型農(nóng)藥分散劑聚羧酸鹽合成的國內(nèi)外研究進展(存儲版)
【正文】 個體系的百分比），反應(yīng)溫度35℃，反應(yīng)時間6h，單體濃度為25%。之后在65～70℃保溫反應(yīng)3h。該專利指出：采用亞硫酸氫鹽代替異丙醇作為分子量調(diào)節(jié)劑，并使用雙氧水、硫脲與其形成三元氧化還原引發(fā)體系，降低自由離子引入。PAANa（聚丙烯酸鈉）溶液。河南省精細化工重點實驗室∞21報道了低分子量聚丙烯酸銨分散劑的合成。丙烯酸與第二單體的二元共聚丙烯酸與馬來酸酐共聚物的螯合性能和分散性能要優(yōu)于丙烯酸的均聚物。以近期浙江理工大學材料與紡織學院的一篇題為“丙烯酸—馬來酸酐共聚物的合成及其螯合分散性能”的論文為例，該論文的合成方法為：在四口反應(yīng)燒瓶中加入定量的馬來酸酐，再加入適量的去離子水，開動轉(zhuǎn)子使其充分溶解。目前關(guān)于丙烯酸馮來酸酐共聚物制備的文獻報道較多，主要從其螯合性能和分散性能來研究其最佳聚合條件，而涉及影響丙烯酸—馬來酸酐共聚物相對分子量的詳細研究還未見報道。此外，衣康酸是由可再生資源經(jīng)過發(fā)酵法生產(chǎn)的，其聚合物具有良好的生物降解性。之后于80～85℃，再用氫氧化鈉溶液中和至pH=6～7，即得共聚物水溶液（共聚物質(zhì)量分數(shù)約30%）。丙烯酸與第二、第三單體的三元共聚pH為7～8，烘干得固體樣品。該論文的合成方法是：將一定量去離子水、亞硫酸氫鈉、苯乙烯磺酸鈉加入到四口燒瓶中，加熱攪拌。該論文的合成方法是：將一定量去離子水、亞硫酸氫鈉（為過硫酸銨質(zhì)量的1/3）、苯乙烯磺酸鈉加入四口燒瓶中，攪拌加熱。甲基丙烯酸廿乙烯磺酸鈉二元共聚Ea為58. 97kJ/mol；，對苯乙烯磺酸鈉的競聚率r。陜西科技大學化學與化工學院的一篇論文∞”報道了甲基丙烯酸衣康酸蝙丙基磺酸鹽超分子分散劑的合成與性能表征。聚羧酸鹽的表征、標準和質(zhì)量指標6 1端基分析法只適用于低分子量的聚丙烯酸均聚物的數(shù)均分子量測定，采用此法測定的有文獻烏氏黏度計法使用得比較廣泛，在所查閱到的合成文獻中，除了上述幾篇是端基分析法外，幾乎都是烏氏黏度計法。有關(guān)產(chǎn)品標準和測試標準、聚丙烯酸鈉、聚馬來酸酐的標準聚羧酸鹽的毒性結(jié)束語國外農(nóng)藥分散劑聚羧酸鹽已發(fā)展成熟，有定型工業(yè)產(chǎn)品銷售，國內(nèi)在合成研究方面已做了大量的工作，但都沒有定型，也沒有定型的工業(yè)產(chǎn)品報道。8聚羧酸鹽對水體和土壤的長期影響還沒有研究數(shù)據(jù)。聚羧酸鹽的毒性和環(huán)境保護部分有關(guān)聚羧酸鹽合成研究較詳細的文獻都給出了所合成產(chǎn)品的紅外譜圖作為結(jié)構(gòu)表征。6Rpoc其他聚羧酸鹽類丙烯酸廿乙烯磺酸鈉—丙烯酸羥丙酯共聚該論文還將所合成的分散劑與前述的法國羅地亞公司生產(chǎn)的分散劑T36進行了分散效果對比。上海師范大學近期的一篇專利和一篇論文報道了丙烯酸—馬來酸酐廿乙烯磺酸鈉三元共聚物鈉鹽分散劑的合成。4衣康酸含有兩個羧基，但為非對稱結(jié)構(gòu)，并且有一個羧基通過亞甲基與雙鍵相連，因而聚合活性高。近期也有文獻報道了在丙烯酸馮來酸酐共聚物的合成中加入鏈轉(zhuǎn)移劑的合成方法。由于馬來酸的分子結(jié)構(gòu)決定了其聚合活性低，一般很難形成均聚物，所以當馬來酸酐在共聚組成中含量足夠高時，其共聚物的分子量不可能很高。為了進一步改善低分子量聚丙烯酸鹽分散劑的性能，人們將丙烯酸與第二單體進行二元共聚。3干燥方法北京化工大學材料科學與工程學院具體報道了羧基中和程度對聚丙烯酸鈉分散性能的影響。當反應(yīng)物冷卻至40～52℃時，逐漸滴加30%的氫氧化鈉溶液，中和至pH處于7～8之間，得到淡黃色黏稠聚丙烯酸鈉溶液。不加分子量調(diào)節(jié)劑氧化還原體系為引發(fā)劑、NaHS03為鏈轉(zhuǎn)移劑直接合成低分子量PAANa，工藝操作簡單、耗能較小、生產(chǎn)成本低。另一篇發(fā)表在《化學研究》期刊上的標題為“亞硫酸氫鈉作為鏈轉(zhuǎn)移劑合成低分子量聚丙烯酸鈉”的論文，給出了比較經(jīng)典的合成方法：在裝有攪拌器、回流冷凝器、滴液漏斗和溫度計的250mL四口燒瓶中，加入一定量的去離子水和鏈轉(zhuǎn)移劑NaHS03（亞硫酸氫鈉），攪拌溶解，然后在不斷攪拌下加熱升溫至某一要求溫度時開始分別滴加丙烯酸和引發(fā)劑過硫酸鉀水溶液，并在1～2h內(nèi)滴加完畢，之后保溫反應(yīng)一定時間。加入質(zhì)量濃度為50%，%，即可獲得產(chǎn)品。亞硫酸氫鈉西北工業(yè)大學應(yīng)用化學系∞們報道了采用次磷酸鈉為鏈轉(zhuǎn)移劑合成高效分散劑聚丙烯酸鈉的方法。該實驗在較低溫度下以氧化還原催化劑直接合成低分子量聚丙烯酸鈉。這三篇論文的聚合反應(yīng)溫度為68℃。后期其他以異丙醇為鏈轉(zhuǎn)移劑的制備分散劑聚丙烯酸鈉的文獻與該專利大同小異，不同之處有3點：①不再使用壓力釜，而采用常壓回流反應(yīng)；②引發(fā)劑不再使用過氧化氫，而采用過硫酸鹽；③丙烯酸與引發(fā)劑同時滴加。當溫度升至130℃時，5000kg丙烯酸和3700kg 58%濃度的異丙醇混合物從一個壓力適合的貯槽中加入壓力釜中。異丙醇：合成低分子量聚丙烯酸鈉的分子量調(diào)節(jié)劑聚丙烯酸鈉的合成工藝路線主要有以下幾種：其中雙氧水必須與水溶性還原劑配合使用，但其活性低且不安全，除早期的聚丙烯酸合成使用外，現(xiàn)在已基本不用。早期的美國專利報道了類似的聚丙烯酸的合成方法，其中也有采用巰基乙醇作為鏈轉(zhuǎn)移劑的，美國聯(lián)合碳化物公司采用的是30%雙氧水加次磷酸鈉作為引發(fā)劑。聚合完成后，用氫氧化鈉中和。以下分別對這三種化學組成進行討論。因此研究、開發(fā)新型、高效的專用助劑及共性技術(shù)是我國農(nóng)藥劑型加工領(lǐng)域亟待解決的課題。曾有文獻披露GEROPON T/36的主要成分是丙烯酸與馬來酸酐的共聚物。GEROPON T/36和GEROPON本品溶于水(400g/L)，不溶于有機溶劑。其中疏水性的骨架長鏈能對農(nóng)藥有效成分微粒產(chǎn)生不可逆的充分包覆，而大量親水性的低分子梳齒型側(cè)鏈結(jié)構(gòu)及其所帶的電荷能在懸浮液中形成可靠的“雙電層”排斥效應(yīng)，從而有效地阻止顆粒間因團聚或絮凝作用而
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