【正文】 或真空泵油再250℃時(shí)仍很穩(wěn)定。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測(cè)量系統(tǒng)壓力的作用。 71 根據(jù)你做過的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？答：當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會(huì)有少量苯酚存在，而苯酚卻及易被氧化成帶紅色的物質(zhì)。答：(1)√(2)。 (2)熔點(diǎn)管底部未完全封閉，有針孔，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。 (1)在低于被測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)1020℃時(shí)，加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。 (2)干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分。8 重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶： (1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(4)靜止等待結(jié)晶時(shí)，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。15 在環(huán)己烯合成實(shí)驗(yàn)中，為什么用25ml量筒做接收器？答：用量筒做接收器有利于用吸管準(zhǔn)確移出反應(yīng)生成的水。(3)試料應(yīng)研細(xì)且裝實(shí)。應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)(注意：部件不可拆開放置)。21 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：一是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點(diǎn)又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。怎樣處理才算合理？答：這一油珠是溶液83℃，為溶于水但已經(jīng)溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可補(bǔ)加少量熱水，使其完全溶解，且不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。 畫出制備乙酸正丁酯的反應(yīng)裝置圖。答：水份；分離凈；水層。(4)除去A的方法是 。 A：酸性氣體；B ：水；C：有機(jī)氣體；D：水。 A：試樣有雜質(zhì)；　B：試樣不干燥； C：熔點(diǎn)管太厚； D：溫度上升太慢。 C:乙酸。A: 苯胺硝化 　 ； B:乙酰苯胺硝化再水解 。推理題有題考了利用形成季胺堿再分解的方法來推理結(jié)構(gòu)，最后還要求寫出季胺堿的分解機(jī)理（這種題目是非常常見的），另一題大概利用到三鍵不同條件下還原成雙鍵（順式還是反式），根據(jù)產(chǎn)物有無光學(xué)活性來推，這題和考研指津里武漢大學(xué)的一題真題很像。有考問答題：一題大概為利用FeCl3鑒別烯醇式，另一題為將羰基還原成亞甲基的那兩種方法的區(qū)別，適用范圍。C:紅色石蕊試紙變色。A:丁醇 。答：A：低沸點(diǎn)的物質(zhì)； B：蒸餾； C：有機(jī)蒸汽；D：泵油； E：油泵。 答：A：磨口；　B：調(diào)好壓力；　C：加熱；　D：調(diào)整壓力；E：加熱； F：加熱；　G：系統(tǒng)與大氣相同；　H：停泵。(2)反應(yīng)方程式為 。 4液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的 盡可能 ，不應(yīng)見到有 。 畫出常壓蒸餾的裝置圖。22 在減壓蒸餾時(shí)，應(yīng)先減到一定壓力，再進(jìn)行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？答：應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。；攪拌棒下端是否與燒瓶底、溫度計(jì)等相碰。旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴(yán)密。17 用齊列管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意那些問題？答：用齊列管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意： 1)熱浴的選擇（根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇熱?。?。13 怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。 (2)脫色時(shí)，加入活性炭的量不可太多，否則它會(huì)象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。 ?？捎蒙倭縼喠蛩釟溻c水溶液洗滌以除去游離溴。(2)A、B兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體的熔點(diǎn)的算術(shù)平均值。 答：(1)√ (2)。 (1)在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。 磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過高，高溫時(shí)可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時(shí)不能使環(huán)已醇變紅。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃??；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。 (3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件： (1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80℃以下，需加熱至100℃時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。 選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定。如：實(shí)驗(yàn)證明方法：(1)用1%FeCl3溶液，能發(fā)生顏色反應(yīng)，證明有C=C結(jié)構(gòu)的存在。 ，理論產(chǎn)水量是多少？實(shí)際收集的水量可能比理論量多，請(qǐng)解釋之。50 蒸餾時(shí)，為什么最好控制餾出液的流出速度為1－2滴／秒。2）若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。45在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中，怎樣才能保證產(chǎn)品是對(duì)甲苯磺酸鈉？答：℃，因?yàn)樵诖藴囟认轮饕玫洁徫划a(chǎn)物。開始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組份增加。(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。因?yàn)榫哂?R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)的酸酐分子只有一個(gè)αH原子。用濃硫酸作磺化劑的缺點(diǎn)是： 、發(fā)煙硫酸等磺化劑比較，濃硫酸的磺化能力相對(duì)較弱，因此反應(yīng)速度較慢，反應(yīng)溫度相對(duì)較高，產(chǎn)率較低。為解決這個(gè)問題，需在堿性介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)；另外，乙酰氯價(jià)格昂貴，在實(shí)驗(yàn)室合成時(shí)，一般不采用。20合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少合適？答：只加入微量（）即可，不能太多，否則會(huì)產(chǎn)生不溶于水的ZnOH2，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。C左右？ 答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過程中不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。15 乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？ 答：該反應(yīng)是可逆的。 2 NaBr+3H2SO(濃) → Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。9 如果你的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？ 答：(1)環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時(shí)，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。 6 蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？答：蒸餾時(shí)加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。試分析以上情況各說明什么？答：(1)說明A、B兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。 (2) 熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。 (5) 若連續(xù)測(cè)幾次時(shí)，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)溫度的二分之一以下，才可測(cè)第二次，不冷卻馬上做第二次測(cè)量，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。 (2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。 (4)干燥劑用量過多或干燥時(shí)間過短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)?？梢苑謩e用水洗和堿洗的方法將其除掉。C，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達(dá)到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105186。23選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度?。?(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很?。?(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離； (5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。 (3)用醋酸作乙酰化劑，其優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格便宜；缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)。使對(duì)甲苯磺酸鈉晶體析出。因?yàn)楸郊兹┰趶?qiáng)堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。40 進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？答：1. 在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。41 在粗