【正文】 題目多做，填空題肯定會有熟悉的感覺。推理題有題考了利用形成季胺堿再分解的方法來推理結(jié)構(gòu)，最后還要求寫出季胺堿的分解機理（這種題目是非常常見的），另一題大概利用到三鍵不同條件下還原成雙鍵（順式還是反式），根據(jù)產(chǎn)物有無光學(xué)活性來推，這題和考研指津里武漢大學(xué)的一題真題很像。有考問答題：一題大概為利用FeCl3鑒別烯醇式，另一題為將羰基還原成亞甲基的那兩種方法的區(qū)別，適用范圍?！：石油醚擦洗霍夫曼降解（酰胺脫掉羰基）和mannich反應(yīng)。 20 用(B)方法處理壓鈉機內(nèi)殘留的少量金屬鈉。A: 苯胺硝化 　 ； B:乙酰苯胺硝化再水解 。C:紅色石蕊試紙變色。 　　 D:水蒸氣蒸餾.18 檢驗重氮化反應(yīng)終點用（　A　?。┓椒ā:過濾 B:活性炭脫色 。 C:乙酸。A:丁醇 。 C:C6H5CHO。A:MgSO4 。 A：試樣有雜質(zhì)；　B：試樣不干燥； C：熔點管太厚； D：溫度上升太慢。答：A：低沸點的物質(zhì)； B：蒸餾； C：有機蒸汽；D：泵油； E：油泵。 A：酸性氣體；B ：水；C：有機氣體；D：水。 答：A：磨口；　B：調(diào)好壓力；　C：加熱；　D：調(diào)整壓力；E：加熱； F：加熱；　G：系統(tǒng)與大氣相同；　H：停泵。答：A:：氣泡； B：沸騰中心； C：暴沸。答：(1)苯甲醛；丙酸酐；丙酸鉀或碳酸鉀。(4)除去A的方法是 。(2)反應(yīng)方程式為 。 答：(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點。 答：乙醚、脂肪烴、芳烴。答：水份；分離凈；水層。 4液體有機物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的 盡可能 ，不應(yīng)見到有 。3測定熔點使用的熔點管(裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為 ，長約 ；裝試樣的高度約為 ，要裝得 和 。 答：干燥管；空氣中的水分。 畫出制備乙酸正丁酯的反應(yīng)裝置圖。 畫出常壓蒸餾的裝置圖。 畫出環(huán)己烯合成的反應(yīng)裝置圖。2水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。怎樣處理才算合理？答：這一油珠是溶液83℃，為溶于水但已經(jīng)溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可補加少量熱水，使其完全溶解，且不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。22 在減壓蒸餾時，應(yīng)先減到一定壓力，再進(jìn)行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？答：應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個球)。 回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。21 有機實驗中，什么時候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：一是反應(yīng)為強放熱的、物料的沸點又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。；攪拌棒下端是否與燒瓶底、溫度計等相碰。 20 怎樣安裝有電動攪拌器的回流反應(yīng)裝置？答：安裝有電動攪拌器的反應(yīng)裝置，除按一般玻璃儀器的安裝要求外，還要求：。 (2)用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)(注意：部件不可拆開放置)。旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴(yán)密。 (7)控制好升溫速度。(5)安裝要正確，掌握“三個中部”即溫度計有一個帶有溝槽的單孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計水銀球的中部，水水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。(3)試料應(yīng)研細(xì)且裝實。17 用齊列管法測定熔點時應(yīng)注意那些問題？答：用齊列管法測定熔點時應(yīng)注意： 1)熱浴的選擇（根據(jù)被測物的熔點范圍選擇熱浴）。 如不慎將濃硫酸濺到皮膚上，應(yīng)立即用大量水沖洗，再用3~5%碳酸氫鈉溶液洗滌，最后再用大量水沖洗。16 在對甲苯磺酸鈉的合成中，在安全方面應(yīng)注意什么？如不小心發(fā)生甲苯起火或濃硫酸濺到皮膚上應(yīng)怎樣處理？答：再安全方面應(yīng)注意：防止發(fā)生火災(zāi)和被濃硫酸灼傷。15 在環(huán)己烯合成實驗中，為什么用25ml量筒做接收器？答：用量筒做接收器有利于用吸管準(zhǔn)確移出反應(yīng)生成的水。13 怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。應(yīng)將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。(4)靜止等待結(jié)晶時，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。 (2)脫色時，加入活性炭的量不可太多，否則它會象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。 (2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。 (3)投入“晶種”。8 重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶： (1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。 。 6 在使用分液漏斗進(jìn)行分液時，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？答：，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。 4 如果最后蒸餾時得到的乙酸正丁酯混濁是何原因？ 答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。 (2)干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分?？捎蒙倭縼喠蛩釟溻c水溶液洗滌以除去游離溴。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。答：(1) (2)。 (1)在低于被測物質(zhì)熔點1020℃時，加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。(2)A、B兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術(shù)平均值。 答：(1) (2)√。(1)熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結(jié)果。 (2)熔點管底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點偏高。 答：(1)√ (2)。 (1)用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。 (2)用蒸餾法測沸點，溫度計的位置不影響測定結(jié)果的可靠性。答：(1)√(2)。 (1)在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。 產(chǎn)生的焦油可用活性炭與反應(yīng)混合物堿溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經(jīng)過濾除去。 將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會有少量苯酚存在，而苯酚卻及易被氧化成帶紅色的物質(zhì)。 磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過高，高溫時可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時不能使環(huán)已醇變紅。75. 3丁酮酸乙酯的合成使用金屬鈉和乙酸乙酯為原料，實際反應(yīng)是通過乙醇鈉起作用，請問乙醇鈉從何而來？答：在合成β丁酮酸乙酯時即沒有加入乙醇鈉，也沒有加入， 乙醇，但在加入的試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇這部分乙醇與金屬鈉反應(yīng)生成乙醇鈉，在后者作用下乙酸乙酯縮合生成β丁酮酸乙酯的同時又生成乙醇，從而滿足了反應(yīng)過程中需要的乙醇。 74 在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃取；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。被洗滌的有機物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。 71 根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？答：當(dāng)被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。 (3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件： (1)隨水蒸氣蒸出