軟磁鐵氧體材料生產(chǎn)基本工藝流程及主要設(shè)備-全文預(yù)覽
【正文】 ） 。如果發(fā)生異常晶粒生長(zhǎng)，大量氣孔陷入晶粒內(nèi)部，并與晶界隔絕，則燒結(jié)過(guò)程停止；如果異常晶粒生長(zhǎng)可避免，則可排除停留在晶粒邊界上的氣孔，達(dá)到高密度（接近 X射線衍射理論密度）。此時(shí)，氣孔仍是相互連續(xù)網(wǎng)絡(luò)。 燒結(jié)的推動(dòng)力是顆粒的表面能。 ④ 壓力持續(xù)時(shí)間 壓力持續(xù)時(shí)間的長(zhǎng)短應(yīng)以保證鑄漿充滿整個(gè)體積并凝固為標(biāo)準(zhǔn)，由鑄漿溫度、性能及制品形狀和尺寸所決定。 ③ 壓力的大小 壓力的大小決定漿在模中的填充速度，也決定著鑄漿在模中冷卻收縮時(shí)的補(bǔ)償能力。 ② 模具溫度 模具溫度 決定鑄漿在模子中的冷卻速度，并因此決定著坯件結(jié)構(gòu)的優(yōu)劣。鑄漿溫度高，粘度小，流動(dòng)性好，有利于鑄造，使坯體的結(jié)構(gòu)趨于完善。 2．熱壓鑄成型 熱壓鑄成型是目前諸多成型方法中廣泛采用的一種，這種成型方法的特點(diǎn)是： 1）能獲得形狀復(fù)雜、尺寸精確的中小型產(chǎn)品（一般產(chǎn)品收縮率 18~20%）； 2）壓鑄快，輔助工序少，合格率高； 3）設(shè)備和模具簡(jiǎn)單，壽命長(zhǎng)，原料損失少，故而成本低； 4）勞動(dòng)強(qiáng)度不高，生產(chǎn)條件好。 干壓成型過(guò)程常見(jiàn)問(wèn)題及其原因： ① 橫裂（層裂） 原因：（ I）成型壓力過(guò)大，壓制時(shí)空氣被壓縮，脫模時(shí)由于發(fā)生彈性膨脹而造成層裂； （ II）凹模的脫模斜率過(guò)大； （ III）粉料干濕度不均勻或粘合劑加入不均勻、存放時(shí)間過(guò)久。?為顆粒的內(nèi)摩擦系數(shù) ,與形狀、粘合劑、造粒方法等有關(guān) )。顆粒表面的接觸面尺寸跟著壓力上升而上升，在一定范圍內(nèi)，壓力加大，坯件成型密謀增加，坯件成型密度可用下式表示： dp ∞ dot/?(式中 dp 為加壓后坯件的成型密度 。 干壓過(guò)程中，當(dāng)顆粒受到的外壓力大于顆粒間的摩擦力時(shí)，顆粒相互靠近并發(fā)生變形，孔隙減小，當(dāng)外壓力與顆粒間摩擦力平衡時(shí)，就不再移動(dòng)和變形。（ 6）流延法成型等。（ 2）磁場(chǎng)成型。 2． 造粒 為了提高成型效率與產(chǎn)品質(zhì)量，需將二次球磨后的粉料與稀釋的粘合劑混合，過(guò)篩成一定尺寸的顆粒，當(dāng)顆粒表面水分稍稍烘去，而內(nèi)部仍舊保持潮濕時(shí)，具有良好的分散性與流動(dòng)性。 （ 3） 揮發(fā)溫度不要太集中，否則在燒結(jié)時(shí)，在某一溫度下，有大量氣體揮發(fā)，易使產(chǎn)品開(kāi)裂。 特點(diǎn)：這類添加劑的目的不是從促進(jìn)固相反應(yīng)、燒結(jié)、細(xì)化晶粒等方面改善顯微結(jié)構(gòu)來(lái)提高性能的，而是從基相的電磁特性或其它方面（如晶界）來(lái)提高材料性能。 a. 礦化作用 特點(diǎn)：增加反應(yīng)速度；助長(zhǎng)和控制晶粒生長(zhǎng)；本身成分和重量一般在反應(yīng)前后基本不變。 （ 5） 少量熔點(diǎn)較低的物質(zhì)加入反應(yīng)物中，可起類借尸似于熔劑的作用，促使其它原料的固相反應(yīng)加速進(jìn)行。為此，增大成型壓力或采用二次球磨工藝（混合（球磨） 預(yù)燒 再球磨）時(shí)，將進(jìn)行預(yù)燒的粉料先預(yù)壓成塊狀或造粒。 一般固相反應(yīng)完成后，約有 90~95%的原始粉料已生成新相，新相出現(xiàn)的間諜與反應(yīng)達(dá)完成的的溫度有可能相差甚遠(yuǎn)，如： 其中 r 為粉體顆粒半徑 ,K=KoeQ/KT(Q:擴(kuò)散激活能 )。 c．孿晶發(fā)展與鞏固期（ 400~500℃） 假分子結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)一步加強(qiáng)，少數(shù)金屬離子發(fā)生擴(kuò)散至表面，表面離子接觸構(gòu)成新的表面分子，但該階段尚無(wú)明顯的新相生成。 2． 固相反應(yīng)的過(guò)程 固相反應(yīng)與溫度密切相關(guān)。 1~3μm。最佳球磨時(shí)間與原料的理化性質(zhì)（結(jié)構(gòu)、外形、顆粒尺寸等）、投料量、料：球：水的比例及混合機(jī)械有關(guān)。球磨機(jī)轉(zhuǎn)速增加時(shí)，在離心力與筒壁摩擦力作用下，鋼球資將提升到較高高度，然后在重力作用下瀑布式地瀉下，處于這種狀態(tài)時(shí)，物料將在鋼球的沖擊下被粉 碎，在球間摩擦力作用下被碾細(xì)，這時(shí)粉碎效果最佳。 C． 其他制備方法 酸鹽分解法：如 MnCO3 MnO+CO2 Li2CO3 Li2O+CO2 噴霧熱分解法：如 (NO3)2+(NO3)2+2Fe(NO3)2 溶于酒精 ,噴入高溫燃燒室內(nèi) ,硝酸鹽分解和反應(yīng)立即完成 ,可得到平均顆粒尺寸 的 粉料。 草酸鹽法：沉淀效果好，純度高，但價(jià)格較貴。 2． 原料活性判別方法 不同的原料經(jīng)同樣的工藝在低溫下制成燒結(jié)體，然后測(cè)定收縮率、比飽和磁化強(qiáng)度、燒結(jié)密度等，或做 X射線衍射分析相組成，從而判斷固相反應(yīng)的完全程度。 1． 影響原料活性的主要因素 原料的活性是指組成粉料的質(zhì)點(diǎn)掙脫其本身結(jié)構(gòu)而進(jìn)行揮發(fā)、擴(kuò)散的可能性，其主要影響因素有： A． 顆粒的表觀形貌 顆粒的粒度及其分布 對(duì)于鐵氧體而言，并不是原料越細(xì)越好，平均粒度的大小有一個(gè)相對(duì)范圍，原料太細(xì)，將會(huì)產(chǎn)生一系列不利影響：①團(tuán)聚現(xiàn)象；②高溫自燒結(jié)；③長(zhǎng)時(shí)間研磨將導(dǎo)致粉料粒度分布過(guò)寬，引入有害雜質(zhì)，甚至使粉體進(jìn)入超順磁狀態(tài)，磁性能下降，故一般要求平均粒度在 ~5m。 外因方面：主要指制備工藝，它影響化學(xué)反應(yīng)和顯微結(jié)構(gòu)、并進(jìn)而影響到最終產(chǎn)品的電磁性能。 C． 煅燒與粉料活化 實(shí)踐證明：低溫煅燒才能得到高活性原料，高溫煅燒由于晶格缺陷已得到校正，結(jié)構(gòu)較緊密，因而活性差。 B． 化學(xué)共沉法：按配方要求，將含鐵和其它金屬鹽（硫鹽酸或氯化物）溶于 水，形成一定濃度的水溶液，劇烈攪拌下注入沉淀劑溶液（ NaOH、草酸銨（ NH4） 2C2O4）、碳酸銨（ NH4） 2CO3等），則發(fā)生共沉淀反應(yīng)，其工藝過(guò)程如下： 中和法：粉末尺寸一般很?。?） ,用作工業(yè)生產(chǎn)的原料尚有困難 ,且鈉離子污染及沉淀物呈膠體狀很難洗滌。 1,使用NH4OH沉淀能力強(qiáng) ,但易被鐵氧體吸收 ,從而影響性能 .使用 NH4OH沉淀能力較差 ,且 價(jià)格較貴 ,但一般不混入鐵氧缽。當(dāng)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速較低時(shí)，呈雪崩式，物料的粉碎取決于球與料在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中的相互摩擦力，故其破碎效果較差。 實(shí)踐證明：在筒體內(nèi)壁加上四條或六條鋼筋（筋高為筒徑的 ）并適當(dāng)下降轉(zhuǎn)速（ 60~80%n 最佳 ）后 ,球磨效率提高 . 、時(shí)間與固液比 實(shí)踐表明，濕磨比干磨得到的顆粒更細(xì)，粒度分布較窄，混合亦較均勻，為了提高球磨效率，常用水作彌散劑。 D． 砂磨機(jī) 原理：在一立式圓筒內(nèi)，用旋轉(zhuǎn)圓盤或攪拌棒使小鋼球（鋼球直徑2~6mm）產(chǎn)生紊亂高速運(yùn)動(dòng)，從而對(duì)機(jī)內(nèi)粉料起研磨作用，通常進(jìn)料顆粒尺寸小于。固相反應(yīng)是燒結(jié)中的一種形式，基本上是在預(yù)燒過(guò)程中進(jìn)行的，固相反應(yīng)基本結(jié)束后（ 90%），燒結(jié)尚未完成。 （ 300~400℃） 顆粒表面質(zhì)點(diǎn)相 互作用形成表面分子膜 (假分子或?qū)\晶 ),隨著溫度的升高 ,孿晶數(shù)增加。 （ 750℃） 修正結(jié)構(gòu)缺陷，晶粒 長(zhǎng)大，密
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