分析化學(xué)8沉淀滴定與重量分析cdhezl(存儲(chǔ)版)
【正文】 ? 減小或消除方法 將雜質(zhì)事先分離除去； 加入絡(luò)合劑或改變沉淀劑 ， 以消除干擾離子 ? 例： BaSO4與 PbSO4 ， AgCL與 AgBr 同型混晶 BaSO4中混入 KMnO4（粉紅色） 異型混晶 續(xù)前 （ 3） 吸留 或 包埋 ：沉淀速度過快，表面吸附的雜質(zhì) 來不及離開沉淀表面就被隨后沉積下來的沉淀 所覆蓋，包埋在沉淀內(nèi)部，這種因吸附而留在 沉淀內(nèi)部的共沉淀現(xiàn)象稱～ ? 減少或消除方法 改變沉淀?xiàng)l件 ， 重結(jié)晶或陳化 2． 后沉淀（繼沉淀） ： 溶液中被測(cè)組分析出沉淀之后在與母液放置過程中， 溶液中其他本來難以析出沉淀的組分（雜質(zhì)離子） 在該沉淀表面繼續(xù)沉積的現(xiàn)象 ? 注： 繼沉淀經(jīng)加熱 、 放置后會(huì)更加嚴(yán)重 ? 消除方法 —— 縮短沉淀與母液的共置時(shí)間 示例 ? 例： 草酸鹽的沉淀分離中 ? 例：金屬硫化物的沉淀分離中 ?????? ????? ???? Z n SC u SC u SZnCu SH (22 2, 長(zhǎng)時(shí)間????? ????? ?? ??? 42424222 242, OM g COC a COC a CMgCa OC 長(zhǎng)時(shí)間逐漸沉積當(dāng)表面吸附長(zhǎng)時(shí)間放置，?????????42)(24222422424242]][[][OM g CKOCMgOCOCOCa COM g CSP逐漸沉積當(dāng)表面吸附長(zhǎng)時(shí)間放置，?????????Z n SKSZnSSC u SZ n SSP )(2222]][[][3．提高沉淀純度措施 1） 選擇適當(dāng)分析步驟 測(cè)少量組分含量時(shí) ， 首先沉淀含量少的組分 2） 改變易被吸附雜質(zhì)的存在形式 ， 降低其濃度 分離除去 ， 或掩蔽 3） 選擇合適的沉淀劑 選用有機(jī)沉淀劑可有效減少共沉淀 4） 改善沉淀?xiàng)l件 溫度 ， 濃度 ， 試劑加入次序或速度 ， 是否陳化 5） 再沉淀 有效減小吸留或包埋的共沉淀及后沉淀現(xiàn)象 六、沉淀?xiàng)l件的選擇 1． 晶形沉淀 2． 無定形沉淀 3．均勻沉淀法 1．晶形沉淀 ? 特點(diǎn)：顆粒大 ， 易過濾洗滌； 結(jié)構(gòu)緊密 ， 表面積小 ， 吸附雜質(zhì)少 ? 條件： a． 稀溶液 —— 降低過飽和度 ， 減少均相成核 b． 熱溶液 —— 增大溶解度 ， 減少雜質(zhì)吸附 c． 充分?jǐn)嚢柘侣渭映恋韯?—— 防止局部過飽和 d． 加熱陳化 —— 生成大顆粒純凈晶體 陳化：沉淀完成后 ， 將沉淀與母液放置一段時(shí)間 ， 這一過程稱為～ （ 加熱和攪拌可以縮短陳化時(shí)間 ） 2．無定形沉淀 ? 特點(diǎn)：溶解度小 ， 顆粒小 ， 難以過濾洗滌； 結(jié)構(gòu)疏松 ， 表面積大 ， 易吸附雜質(zhì) ? 條件： a． 濃溶液 —— 降低水化程度，使沉淀顆粒結(jié)構(gòu)緊密 b． 熱溶液 —— 促進(jìn)沉淀微粒凝聚 ， 減小雜質(zhì)吸附 c． 攪拌下較快加入沉淀劑 —— 加快沉淀聚集速度 d． 不 需要陳化 —— 趁熱過濾 、 洗滌 ， 防止雜質(zhì)包裹 e． 適當(dāng)加入電解質(zhì) —— 防止膠溶 3．均勻沉淀法 利用化學(xué)反應(yīng)，在溶液中逐步、均勻地產(chǎn)生所需 沉淀劑，避免局部過濃現(xiàn)象，降低相對(duì)過飽和度， 使沉淀在溶液中緩慢、均勻析出，形成易濾過洗 滌的大顆粒沉淀 ? 優(yōu)點(diǎn)： 避免了局部過濃或相對(duì)過飽和度過大現(xiàn)象 ? 注： 均勻沉淀法制成的沉淀 ， 顆粒較大 ， 結(jié)構(gòu)緊密 ， 表面吸附雜質(zhì)少 ， 易過濾洗滌 仍不能避免混晶共沉淀或后沉淀現(xiàn)象 示例 Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4↓ 細(xì)小沉淀 中性 弱堿性 Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4↓ 酸效應(yīng)增大 S H+ 酸效應(yīng) CO(NH2)2 + H2O CO2↑+ 2NH3↑ 900C 水解 H2C2O4 HC2O4+ H+ NH3均勻分布 ， pH值 ↑ HC2O4 C2O42 + H+ [C2O42] ↑， 相對(duì)過飽和度 ↓ Ca2+ + C2O42 CaC2O4↓ 緩慢析出 CaC2O4↓粗大沉淀 七、沉淀的過濾、洗滌、烘干或灼燒 1．過濾： 將沉淀與母液中其他組分分離 ? 濾器的選擇 ? 濾紙的選擇 ? 過濾方法 :傾瀉法 2．洗滌：洗去雜質(zhì)和母液 ? 選擇洗滌液原則： 溶解度小 ， 不易生成膠體的沉淀 → 蒸餾水 溶解度較大的沉淀 → 沉淀劑稀溶液 （ 母液 ） 易發(fā)生膠溶的無定形沉淀 → 易揮發(fā)電解質(zhì)溶液 ? 洗滌方法：少量多次 3．烘干或灼燒： 除去沉淀中吸留水分和洗滌液中揮發(fā) 性物質(zhì)，將沉淀形式定量轉(zhuǎn)變?yōu)榉Q量形式 八、結(jié)果的計(jì)算 1. 稱量形與被測(cè)組分形式一樣 2. 稱量形與被測(cè)組分形式不一樣 %100% ?? 試樣的質(zhì)量稱量形式的質(zhì)量被測(cè)組分%100% ??? 試樣的質(zhì)量稱量形式的質(zhì)量被測(cè)組分 F稱量形式的摩爾質(zhì)量被測(cè)組分的摩爾質(zhì)量換算因數(shù)???baF而考慮的系數(shù)預(yù)測(cè)元素原子個(gè)數(shù)相等是使分子和分母中所含， ba練習(xí) 例： 待測(cè)組分 沉淀形式 稱量形式 F CL AgCL AgCL Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Fe3O4
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