【正文】 物多具有苦味，有的味極苦，所以萜類化合物又稱苦味素。萜類的苷有一定的親水性。 萜類化合物的提取分離六、揮發(fā)油第六章 揮發(fā)油多具有祛具有祛痰、止咳、平喘、驅(qū)風(fēng)、健胃、解熱、鎮(zhèn)痛、抗菌消炎作用。用石油醚（ 30~60℃ ）等有機(jī)溶劑； 二氧化碳超臨界流體萃取法； 冷壓法二、揮發(fā)油成分的分離冷凍析晶； 真空分餾法； 化學(xué)方法： 1）利用酸、堿性不同進(jìn)行分離， 2）利用官能團(tuán)特性進(jìn)行分離； 游離三萜 主要來源于菊科、豆科、大戟科、楝科、衛(wèi)茅科、茜草科、橄欖科、唇形科等植物 ，三萜皂苷 在豆科、五加科、葫蘆科、毛莨科、石竹科、傘形科、鼠李科、報(bào)春花科等植物分布較多。 saponins），另外也有與 1 22 29位等羥基成苷的。概述一、概述二、四環(huán)三萜三、五環(huán)三萜四、理化性質(zhì)五、提取分離六、結(jié)構(gòu)測定第七章 Cycloartanesmonophylla的果實(shí)分離得到： 二、四環(huán)三萜 環(huán)阿屯烷型 二、四環(huán)三萜 從中藥黃芪（ Astragalus熊果酸 雷公藤酮： 三、五環(huán)三萜一、概述二、四環(huán)三萜三、五環(huán)三萜四、理化性質(zhì)五、提取分離六、結(jié)構(gòu)測定第七章 四、理化性質(zhì) 沉淀反應(yīng) 皂苷的水溶液可以和鉛鹽、鋇鹽、銅鹽等產(chǎn)生沉淀。C21甾（ C20位可能有羰基， C21steroides）類一、概述二、 C21甾類化合物三、強(qiáng)心苷類化合物四、甾體皂苷類化合物第八章 試劑鑒別，顯藍(lán)綠色。有最大吸收； IR法：在 1700－ 1800cm1都有兩個(gè)強(qiáng)吸收峰，四、甾體皂苷類（側(cè)鏈為含氧螺雜環(huán)）螺甾烷醇類（ Spirostanols） :C25為 S構(gòu)型四、甾體皂苷類（側(cè)鏈為含氧螺雜環(huán)）異螺甾烷醇類（ Isospirostanols） : 按 3)法分類的生物堿可以分為 氨基酸途徑生成的生物堿 和 萜類及甾體來源的生物堿 。② 濃硫酸，濃硝酸，和濃鹽酸可使不同的生物堿顯不同的顏色。醇的用量一般為生藥量的 78倍 (沒頂 ),可提取數(shù)次。4)酸水提取液 +雷氏銨鹽等沉淀法 :五、生物堿的提取和分離 五、生物堿的提取和分離 五、生物堿的提取和分離① 大孔樹脂法 : 多為苯乙烯型或 2甲丙烯酸酯型的大孔吸附樹脂 ,具網(wǎng)狀小孔結(jié)構(gòu) ,可以吸附和篩選結(jié)合的方式對分子極性分離。二 )生物堿分離純化方法五、生物堿的提取和分離 五、生物堿的提取和分離 五、生物堿的提取和分離 3)在不同的 pH值下萃取法 :堿性不同的生物堿混合物溶酸水中后 ,先加弱堿 ,則弱堿游離可被非極性溶劑萃取出 。生物堿 可用波譜法 (包括 UV,IR,NMR,MS等 )和化學(xué)法進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。① α裂解：六、生物堿的結(jié)構(gòu)鑒定 三） MS 法② α裂解：六、生物堿的結(jié)構(gòu)鑒定三） MS 法③ RDA裂解：六、生物堿的結(jié)構(gòu)鑒定 三） MS 法④ 芐基裂解：六、生物堿的結(jié)構(gòu)鑒定四） NMR偽育亨烷 通常用300MHz以上的高分辨 NMR儀測定其 1HNMR溶劑萃取法：七、生物堿提取分離 苦參堿和氧化苦參堿的提取分離： 中藥苦參是豆科植物 苦參（ Sophors flavescens Ait） 的干燥根，味苦、性寒、有清縶燥濕、殺蟲等作用，臨床上用于治療痢疾。靜置 20分鐘后，裝入索氏提取器中、用 400毫升 95% 乙醇回流洗脫 4~5小時(shí)（或用氯仿回流提取 5~8小時(shí)）回收溶劑至干。取苦參粗粉 400克，加入適量 %(g/v) 的鹽酸濕潤后放置一小時(shí) ,裝入濾筒 ,加 % 鹽酸浸過藥面 ,放置過夜 ,次日滲濾，滲濾液通過離子交換樹脂柱，待經(jīng)過樹脂柱的濾液無生物堿反應(yīng)或微弱的反應(yīng)時(shí)，停止交換，將樹脂用蒸餾水洗滌，濾干，涼干。Sch.]中幾種生物堿的分離：七、生物堿提取分離 七、生物堿提取分離 七、生物堿提取分離 七、生物堿提取分離 七、生物堿提取分離 七、生物堿提取分離 麻黃堿的提取分離：① 六、生物堿的結(jié)構(gòu)鑒定 示例：六、生物堿的結(jié)構(gòu)鑒定 紫杉醇的分析測定和結(jié)構(gòu)鑒定紫杉醇的分析測定方法有 HPLC法 、 TLC法 等。13CNMR在生物堿結(jié)構(gòu)測定中也十分重要，可以從中知道 C的個(gè)數(shù)和類型，通道其結(jié)構(gòu)的骨架類型和立體構(gòu)型。法 ： 13CNMR可以提供 δ、 J值、積分比、裂分圖形等多種參數(shù)，用以判斷 H的化學(xué)環(huán)境、個(gè)數(shù)以及空間位置等。母核穩(wěn)定或由于取代基或邊鏈裂解產(chǎn)生特征離子?！?可根據(jù)實(shí)際情況設(shè)計(jì)適當(dāng)方案，幾種方法結(jié)合靈活應(yīng)用。分離到的較純晶體可以重結(jié)晶進(jìn)一步分離純化。也可用加 NaCl液鹽析法極性提取。酸水部分加10%氨水等進(jìn)行堿處理后 ,分別用乙醚 ,氯仿等分別提取多次 ,提取液用水洗凈后可進(jìn)行干燥處理 ,并分別蒸干溶劑 ,可能得到不同的生物堿總堿。四、生物堿的性質(zhì) 3）性狀： 多為無色晶體（少數(shù)有色，少數(shù)為液體 〕 有明顯的 MP和旋光。二、分布一、生物堿概述二、生物堿的分布三、生物堿的分類四、生物堿的性質(zhì)五、生物堿的提取和分離六、生物堿的結(jié)構(gòu)鑒定七、生物堿的提取分離第九章 生物堿一般指植物中含 N的有機(jī)化合物 （ 蛋白質(zhì)，肽類，氨基酸等除外 〕 。（三萜皂苷與醋酐－硫酸試劑反應(yīng)，最后顯 紅 色）四、甾體皂苷類（側(cè)鏈為含氧螺雜環(huán)）甾體皂苷的理化性質(zhì) :四、甾體皂苷類（側(cè)鏈為含氧螺雜環(huán)）第九章一、生物堿概述二、生物堿的分布三、生物堿的分類四、生物堿的性質(zhì)五、生物堿的提取和分離六、生物堿的結(jié)構(gòu)鑒定七、生物堿的提取分離第九章 –1。C25為 R構(gòu)型呋甾烷醇類（ furostanols） :C21steroides）類二、 一類含 21個(gè) C的甾體化合物，具抗炎、抗腫瘤、抗生育等多種活性，都以孕甾烷（ pregnane）或其異構(gòu)體為骨架。述一、概述二、 C21甾類化合物三、強(qiáng)心苷類化合物四、甾體皂苷類化合物第八章 但 FDMS 、 ESI－ MS和 FABMS 在皂苷的結(jié)構(gòu)檢測中卻得到了廣泛應(yīng)用，這些質(zhì)譜的應(yīng)用可以得到皂苷的準(zhǔn)分子離子峰（ quasimolecular ion peaks） [M+H]+、 [M+Na]+ 和 [M+K]+等，或 [MH]峰； NMR法 高分辨氫譜和碳譜。：醇類溶劑提取后，提取物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯等溶劑進(jìn)行分部提取，然后進(jìn)一步分離 ；制備成衍生物再作分離； 以皂苷形式存在的，水解后用氯仿等溶劑萃取，然后進(jìn)行分離。 四、理化性質(zhì)表面活性 許多皂苷水溶液強(qiáng)烈振搖后產(chǎn)生持久的泡沫，但有 一些皂苷沒有此種活性。 但全飽和、且 3位又無羥基或羰基的化合物呈陰性反應(yīng)：某些皂苷內(nèi)服，能刺激，產(chǎn)生反射性粘液腺分泌，而用于祛痰止咳。23－羥基白樺酸： 三、五環(huán)三萜 木栓烷型三、五環(huán)三萜 從雷公藤（ tripterygiumuralensis）中分離得到的 甘草次酸 三、五環(huán)三萜 烏蘇烷型 三、五環(huán)三萜 從女貞子葉中 三萜及其皂苷 三、五環(huán)三萜OR3 20(S)原人參三醇 Tirucallanes概述 三萜類化合物的生合成路線： 一、 有些苷元或糖上還有酰基等。三萜及其皂苷 廣泛存在于自然界、菌類、蕨類、單子葉、雙子葉植物、動(dòng)物及海洋生物中均有分布，尤以雙子葉植物中分布最多。在常溫下能揮發(fā)，可隨水蒸氣蒸餾。四、萜類化合物的化學(xué)性質(zhì)一、萜的含義和分類二、萜類的結(jié)構(gòu)類型及代表性化合物三、 味 二、萜類的結(jié)構(gòu)類型及代表性化合物一、萜的含義和分類二、萜類的結(jié)構(gòu)類型及代表性化合物三、 維生素 A二、萜類的結(jié)構(gòu)類型及代表性化合物（ 2）環(huán)狀二萜二、萜類的結(jié)構(gòu)類型及代表性化合物 （ L.）中分離到的抗惡性瘧疾的有效成分。桃葉珊瑚苷（ aucubin）是車前草清濕熱、利尿的有效成分。 卓酚酮類化合物是一類變形的單萜，它們的碳架不符合異戊二烯定則，該類化合物多具有抗菌活性，但同時(shí)多有毒性。單萜以苷的形式存在時(shí)，不具有揮發(fā)性，不能隨水蒸氣蒸餾出來。萜類和揮發(fā)油 因此，一般認(rèn)為，凡由甲戊二羥酸衍生、且分子式符合（ C5H8 )n 通式的衍生物均稱為萜類化合物。黃酮類化合物 四、 寫出下列各反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式：第五章 其旋光性：黃酮，黃酮醇，雙氫黃酮，雙氫黃酮醇， 黃酮類化合物 二、簡答題如何用 1HNMR法區(qū)別黃酮苷的 δC1(糖 ) 7或 2’,3’,4’ 二氫黃酮醇 3O葡萄糖苷 C環(huán) 上的氫（ 橙酮 ）：芐氫 :(1H,d,1H,d,d(H3二氫黃酮醇 )四、黃酮類化合物的波譜黃酮類化合物 1HNMR譜)1H,dd,)四、黃酮類化合物的波譜黃酮類化合物 1HNMR譜）H6’： δB環(huán) 上的芳?xì)洌篐5’d,較為高場）：H3’,J=－ （ d,）四、黃酮類化合物的波譜黃酮類化合物 1HNMR譜二氫黃酮醇 J=ppmδ7－ OH： 紅移 60nm,AlCl3/HCl譜圖＝ AlCl3 有鄰二酚羥基的黃酮可與硼酸絡(luò)合，生成物易溶于水，借此也可與不具上述結(jié)構(gòu)的黃酮類化合物相互分離。三、 (2)黃酮類化合物的提取與分離 葡聚糖凝膠分離黃酮類化合物的機(jī)理是： 少數(shù)情況下，在加水去活化后也可用于分離極性較大的化合物，如多羥基黃酮醇及其甙類等。過濾，收集吸甙炭末，依次用沸甲醇、沸水、 7%酚 /水、 15%酚 /醇溶液進(jìn)行洗脫，各部分洗脫液進(jìn)行定性檢查（或用 PPC鑒定）。黃酮類化合物的提取與分離 在用堿酸法進(jìn)行提取純化時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意所用堿液濃度不宜過高，以免在強(qiáng)堿性下，尤其加熱進(jìn)破壞黃酮母核。 而某些藥料水溶液則可加入多倍量濃醇，以沉淀除去蛋白質(zhì)、多糖類等水溶性雜質(zhì)。黃酮類化合物