原子吸收光譜分析(2)(存儲版)
【正文】 大多數(shù)在高溫火焰中消失 。 鍶和鑭也可有效消除磷酸根對鈣的干擾 。 化學(xué)干擾及抑制 20:34:15 （ 4） 電離緩沖劑 ?很多元素在高溫火焰中都會產(chǎn)生電離 ， 使基態(tài)原子減少 ， 靈敏度降低 ， 這種現(xiàn)象叫 電離干擾 。 ?一般指待測元素所產(chǎn)生的信號強度等于其噪聲強度標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3倍時所相應(yīng)的濃度或質(zhì)量。 ? 一般狹縫寬度選擇在通帶為 ~ 的范圍內(nèi)。 ? 選擇燈電流時，應(yīng)在保持穩(wěn)定和有合適的光強輸出的情況下，盡量選用較低的工作電流。 測定條件的選擇 。 測定條件的選擇 20:34:15 （ 3）燈電流 ? 空心陰極燈的 發(fā)射特性 取決于工作電流。 ? 如： Hg185nm比 Hg254nm靈敏 50倍 ， 但前者處于真空紫外區(qū) ， 大氣和火焰均對其產(chǎn)生吸收； ? 共振線 Ni232nm附近 ， 不能將其分開 ， 可選取 作分析線 。 20:34:15 特征參數(shù) (2)特征濃度和特征質(zhì)量 ? 在原子吸收光譜分析中 ， 習(xí)慣用 1%吸收靈敏度表示 。 但當(dāng) Al的濃度 200ppm后 ， 吸收趨于穩(wěn)定 。 20:34:15 通過在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中加入某種 光譜化學(xué)緩沖劑 來抑制或減少化學(xué)干擾： （ 1） 釋放劑 ： 當(dāng) 欲 測元素和干擾元素在火焰中形成穩(wěn)定的化合物時 ， 加入另一種物質(zhì) ， 使之與干擾元素化合 ， 生成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物 ， 從而使待測元素從干擾元素的化合物中釋放出來 ， 這種加入的物質(zhì)稱為 釋放劑 。 ? 影響化學(xué)干擾的因素很多 ， 除與待測元素及共存元素的化學(xué)性質(zhì)有關(guān)外 ， 還與噴霧器 、 燃燒器 、 火焰類型 、 溫度及火焰部位有關(guān) 。 紫外區(qū)用氘燈；可見光區(qū)用碘鎢燈或氙燈 。 ?1 ?2 原子 化器 AB AT 1為共振線； 2為鄰近線 背景干擾校正方法 20:34:15 ② 連續(xù)光源背景校正法 ?目前原子吸收分光光度計上一般都配有連續(xù)光源自動扣除背景裝備。 ? 消除：一般可用 “ 調(diào)零 ” 的方法消除 。 譜線干擾 20:34:15 光譜干擾 ?堿金屬鹵化物在紫外區(qū)有很強的分子吸收 ， 如 KBr、 KI和高濃度的 NaCl在均有吸收 ， 干擾 Zn、 Cd、 Ni、 Fe、 Hg、 Mn、 Pb、 Mg、 Gu。根據(jù)吸收定律，可得 : Ax = k Cx As = k(Cx + Cs ) 定量分析方法 sxxx CAAAC??0Cx和 Cs分別為測量溶液中被測元素和標(biāo)準(zhǔn)加入的濃度， Ax和 As分別為測量試液和試液加進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液后溶液的吸光度。 ?以加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與吸光度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 ， 再將該曲線外推至與濃度軸相交 。 ? 或由標(biāo)準(zhǔn)試樣數(shù)據(jù)獲得線性方程 ，將測定試樣的吸光度 A數(shù)據(jù)帶入計算 。 ?缺點：光源或檢測器不穩(wěn)定 ， 會引起Ａ讀數(shù)的零點漂移 。 ? 一般采用中等色散率的單色器 ， 選 足要求 。20:34:15 20:34:15 分光系統(tǒng) 單色器性能參數(shù) （ 1） 線色散率 ： 兩條譜線間的距離與波長差的比值 ΔX/Δλ。 如堿金屬 、 堿土金屬光譜簡單 ， 可選 W大些；而過渡元素 、 稀土元素譜線復(fù)雜 ， W應(yīng)小 。 20:34:15 單道單光束型 ?此類結(jié)構(gòu)簡單 ， 靈敏度較高 ， 能滿足一般分析工作要求 。 ?精密度對火焰法而言是 ～ 2%（ 變異系數(shù) ） ， Ａ最好在～
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