【正文】 ……30 １．１７ 廢水汽提系統(tǒng) …………………………… ………………………30 １．１７．１前言 ………………………………………………………………30 １．１７．２廢水汽提系統(tǒng) ……………………………………………………30 １．１７．３廢水汽提塔的正常控制 …………………………………………31 ２ 工藝理論 ２．１ 聚合 ………………………………………………………………31 ２．１． １化學反應 ……………………………………………………………31 ２．１ ．２聚合轉化率 …………………………………………………………31 ２．１．３聚合放熱量 …………………………………………………………32 ２ ．２ 聚合釜 ………………………………………………………………32 ２．３ 聚合添加劑 …………………………………………………………32 ２．３．１ 緩沖劑 ……………………………………………………………32 ２．３．２ 分散劑 ……………………………………………………………32 ２．３．３ 鐵螯合劑 …………………………………………………………32 ２．３．４ 引發(fā)劑 ……………………………………………………………32 ２．３． ５ 終止劑 ……………………………………………………………33 ２．３．６ 涂釜劑 ………………… …………………………………………33 ２．３．７ 阻聚劑 ……………………………………………………………33 ２．３．８ 燒堿 ………………………………………………………………33 ２．３． ９ 酸 …………………………………………………………………33 ３ 產品質量的工藝控制 …………………………………………33 ３．１ 產品質量規(guī)格 …………………………………………………… 33 ３．２ 產品質量工藝控制 ………………………………………………34 ３．２．１ 前言 ………………………………………………………………34 ３．２．２ 分子量的 工藝控制 ………………………………………………34 ３．２．３ 水份的工藝控制 …………………………………………………34 ３．２．４ 顆粒度的工藝控制 ………………………………………………34 ３．２．５ 孔隙率的工藝控制 ………………………………………………35 ３．２．６ 視比重的工藝控制 ………………………………………………36 ３．２．７ 樹脂中殘留ＶＣＭ的工藝控制 …………………………………36 ３．２．８ 黑樹脂的工藝控制 ………………………………………………36 ３．２．９ “魚眼”的工藝控制 ……………… ……………………………36 ３．２．１０樹脂干流動性的工藝控制 ………………………………………36 ４ 涂釜劑的應用 ……………………………………………………36 ４．１ 涂釜液的配制 ……………………………………………………36 ４．２ 涂釜液的噴涂 ……………………………………………………37 ４．３ 蒸汽涂釜的程序 …………………………………………………37 ４．４ 釜壁涂層的程序 …………………………………………………38 ４．５ 釜壁涂層液的檢驗程序（醇溶液） ……………………………38 ４．６ 代號１０Ｃ涂釜液的１０Ｃ含固量的檢測程序（水溶液） …3 8 １． 工藝說明 １． １新鮮ＶＣＭ的貯存系統(tǒng) １． １．１前言 本裝置所用的新鮮ＶＣＭ是由ＶＣＭ車間管道輸送來的。懸 浮 法 聚 氯 乙 烯 工 藝 說 明 ―――― 總 說 明 本生產裝置的聚合部分是以氯乙烯單體（ＶＣＭ）為原料，采用懸浮法生產技術，生產聚氯乙烯（ＰＶＣ）樹脂，年生產能力四萬噸。單體進入界區(qū)后，貯存在界區(qū)邊緣的一個立式不銹鋼貯槽里，用作聚合加料的新鮮單體。在這個貯存系統(tǒng)的設計時，應把這一因素考慮進去。截止閥與空氣供氣閥之間是用聚乙烯管聯接的。從截止閥出來的物料，經過超流量閥又導入到貯槽頂部的氣相空間，這樣，萬一有一條管線破裂，也不會發(fā)生大量溢料現象。這些單體還可再次打到聚合釜內進行聚合。 在回收ＶＣＭ貯槽的底部有一個積水收集器．在平時，手動打開收集器上的截止閥，積水就會在回收ＶＣＭ貯槽與廢水貯缶ＴＫ－３Ｄ之間的壓力差的作用下，流經一個視鏡，流入ＴＫ－３Ｄ。因此，可以在貯槽隨同一個減壓閥運行時，對另一個減壓閥進行檢修。這個薄膜泵在加料時是關閉的。 在任何情況下，只要必須把ＴＫ－３Ｂ停下來，裝置就無法繼續(xù)運行，這時就需盡快地將回收貯槽切換到ＴＫ－８Ｂ上 ，以免造成減產。水中的加料溫度是自動控制的。 1． 3． 2 冷無離子水系統(tǒng) 冷無離子水經脫氧器后，打入一個不銹鋼貯槽 — 冷無離子水貯槽 TK5B，其液位控制器可調節(jié)安裝在貯槽進口管道上的液位調節(jié)閥，根據要求向槽 內打入無離子水。從熱交換器出來的熱水打到熱無離子水貯槽 TK6B。 在裝置檢修后，可以用 PU7B 把槽中的無離子水重新抽出貯槽，經熱交換器 HE3B 加熱后再打回到貯槽。每個泵的出口管道上都裝有一個溫度調節(jié)閥和一條回到各自貯罐的循環(huán)管道。這個高壓水可使聚合釜攪拌器節(jié)流沖洗工作在聚合壓力高達要沖開減壓閥的情況下仍可進行。在這個系統(tǒng)中還裝有若干個控制設施，當泵的出口壓力降到低限以下時，就能啟動備用泵。 ⑺ 壓縮機和真空泵密封沖洗水（ CM—1F、 2F、 4F）。 低壓沖洗水的用水設備有： ⑴ 聚合釜頂管和底管沖洗水（ PLY—1E、 2E）。 1． 3． 8 無離子水脫氧器 溫度為常溫的無離子水，由無離子水站送來，經流量累積器 FQI—WA50/DA—1B累積，計量出裝置消耗的無離子水總量，然后送 往脫氧器。本工藝所采用的緩沖劑為磷酸三鈣，其物理特性為白色顆粒狀固體，不溶于水。因為這個配制過程僅需15 到 30 分鐘，故無需另設緩沖劑貯罐。當計量罐加滿后，整個系統(tǒng)又會恢復到循環(huán)狀態(tài)。當液位達到計量罐的上限時，循環(huán)閥就會打開，加料閥就會關閉，此刻，隨時可以進行聚合加料。用一個渦輪流量計可以測得所用的沖洗水的流量。對于大多數的樹 脂生產來說，一般需要兩種分散劑。當計量罐中液位到達預定的下 限后，定時的計量罐沖洗水自動打開，可將罐中全部的分散劑沖出計量罐。螺旋管中的蒸汽冷凝水會從管道中排入工藝下水系統(tǒng)，而冷凍水則流回到冷凍回水系統(tǒng)。有的分散劑是可以共溶的，故可以放在一起配制。關于加熱和冷卻 PVA 溶液的裝置在 中已敘述。這種溶液在一個密閉的不銹鋼罐TK—19C 中貯存，不需攪拌。批次邏輯可以發(fā)出信號，關閉分散劑的循環(huán)閥，打開分散劑加料罐的加料閥。 當下限重量設定點到達以后，加料泵停止，加料閥關閉。 1． 5． 6 特殊分散劑加料 特殊分散劑的加料方法與其他分散劑的加料方法不同。因為在生產 K—57 和 K—61 型樹脂時，特殊分散劑對于 PVC 粒子的形態(tài)構成很重要，因此， 公司研制了這個特殊分散劑加料系統(tǒng)。加料時，循環(huán)液由循環(huán)狀態(tài)切換到加料罐 TK—1C 的加料狀態(tài)。然后將混合物攪拌。然后繼續(xù)不停地攪拌、冷卻，直到將這批引發(fā)劑溶液輸送 到貯罐后為止。這些工作都是在配制過程中進行的。 1． 6． 4 引發(fā)劑的加料系統(tǒng) 引發(fā)劑計量罐 TK—1C 是一個懸掛在負荷傳感器上的常壓不銹鋼罐，可用來將引發(fā)劑分散液加入聚 合釜。簡單地說，加 料缶的加料方法大致如下：配方中規(guī)定了加料罐液位上限的設定點。向加料罐注入的沖洗水的速度應大于物料從罐中排出的速度。 1． 7 聚合釜涂壁系統(tǒng) 1． 7． 1 前言 在聚合釜開始加料之前，需用一種特殊的溶液噴涂聚合釜的內壁，涂料粘在聚合釜內壁和內部部件上，使在正常情況下經常發(fā)生的粘壁現象降到最低程度。使用前需將這種涂料溶于堿性溶液，形成稀釋的涂料。為了保證釜內盡可能少地存有樹脂，在涂壁前先用水沖洗。 涂料溶液是用涂料加料泵 PU—8D 打 入聚合釜的，整個涂壁工作由自動過程調節(jié)器來完成。蒸汽閥門比涂料閥略遲一些關閉，以保證將所有的涂料都帶入到聚合釜內。 上述原材料是在攪拌情況下，并按 上述程序和 PVC樹脂產品的配方順序加入聚合釜的。在后一個延遲時間過后，即可加入引發(fā)劑，開始聚合反應。各種加料水在打入聚合釜之前都需經濾蕊式過濾器過濾，計量站計量。為了盡可能減小靜壓管道震動的影響，加料時先用全流量進行，在接近加料終點時，改用細流量調節(jié)，以期提高最終加料體積的精度。正如前面所述，如果渦輪流量計中有氣體通過，會導致計量不準，乃至流量計損壞。這個循環(huán)泵與裝在循環(huán)泵出口管道上的自動截止閥以及加料泵出口的另一個自動截止閥是聯鎖的。在持續(xù) 6分鐘的新鮮單體加料的過程中，有少量的新鮮單體會進入回收單體貯槽中。以減輕靜壓對管道的沖擊。 如果需要校正 VCM 加料計量表時，應在將水 打入計量站之前，先將 VCM 計量站中的VCM 進行回收。 當聚合反應達到了預定的終點時，向釜內打入終止劑，停止反應。詳見“聯鎖說明”。因為這個信號是個逆反信號，所以較高的信號說明聚合釜要求冷卻水量較少，反之，較低信號說明聚合釜要求冷卻水量較多。在聚合初期，就需向聚合釜內注水，使物料體積恒定，以便最大程度地利用熱傳導面積。減少這個間隙，可防止從開口處反沖物料，使具有一定速度的沖洗水維持在最低流量。如果水的流速不變，隨著節(jié)流套筒的磨損，這個壓力降也會減小。所以，在絕大多數與氧化氮接觸的情況下，實際上是與二氧化氮接觸。 1． 9． 6 反應監(jiān)視 在反應過程中需記錄許多工藝測量數 據，其關鍵測量點設有報警裝置。當聚合壓力超過這個設定點時，報警器就會報警。 氧化氮（如前面所述）是一種緊急事故終止劑，只有當萬不得已時才能使用。配制時先在 TK—7C 中加入水和堿液，啟動攪拌，然后將一定數量的 公斤裝的 ATSC，連同聚乙烯袋子從人孔一同倒入罐內。在混合配制時，工人需戴好帶氣源的防毒面具， 長橡膠工作服，長橡膠手套，膠鞋和橡膠頭罩，或者是可以將全身都罩起來的帶氣源的耐壓塑料工作服。 由于在配制時，需要采取許多額外的安全措施，配制需要的時間較長， ATSC 配制大約需用一小時，因此，應在 ATSC 加料之前，在兩次聚合加終止劑之間，配制 ATSC 溶液。 因為終止劑加料泵的壓力要大于減壓閥的壓力，所 以在這個系統(tǒng)中應裝有一個背壓調節(jié)器。在通常情況下，應在回收單體之前，將漿液輸送到汽提塔供料槽，在這里進行部分單體回收。這時可先回收未反應的單體 ，而后將漿液輸送，或不回收單體而直接將漿液輸送。這個間歇邏輯是按下述方法進行聚合終止操作： ATSC 終止劑泵 PU—9C 或 PU—10C（該泵將 ATSC 溶液從 TK—7C 中抽出）啟動，裝在泵出口管道上的自動截止閥打開，聚合釜注水截止閥關閉，聚合釜終止劑閥打開，將 ATSC溶液按配方規(guī)定的量，經一個相應的渦輪流量計計量后，打入聚合釜。在重復使用工作服之前，務需洗干凈，被污染的工作鞋扔入垃圾中。 ATSC 需裝在密封的桶內運輸。首先，將精確量的無離子水經橢圓齒輪累計流量計計量后，打入配制罐 TK—7C，然后，桶裝 NaOH 溶液放在盤秤上，使用桶用手搖泵將精確量的堿液抽出，也加入 TK—7C中。丙酮縮氨基硫脲（ ATSC）是一種常規(guī)終止劑，它與殘留的引發(fā)劑反應，有效地破壞這些殘留的引發(fā)劑。這個壓力量程是聚合壓力變化的范圍。但是在更換氧化氮鋼瓶時務需小心。當出現事故時，操作人員打開手閥，使氧化氮經過節(jié)流套筒進入聚合釜，終止聚合反應或降低聚合反應速度。這個節(jié)流套筒沖洗水要一直開著，直到下一釜次加料時，進行代號 10C 噴涂前，才可關閉。 1． 9． 4 攪拌器密封節(jié)流套筒水沖洗 一般情況 下，在釜底部插入的攪拌驅動裝置的雙機械密封，在上部機械密封端面和釜之間有一個槽。在正常情況下，通過調節(jié)夾套冷卻水的流量，即可控制聚合反應溫度。聚合溫度是由一個可將信號傳送聚合溫度調節(jié)器的熱電阻體測得的。如果還需進一步冷卻，則要向夾套內通入冷卻水，并根據要求增加冷卻水流量，以使聚合釜內的溫度維持在規(guī)定的溫度上。隨著聚合反應的進行，聚合釜中的物料體積會逐漸減小，因為 VCM 的比重是 ，而 PVC 的比重卻高達 。 1． 8． 4 校正罐 校正罐 TK—7B 是懸掛在一個負荷傳感器上的碳鋼常壓罐，體積為 。在每個聚合釜的 VC M 加料管道上都裝有一個流量調節(jié)閥，以維持設定點的加料速度。當規(guī)定量的回收單體加完后， PU—4B 停止，同時 PU—3B 啟動，向加料管中打入新鮮單體。如果在加料開始時才壓縮加料管道中汽化的 VCM，會損壞渦輪流量計，或是造成計量不準。當最后的一部分水加入到聚合釜中后，配方規(guī)定量的水即已完成，整個系統(tǒng)關閉，即 截止閥關閉，冷、熱水泵停止，冷、熱水流量調節(jié)閥關閉。 TK—7B 是一個懸掛在負荷傳感器上的，體積為 的常壓碳鋼罐。加料水的溫度是在聚合加料管中測得，溫度調節(jié)器調節(jié)每個泵出口上的調節(jié)閥，自動調節(jié)水溫。延遲時間后，再加入分散劑，然后再延遲一段時間，使分散劑得以充分的分散，形成液滴保護層。當釜中的沖洗水在廢水泵的作用下排干凈后，關閉釜底閥，即可進行聚合加料。蒸汽與有效涂料的設計重量比為 235： 1。