軟磁鐵氧體材料生產(chǎn)基本工藝流程及主要設(shè)備(存儲(chǔ)版)
【正文】 式表示： dp ∞ dot/?(式中 dp 為加壓后坯件的成型密度 。 干壓成型過程常見問題及其原因： ① 橫裂（層裂） 原因：（ I）成型壓力過大，壓制時(shí)空氣被壓縮，脫模時(shí)由于發(fā)生彈性膨脹而造成層裂； （ II）凹模的脫模斜率過大； （ III）粉料干濕度不均勻或粘合劑加入不均勻、存放時(shí)間過久。鑄漿溫度高，粘度小，流動(dòng)性好，有利于鑄造，使坯體的結(jié)構(gòu)趨于完善。 ③ 壓力的大小 壓力的大小決定漿在模中的填充速度，也決定著鑄漿在模中冷卻收縮時(shí)的補(bǔ)償能力。 燒結(jié)的推動(dòng)力是顆粒的表面能。如果發(fā)生異常晶粒生長(zhǎng)，大量氣孔陷入晶粒內(nèi)部，并與晶界隔絕，則燒結(jié)過程停止；如果異常晶粒生長(zhǎng)可避免，則可排除停留在晶粒邊界上的氣孔，達(dá)到高密度（接近 X射線衍射理論密度）。為了避免非連續(xù)成長(zhǎng)，通常希望顆粒均 勻、坯件密度均勻，實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，球磨時(shí)間過長(zhǎng)，在球磨中加入鐵屑以及預(yù)燒溫度過高、燒結(jié)升溫速度過快等，容易產(chǎn)生非連續(xù)的結(jié)晶長(zhǎng)大。極端情況下，具有較寬尺寸分布的成型體有可能達(dá)不到燒結(jié)后期，如能進(jìn)入燒結(jié)后期，較寬的氣孔尺寸分布也很可能保持到燒結(jié)后期。可能的原因是由于鐵的變價(jià)而產(chǎn)生 氧化（ 2Fe3+— 1/2O2 2Fe2+），氣泡在晶界未被排除之故。以 ZnFe2O4 為例，將有如下反應(yīng)： ZnFe2O4 (1ⅹ )ZnFe2O4+2/3ⅹ Fe3O4+ⅹ ZnO+ⅹ /6O2 游離的 ZnO 進(jìn)一步分解： ZnO Zn(熔點(diǎn) 907℃ )+1/2O2 任何減產(chǎn)方程式右邊含量的變化，都會(huì)促使化學(xué)反應(yīng)向右進(jìn)行。 Al2O3 粉能加劇產(chǎn)品表面 Zn 的揮發(fā) 值得注意的是： Zn揮發(fā)主要是在樣品表面進(jìn)行的，這可由表面電阻率的下降得到確認(rèn)。特別是對(duì)于熱壓鑄成型、流延成型的坯件因含有大量有機(jī)粘合劑，升溫過程中粘合劑的大量熔化、分解和揮發(fā)，會(huì)導(dǎo)致坯體變形甚至開裂，因此，需要先將坯體中的粘合劑排除干凈，然后才進(jìn)行產(chǎn)品的燒成。 （一） 制粉設(shè)備 1． ZJM 系列周期式攪拌球磨機(jī) 主要技術(shù)參數(shù) 型號(hào) 參數(shù) ZJM20 ZJM45 ZJM65 ZJM90 ZJM120 球磨桶容積（ m3） 料漿容積（ m3） 球磨桶內(nèi)徑（ cm） 20 45 65 90 120 入料尺寸（ mm） 2 2 2 2 2 出料尺寸（ μm） 60~ 60~ 60~ 60~ 60~ 主電機(jī)功率（ KW） 1． 5 19 37 2． M 系列連續(xù)式振動(dòng)球磨機(jī) 主要技術(shù)參數(shù) 型號(hào) 總?cè)莘e（ L） 鋼球（ kg） 總質(zhì)量 （ t） 功率（ KW） ZM80 80 250 1 ZM300 300 1000 22 ZM600 600 1400 37 ZM1200 1200 4400 10 75 ZM2800 2800 10400 15 200 3． AS200 型立式砂磨機(jī) 主要技術(shù)參數(shù) 研磨器容積： 735L 研磨介質(zhì)鋼球： O 5。~92176。因此，粉末冶金工藝將在較長(zhǎng)的時(shí)期內(nèi)保持其作為軟磁鐵氧體生產(chǎn)的主流工藝地位，當(dāng)然，其中的部分工序會(huì)不斷得以改進(jìn)，如制粉工序引入納米顆粒及微晶鐵氧體的水熱合成法、 SolGel 法、燒結(jié)工序向你溫?zé)Y(jié)法方向發(fā)展等。通常粘合劑揮發(fā)溫區(qū)為 250~600℃，在該溫區(qū)升溫宜緩慢，以便使揮發(fā)物通過排氣口被及時(shí)排除。 II． 如果體系內(nèi)缺氧， Zn的揮發(fā)就容易進(jìn)行，所以氧分壓提高，則 Zn或 ZnO 就不易游離或分解。 機(jī)理：壓力燒結(jié)的燒結(jié)速度取決于在壓力作用下產(chǎn)生的塑性流動(dòng)而非擴(kuò)散，樣品致密化速度加快。若溫度偏低，則固相反應(yīng)不完全；若燒結(jié)溫度偏高，則容易造成鐵氧體的分解及某些離子的揮發(fā)，而這些都會(huì)影響氣孔的消除。 實(shí)際粉體成型體的致密化過程由于存在氣孔分布將是復(fù)雜的。 二次再結(jié)晶又稱異?；虿贿B續(xù)的晶粒長(zhǎng)大，通過二次再結(jié)晶使少數(shù)較大的晶粒成核并長(zhǎng)大，這種長(zhǎng)大以消耗基本無應(yīng)變的細(xì)晶?；|(zhì)來實(shí)現(xiàn)的。 （ 3） 燒結(jié)后期 燒結(jié)后期一般始于燒結(jié)體的相對(duì)密度大于 90%之后，這一階段氣孔趨于孤立而晶界逐漸變得連續(xù)（氣孔位于兩晶粒的界面、三晶粒的界線或多晶粒的結(jié)合點(diǎn)處，也可能被包裹在晶粒內(nèi)部）。 燒結(jié)體中存在晶粒、晶界和氣孔，其性質(zhì)取決于構(gòu)成晶粒的結(jié)晶物質(zhì)的特性，而且還受微觀結(jié)構(gòu)（晶界、氣孔）影響很大。但模具溫度過低，冷卻速度過快，會(huì)造成缺鑄，特別是對(duì)于薄壁和結(jié)構(gòu)復(fù)雜的坯件，易出現(xiàn)裂紋?；旌戏椒ㄓ惺止嚢?、機(jī)械攪拌和熱球磨制漿等幾種，其中熱球磨制漿的粘度最小，流動(dòng)性最好（ 80~90℃， 3~4hr）。 P 小，燒成后產(chǎn)品收縮大，變形大；加大 P，可顯著提高成型密度的效果不顯著，實(shí)踐證明，還易出現(xiàn)脆性斷裂、裂紋、分層、脫模困難等現(xiàn)象。顆粒變形有兩種：①?gòu)椥宰冃?。?4）應(yīng)力取向成型。聚乙烯醇結(jié)構(gòu)式 [CH2— CH]n。高溫固相反應(yīng)過程中，這些金屬離子進(jìn)入鐵氧體晶粒，使之產(chǎn)生晶格畸變，熔點(diǎn)降低，成為反應(yīng)中心，促使晶核形成，在適當(dāng)溫度下，形成結(jié) 晶中心，助長(zhǎng)晶粒長(zhǎng)生；在高溫下又以雜質(zhì)離子氧化物的形式存在而限制晶粒生長(zhǎng)。從離子擴(kuò)散的角度來看，晶格空隙多，離子易于擴(kuò)散，原料活性高，所以采用酸鹽低溫分解而得的氧化物活性往往較高；加入少量礦化物（催化劑），形成中間產(chǎn)物或活性絡(luò)合物，激活能降低；少量雜質(zhì)離子存在所產(chǎn)生的極化作用，致使某些部位晶格點(diǎn)陣畸變、溶點(diǎn)降低，這些位置成為反應(yīng)中心，利于新化合物形成，在適當(dāng)?shù)臏囟认掠殖蔀榻Y(jié)晶中心，助長(zhǎng)晶粒成長(zhǎng)，相反地，采用高純?cè)贤枰岣邿Y(jié)溫度。 （ 600~750℃） 新相出現(xiàn)，形成晶粒，密度提高。 （二） 固相反應(yīng) 1． 概念 固相反應(yīng)是固體粉末間（多相成分）在低于熔化溫度下的化學(xué)反應(yīng)，它是由參與反應(yīng)的離子或分子經(jīng)過熱擴(kuò)散而生成 新的固溶體。 最好佳轉(zhuǎn)速的選取 可推知 n 臨界 = 有關(guān)計(jì)算表明當(dāng) n=%n 臨界 時(shí)，鋼球下落的距離最大，粉碎效率最高，即 b. 鋼球大小 :球徑 d 要求 (D:單位 m) 其中大球約 15wt%,中球 25wt%,小球 60wt%。 Fe2++M2++ROH+O2 M1xFe2+x+O4+R++H2O 影響因素：反應(yīng)溫度及保溫時(shí)間，懸浮液 PH值，金屬離子濃度和空氣流量，適當(dāng)控制，可獲得 ~ ,尤其是 PH 值很重要 ,如 MnZn鐵氧體 ,PH 時(shí) Mn2+沉淀不完全 PH 沉淀
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