以進行或反應速度很慢的反應起了促進作用。 % ,反應60 min , % 。 無機鹽催化合成鄰苯二甲酸二丁酯有相當一部分無機鹽本身具有酸性,或者本身是Lewis 酸,或者金屬原子具有缺電子結構,能夠與鄰苯二甲酸酐中的羰基配位,形成配位化合物而催化酯化反應的進行。下面就近期國內(nèi)在合成鄰苯二甲酸二丁酯方面的報道予以綜述。對于硝酸纖維素涂料,有良好的軟化作用和優(yōu)良的穩(wěn)定性、耐撓曲性、粘著性、防水性。本設計采用間歇法生產(chǎn)工藝，用鄰苯二甲酸酐和正丁醇進行酯化反應，以硫酸作催化劑。本文主要介紹了生產(chǎn)工藝的選擇與確定，以及主體設備的選型與計算。鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）在增塑劑中產(chǎn)量和用量最大的一類,屬通用型。樹脂可以回收、再生和重復使用。這里的催化作用最佳,是合成鄰苯二甲酸二丁酯的良好催化劑。 %(對酸酐而言) ,∶1 ,140℃在釜式反應器中反應24 h , % , % ,催化劑選擇性100 % ,未發(fā)現(xiàn)有單酯、烯、醚副產(chǎn)物,是合成鄰苯二甲酸二丁酯的良好方法 。3 DBP生產(chǎn)工藝　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　DBP 生產(chǎn)工藝可分為連續(xù)式和間歇式。工業(yè)上采用過量的丁醇（按重量，苯酐：正丁醇=1：）,提高反應溫度(液相150℃左右),，時間約需45h。4 增塑劑的發(fā)展動態(tài)近幾年, 隨著塑料工業(yè)的發(fā)展, 我國增塑劑產(chǎn)量增長較快, 1993 年～ 1995 年,