軟磁鐵氧體材料生產(chǎn)基本工藝流程及主要設(shè)備(文件)
【正文】 避出現(xiàn)氣泡。 燒結(jié)體中存在晶粒、晶界和氣孔，其性質(zhì)取決于構(gòu)成晶粒的結(jié)晶物質(zhì)的特性，而且還受微觀結(jié)構(gòu)（晶界、氣孔）影響很大。 2． 燒結(jié)階段的劃分及燒結(jié)推動(dòng)力 根據(jù)燒結(jié)過(guò)程中氣孔的狀態(tài)，燒結(jié)過(guò)程可劃分為以下三個(gè)階段： （ 1） 燒結(jié)初期 顆粒間一定程度不同的界面即頸形成（顆粒間的接觸面從零開(kāi)始，增加并達(dá)到一個(gè)平衡狀態(tài)），但不包括晶粒生長(zhǎng)。 （ 3） 燒結(jié)后期 燒結(jié)后期一般始于燒結(jié)體的相對(duì)密度大于 90%之后，這一階段氣孔趨于孤立而晶界逐漸變得連續(xù)（氣孔位于兩晶粒的界面、三晶粒的界線或多晶粒的結(jié)合點(diǎn)處，也可能被包裹在晶粒內(nèi)部）。 晶體生長(zhǎng)和驅(qū)動(dòng)力 界面能 在細(xì)粉體或成型中晶粒生長(zhǎng)的機(jī)理被認(rèn)為是顆粒間的擴(kuò)散或晶界移動(dòng)，燒結(jié)后期接近致密的材料中，晶粒通過(guò)晶界向其曲率中心（小顆粒向大顆粒）移動(dòng)，晶粒生長(zhǎng)，晶體生長(zhǎng)的驅(qū)動(dòng)力是材料的界面能。 二次再結(jié)晶又稱異?；虿贿B續(xù)的晶粒長(zhǎng)大，通過(guò)二次再結(jié)晶使少數(shù)較大的晶粒成核并長(zhǎng)大，這種長(zhǎng)大以消耗基本無(wú)應(yīng)變的細(xì)晶?；|(zhì)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。對(duì)于實(shí)際的顆粒成型體，粗化過(guò)程也包括氣孔生長(zhǎng)或氣孔聚集。 實(shí)際粉體成型體的致密化過(guò)程由于存在氣孔分布將是復(fù)雜的。 鐵氧體內(nèi)部氣孔的大小、形狀、分布與燒結(jié)溫度和時(shí)間有關(guān)。若溫度偏低，則固相反應(yīng)不完全；若燒結(jié)溫度偏高，則容易造成鐵氧體的分解及某些離子的揮發(fā)，而這些都會(huì)影響氣孔的消除。 5． 常用的燒結(jié)技術(shù) 為降低燒結(jié)溫度使用易于燒結(jié)的粉料或添加燒結(jié)助劑。 機(jī)理：壓力燒結(jié)的燒結(jié)速度取決于在壓力作用下產(chǎn)生的塑性流動(dòng)而非擴(kuò)散，樣品致密化速度加快。此外，若埋粉為氧化鋁（為防止燒結(jié)產(chǎn)品之 間以及與耐火材料之間粘接在一起而引入），會(huì)發(fā)現(xiàn)埋粉的顏色由白色變成了藍(lán)綠色： Al2O3+Zn(g)+1/2O2 ZnAl2O4（藍(lán)綠色） 當(dāng)溫度高于 1200℃時(shí)，鋅的蒸氣壓大幅度提高，揮發(fā)嚴(yán)重。 II． 如果體系內(nèi)缺氧， Zn的揮發(fā)就容易進(jìn)行，所以氧分壓提高，則 Zn或 ZnO 就不易游離或分解。尤其對(duì)含有易變價(jià)的 Mn、 Fe、Cu、 Co 等金屬元素的鐵氧體，在燒結(jié)過(guò)程中隨著氧分壓 和溫度的變化而發(fā)生電價(jià)的變化以致相變，過(guò)度的氧化與還原，就有另相析出 (aFe2O FeO、 Fe3O Mn2O3)等，將導(dǎo)致磁性能急劇惡化。通常粘合劑揮發(fā)溫區(qū)為 250~600℃，在該溫區(qū)升溫宜緩慢，以便使揮發(fā)物通過(guò)排氣口被及時(shí)排除。 C． 在降溫過(guò)程中 涉及兩方面的問(wèn)題： ，產(chǎn)生脫溶物等。因此，粉末冶金工藝將在較長(zhǎng)的時(shí)期內(nèi)保持其作為軟磁鐵氧體生產(chǎn)的主流工藝地位，當(dāng)然，其中的部分工序會(huì)不斷得以改進(jìn)，如制粉工序引入納米顆粒及微晶鐵氧體的水熱合成法、 SolGel 法、燒結(jié)工序向你溫?zé)Y(jié)法方向發(fā)展等。 5 主電機(jī)功率： 34KW/24KW 裝介質(zhì)量： 350~420kg 轉(zhuǎn)速： 57/23rmp 筒體直徑： 600 攪拌形式：螺旋式 一次產(chǎn)量： 400kg 攪拌軸電機(jī)： YD180M4/2 輸送泵： QBY25（最大耗氣量 0。~92176。~92176。 （一） 制粉設(shè)備 1． ZJM 系列周期式攪拌球磨機(jī) 主要技術(shù)參數(shù) 型號(hào) 參數(shù) ZJM20 ZJM45 ZJM65 ZJM90 ZJM120 球磨桶容積（ m3） 料漿容積（ m3） 球磨桶內(nèi)徑（ cm） 20 45 65 90 120 入料尺寸（ mm） 2 2 2 2 2 出料尺寸（ μm） 60~ 60~ 60~ 60~ 60~ 主電機(jī)功率（ KW） 1． 5 19 37 2． M 系列連續(xù)式振動(dòng)球磨機(jī) 主要技術(shù)參數(shù) 型號(hào) 總?cè)莘e（ L） 鋼球（ kg） 總質(zhì)量 （ t） 功率（ KW） ZM80 80 250 1 ZM300 300 1000 22 ZM600 600 1400 37 ZM1200 1200 4400 10 75 ZM2800 2800 10400 15 200 3． AS200 型立式砂磨機(jī) 主要技術(shù)參數(shù) 研磨器容積： 735L 研磨介質(zhì)鋼球： O 5。若冷卻速度過(guò)快，出窯溫度過(guò)高，因熱脹冷縮導(dǎo)致產(chǎn)品冷開(kāi)裂，或產(chǎn)生大的內(nèi)應(yīng)力，惡化產(chǎn)品性能。特別是對(duì)于熱壓鑄成型、流延成型的坯件因含有大量有機(jī)粘合劑，升溫過(guò)程中粘合劑的大量熔化、分解和揮發(fā)，會(huì)導(dǎo)致坯體變形甚至開(kāi)裂，因此，需要先將坯體中的粘合劑排除干凈，然后才進(jìn)行產(chǎn)品的燒成。因?yàn)闊Y(jié)過(guò)程影響到固相反應(yīng)的程度及最后的相組成、密度、晶粒大小等等，而這些均影響產(chǎn)品的電、磁性能。 Al2O3 粉能加劇產(chǎn)品表面 Zn 的揮發(fā) 值得注意的是： Zn揮發(fā)主要是在樣品表面進(jìn)行的，這可由表面電阻率的下降得到確認(rèn)。 加熱溫度與時(shí)間 Zn揮發(fā)隨加熱溫度的上升和加熱時(shí)間的延長(zhǎng)而加劇。以 ZnFe2O4 為例，將有如下反應(yīng)： ZnFe2O4 (1ⅹ )ZnFe2O4+2/3ⅹ Fe3O4+ⅹ ZnO+ⅹ /6O2 游離的 ZnO 進(jìn)一步分解： ZnO Zn(熔點(diǎn) 907℃ )+1/2O2 任何減產(chǎn)方程式右邊含量的變化，都會(huì)促使化學(xué)反應(yīng)向右進(jìn)行。 特點(diǎn)：采用同時(shí)加熱、加壓的方法，可使材料的氣孔率 %，晶粒尺寸 1~500μm，容易獲得高磁導(dǎo)率（ μi3104）、高磁通（ 550mT）的樣品?？赡艿脑蚴怯捎阼F的變價(jià)而產(chǎn)生 氧化（ 2Fe3+— 1/2O2 2Fe2+），氣泡在晶界未被排除之故。包含在晶粒內(nèi)部的氣孔常遠(yuǎn)離晶界為較小的圓形（如麻點(diǎn)）。極端情況下，具有較寬尺寸分布的成型體有可能達(dá)不到燒結(jié)后期，如能進(jìn)入燒結(jié)后期，較寬的氣孔尺寸分布也很可能保持到燒結(jié)后期。盡管表面張力是燒結(jié)中期致密化和晶粒生長(zhǎng)的基本推動(dòng)力，表面擴(kuò)散是它們共同的物質(zhì)傳輸途徑，但兩者的驅(qū)動(dòng)力式是不同的 ，晶粒生長(zhǎng)受顆粒尺寸差異導(dǎo)致的化學(xué)梯度推動(dòng)，而致密化通過(guò)氣孔排除實(shí)現(xiàn)，氣孔排除則取決于燒結(jié)壓應(yīng)力的大小。為了避免非連續(xù)成長(zhǎng)，通常希望顆粒均 勻、坯件密度均勻，實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，球磨時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，在球磨中加入鐵屑以及預(yù)燒溫度過(guò)高、燒結(jié)升溫速度過(guò)快等，容易產(chǎn)生非連續(xù)的結(jié)晶長(zhǎng)大。與此同時(shí)，晶粒的平均尺寸增大（在高溫加熱時(shí)，細(xì)晶粒聚集體的平均晶粒尺寸總是要增大的，通常晶粒長(zhǎng)大指無(wú)應(yīng)變或近于無(wú)應(yīng)變材料的平均晶粒尺寸在熱處理過(guò)程中連續(xù)增大而不改變晶粒尺寸的分布情況
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