【正文】 的壓力調(diào)節(jié)器上。丙酮縮氨基硫脲（ ATSC）是一種常規(guī)終止劑，它與殘留的引發(fā)劑反應(yīng)，有效地破壞這些殘留的引發(fā)劑。但是，由于這種終止劑不能與非離子型引發(fā)劑反應(yīng)，因此無法保證在一段時(shí)間后不重新進(jìn)行反應(yīng)。首先，將精確量的無離子水經(jīng)橢圓齒輪累計(jì)流量計(jì)計(jì)量后，打入配制罐 TK—7C，然后，桶裝 NaOH 溶液放在盤秤上，使用桶用手搖泵將精確量的堿液抽出，也加入 TK—7C中。在一定的時(shí)間內(nèi)這種 PVA 袋子可以溶于堿溶液。 ATSC 需裝在密封的桶內(nèi)運(yùn)輸。灑在地上的 ATSC粉末，及時(shí)的用吸塵器清掃干凈。在重復(fù)使用工作服之前，務(wù)需洗干凈，被污染的工作鞋扔入垃圾中。 1． 10． 3 ATSC 終止劑加料 當(dāng)聚合反應(yīng)到達(dá)預(yù)定的終止點(diǎn)時(shí)，或當(dāng)加料時(shí)由于某些加料程序不正常需要停止加料時(shí)，則向聚合釜內(nèi)加入 ATSC 溶液，以終止反應(yīng)。這個(gè)間歇邏輯是按下述方法進(jìn)行聚合終止操作： ATSC 終止劑泵 PU—9C 或 PU—10C（該泵將 ATSC 溶液從 TK—7C 中抽出）啟動(dòng)，裝在泵出口管道上的自動(dòng)截止閥打開，聚合釜注水截止閥關(guān)閉，聚合釜終止劑閥打開，將 ATSC溶液按配方規(guī)定的量，經(jīng)一個(gè)相應(yīng)的渦輪流量計(jì)計(jì)量后，打入聚合釜。 為了使在緊急事故情況下更有效地 ATSC，系統(tǒng)中裝有一套完全獨(dú)立的備用泵 PU—10C和備用計(jì)量系統(tǒng)。這時(shí)可先回收未反應(yīng)的單體 ，而后將漿液輸送，或不回收單體而直接將漿液輸送。 未反應(yīng)的單體的回收方法取決于下游設(shè)備（如漿液汽提塔等）的狀況和釜中樹脂的質(zhì)量預(yù)測。在通常情況下，應(yīng)在回收單體之前，將漿液輸送到汽提塔供料槽，在這里進(jìn)行部分單體回收。在發(fā)覺出料槽（ TK—1G）內(nèi)出現(xiàn)不正常的反應(yīng)時(shí)，也可以加入ATSC。 因?yàn)榻K止劑加料泵的壓力要大于減壓閥的壓力，所 以在這個(gè)系統(tǒng)中應(yīng)裝有一個(gè)背壓調(diào)節(jié)器。 聚合終止點(diǎn)可根據(jù)反應(yīng)時(shí)間，轉(zhuǎn)化率或壓力降來決定。 由于在配制時(shí)，需要采取許多額外的安全措施，配制需要的時(shí)間較長， ATSC 配制大約需用一小時(shí)，因此，應(yīng)在 ATSC 加料之前，在兩次聚合加終止劑之間，配制 ATSC 溶液。在收集袋的后面裝有一個(gè)過濾器，每清掃一次要更換一次過濾器。在混合配制時(shí)，工人需戴好帶氣源的防毒面具， 長橡膠工作服，長橡膠手套，膠鞋和橡膠頭罩，或者是可以將全身都罩起來的帶氣源的耐壓塑料工作服。吸入、吞食、眼睛或皮膚的吸收，都對人體有害，甚至導(dǎo)致生命危險(xiǎn)。配制時(shí)先在 TK—7C 中加入水和堿液，啟動(dòng)攪拌，然后將一定數(shù)量的 公斤裝的 ATSC，連同聚乙烯袋子從人孔一同倒入罐內(nèi)。 ATSC 這種化學(xué)藥品的毒性很強(qiáng)，在使用非溶液形態(tài)的 ATSC時(shí)，必須要小心。 氧化氮（如前面所述）是一種緊急事故終止劑，只有當(dāng)萬不得已時(shí)才能使用。當(dāng)情況緊迫時(shí)，操作人員即可打開這個(gè)壓力調(diào)節(jié)器的頂閥開關(guān)，將釜中的壓力放入大氣，使壓力控制在設(shè)定點(diǎn)壓力上。當(dāng)聚合壓力超過這個(gè)設(shè)定點(diǎn)時(shí)，報(bào)警器就會報(bào)警。這塊表在聚合單體回收的最后階段和在打開釜蓋后抽真空時(shí)，可用來監(jiān)視釜內(nèi)真空度。 1． 9． 6 反應(yīng)監(jiān)視 在反應(yīng)過程中需記錄許多工藝測量數(shù) 據(jù)，其關(guān)鍵測量點(diǎn)設(shè)有報(bào)警裝置。濃度為 100～150PPM 的條件下工作，即使工作時(shí)間很短，也會有生命危險(xiǎn)。所以，在絕大多數(shù)與氧化氮接觸的情況下，實(shí)際上是與二氧化氮接觸。 1． 9． 5 緊急事故終止劑加入 本裝置設(shè)計(jì)了一個(gè)采用氧化氮（ NO）為助劑的緊急事故終止劑系統(tǒng)，一旦電源或空氣系統(tǒng)發(fā)生故障，即可迅速地終止聚合反應(yīng)。如果水的流速不變，隨著節(jié)流套筒的磨損，這個(gè)壓力降也會減小。在每次聚合加料前，需 在密封水流量調(diào)節(jié)器上設(shè)定流量，并打開機(jī)械密封水截止閥。減少這個(gè)間隙，可防止從開口處反沖物料，使具有一定速度的沖洗水維持在最低流量。 在設(shè)定流量設(shè)定點(diǎn)之后，打開釜頂注入水截止閥，裝在注入水管道上的流量調(diào)節(jié)器，在整個(gè)聚合周期內(nèi)將注入水按設(shè)定的流量注入聚合釜。在聚合初期，就需向聚合釜內(nèi)注水，使物料體積恒定，以便最大程度地利用熱傳導(dǎo)面積。 然后，這個(gè)聚合釜調(diào)節(jié)器的輸出信號作為一個(gè)設(shè)定點(diǎn)，輸入到付調(diào)節(jié)器。因?yàn)檫@個(gè)信號是個(gè)逆反信號，所以較高的信號說明聚合釜要求冷卻水量較少，反之，較低信號說明聚合釜要求冷卻水量較多。所測得的移出熱量，也可用來計(jì)算瞬時(shí)轉(zhuǎn)化率。詳見“聯(lián)鎖說明”。自動(dòng)過程調(diào)節(jié)器可以給出模擬控制，以維持反應(yīng)溫度。 當(dāng)聚合反應(yīng)達(dá)到了預(yù)定的終點(diǎn)時(shí)，向釜內(nèi)打入終止劑，停止反應(yīng)。反應(yīng)熱是靠來自密閉回路冷卻水塔系統(tǒng)的冷卻水，流經(jīng)螺旋半管式聚合釜夾套和釜內(nèi)四根冷卻擋板帶出的，并以此維持反應(yīng)溫度。 如果需要校正 VCM 加料計(jì)量表時(shí)，應(yīng)在將水 打入計(jì)量站之前，先將 VCM 計(jì)量站中的VCM 進(jìn)行回收。 需要說明，在每臺聚合釜上裝有一根獨(dú)立的 VCM 加料管，并在靠近聚合釜的地方裝一個(gè) VCM 流量調(diào)節(jié)閥，這兩個(gè)措施可防止管道的液壓沖擊。以減輕靜壓對管道的沖擊。兩個(gè)流量計(jì)為溫度補(bǔ)償型，補(bǔ)償范圍為 —— ℃ ～ ℃ ，可以在標(biāo)準(zhǔn)溫度下讀出質(zhì)量流量或體積流量。在持續(xù) 6分鐘的新鮮單體加料的過程中，有少量的新鮮單體會進(jìn)入回收單體貯槽中。（在回收單體貯槽 TK—3B 中應(yīng)保持一定量的回收單體）在回收 VCM 加料期間，回流截止閥是打開的，使少量的回收 VCM 流經(jīng)一個(gè)流量調(diào)節(jié)閥，循環(huán)回到回收 VCM 貯槽。這個(gè)循環(huán)泵與裝在循環(huán)泵出口管道上的自動(dòng)截止閥以及加料泵出口的另一個(gè)自動(dòng)截止閥是聯(lián)鎖的。 系統(tǒng)中裝有一個(gè)循環(huán)泵 PU—5B 或備用泵 PU—16B，可將回收 VCM 不斷地從貯罐中抽出，經(jīng)加料過濾器 FIL—2B 或備用的 FIL—3B 進(jìn)行不斷地循環(huán)。正如前面所述，如果渦輪流量計(jì)中有氣體通過，會導(dǎo)致計(jì)量不準(zhǔn)，乃至流量計(jì)損壞。流量調(diào)節(jié)閥會慢慢地開到預(yù)定的流量開度。為了盡可能減小靜壓管道震動(dòng)的影響，加料時(shí)先用全流量進(jìn)行，在接近加料終點(diǎn)時(shí)，改用細(xì)流量調(diào)節(jié)，以期提高最終加料體積的精度。在兩 塊表與聚合釜之間的水加料管道上裝有一個(gè)流量調(diào)節(jié)閥，以控制設(shè)定的加料流量。各種加料水在打入聚合釜之前都需經(jīng)濾蕊式過濾器過濾，計(jì)量站計(jì)量。 1． 8． 2 水加料系統(tǒng) 兩臺離心泵 PU—6B 和 PU—7B 分別用來進(jìn)行熱無離子水和冷無離子水的聚合加料，PU—7B 用來抽取熱水貯槽 TK—6B 中的熱無離子水， PU—6B 用來抽取冷水貯槽 TK—5B中的冷無離子水。在后一個(gè)延遲時(shí)間過后，即可加入引發(fā)劑，開始聚合反應(yīng)。加入釜中的水的溫度是預(yù)定的，這樣，在加料完畢后，各種物料的混合溫度等于或近似反應(yīng)溫度。 上述原材料是在攪拌情況下，并按 上述程序和 PVC樹脂產(chǎn)品的配方順序加入聚合釜的。涂壁后的沖洗過程與涂壁前的沖洗過程相同。蒸汽閥門比涂料閥略遲一些關(guān)閉，以保證將所有的涂料都帶入到聚合釜內(nèi)。然后打開涂料閥和釜底廢液排放閥，再將 15 公斤的涂料溶液直接由貯罐中打入蒸汽管道。 涂料溶液是用涂料加料泵 PU—8D 打 入聚合釜的，整個(gè)涂壁工作由自動(dòng)過程調(diào)節(jié)器來完成。送到廢水貯罐中的沖洗水量標(biāo)記在另一個(gè)累計(jì)器上，其數(shù)量應(yīng)與打入聚合釜的沖洗水的用量相等。為了保證釜內(nèi)盡可能少地存有樹脂，在涂壁前先用水沖洗。 因?yàn)橥苛系呐渲扑钑r(shí)間很短，故貯罐也可兼作配制罐。使用前需將這種涂料溶于堿性溶液，形成稀釋的涂料。從貯罐送來規(guī)定量的涂料溶液，經(jīng)蒸汽氣化 注入到聚合釜的沖洗水管道中，蒸汽和涂料混合物經(jīng)聚合釜頂?shù)馁M(fèi)德羅爾夫噴淋閥噴入到聚合釜中，在聚合釜內(nèi)較涼的釜壁和內(nèi)部部件的表面上冷凝。 1． 7 聚合釜涂壁系統(tǒng) 1． 7． 1 前言 在聚合釜開始加料之前，需用一種特殊的溶液噴涂聚合釜的內(nèi)壁，涂料粘在聚合釜內(nèi)壁和內(nèi)部部件上，使在正常情況下經(jīng)常發(fā)生的粘壁現(xiàn)象降到最低程度。引發(fā)劑加料管沖洗水閥打開，以便將引發(fā)劑全部沖到聚合釜中。向加料罐注入的沖洗水的速度應(yīng)大于物料從罐中排出的速度。 聚合加料的程序是：先輸入下限設(shè)定點(diǎn)，將聚合釜上的各個(gè)閥門都放在正確的位置上。簡單地說，加 料缶的加料方法大致如下：配方中規(guī)定了加料罐液位上限的設(shè)定點(diǎn)。這個(gè)加料操作是通過自動(dòng)地將循環(huán)液流切換到加料罐的方法來完成的。 1． 6． 4 引發(fā)劑的加料系統(tǒng) 引發(fā)劑計(jì)量罐 TK—1C 是一個(gè)懸掛在負(fù)荷傳感器上的常壓不銹鋼罐，可用來將引發(fā)劑分散液加入聚 合釜。如果溫度升到設(shè)定點(diǎn)以上，則高溫報(bào)警裝置報(bào)警。這些工作都是在配制過程中進(jìn)行的。當(dāng)貯罐中的液位可以容納這批配制好的料時(shí)，即可將這批料打入貯罐。然后繼續(xù)不停地?cái)嚢?、冷卻，直到將這批引發(fā)劑溶液輸送 到貯罐后為止。這兩個(gè)三通閥上都裝有互聯(lián)手柄，可以防止熱傳導(dǎo)介質(zhì)互串。然后將混合物攪拌。 1． 6． 2 引發(fā)劑分散液的配制 引發(fā)劑分散液是在一個(gè)帶有攪拌器和帶有用于冷卻、加熱的螺旋管的常壓不銹鋼罐TK—9C 中配制的。加料時(shí)，循環(huán)液由循環(huán)狀態(tài)切換到加料罐 TK—1C 的加料狀態(tài)。 用一個(gè)帶有冷凍水冷卻的常壓罐 TK—9C，將引發(fā)劑分散在水相分散液中。因?yàn)樵谏a(chǎn) K—57 和 K—61 型樹脂時(shí)，特殊分散劑對于 PVC 粒子的形態(tài)構(gòu)成很重要，因此， 公司研制了這個(gè)特殊分散劑加料系統(tǒng)。 在配方所要求的量加入以后，聚合釜上的閥門會自動(dòng)關(guān)閉，此時(shí)在管道內(nèi)還留有一定的壓力，以防聚合釜中的物料反壓到加料管。 1． 5． 6 特殊分散劑加料 特殊分散劑的加料方法與其他分散劑的加料方法不同。 在加料工作完畢后，加料罐中還應(yīng)剩有少量的剩余物料。 當(dāng)下限重量設(shè)定點(diǎn)到達(dá)以后，加料泵停止，加料閥關(guān)閉。當(dāng)工藝軟件將過程調(diào)節(jié)器初始化以后，加料罐底部的閥門打開，加料泵 PU—7C 啟動(dòng)，引發(fā)劑 /分散劑三通閥置在分散劑加料的位置上，分散劑即可 通過加料管打入聚合釜中。批次邏輯可以發(fā)出信號，關(guān)閉分散劑的循環(huán)閥，打開分散劑加料罐的加料閥。 因?yàn)樵?TK—6C 中既沒有攪拌，也沒有冷卻裝置，故只有當(dāng)需要往釜內(nèi)加料時(shí)，才允許將分散劑加到計(jì)量罐中，然后將計(jì)量罐中的全部物料沖入聚合釜，不允許剩有“剩余的”分散劑。這種溶液在一個(gè)密閉的不銹鋼罐TK—19C 中貯存，不需攪拌。 在循環(huán)泵 PU—19C 的作用下， PVA 可不斷地由貯罐打到加料罐 TK—6C 前，再回到貯罐，進(jìn)行循環(huán)。關(guān)于加熱和冷卻 PVA 溶液的裝置在 中已敘述。在貯罐內(nèi)裝有冷凍水螺旋管，使物料維持在 10℃ ，以抑制細(xì)菌的滋生。有的分散劑是可以共溶的，故可以放在一起配制。在配方規(guī)定的溫度條件和攪拌的作用下， 分散劑和配制水形成懸浮劑溶液。螺旋管中的蒸汽冷凝水會從管道中排入工藝下水系統(tǒng)，而冷凍水則流回到冷凍回水系統(tǒng)。 1． 5． 2 分散劑的配制與貯存 分散劑溶液是在一個(gè)常壓不銹鋼罐 TK—4C 內(nèi)配制的，該罐帶有攪拌器和一組內(nèi)螺旋管，可加熱分散劑溶液配制罐中的物料，也可冷卻物料。當(dāng)計(jì)量罐中液位到達(dá)預(yù)定的下 限后，定時(shí)的計(jì)量罐沖洗水自動(dòng)打開，可將罐中全部的分散劑沖出計(jì)量罐。貯罐中的分散劑溶液在泵 PU—5C 或 PU—19C 的作用下不斷地由貯罐中打出，經(jīng)循環(huán)管到計(jì)量罐TK—6C 前，然后再回到貯罐中，進(jìn)行循環(huán)。對于大多數(shù)的樹 脂生產(chǎn)來說，一般需要兩種分散劑。在向計(jì)量罐加料和向聚合釜加料時(shí)，攪拌也不能停，以防緩沖劑顆粒沉淀。用一個(gè)渦輪流量計(jì)可以測得所用的沖洗水的流量?？装辶髁坑?jì)可以限制懸浮液的流量，以期獲得準(zhǔn)確的加料終止點(diǎn)。當(dāng)液位達(dá)到計(jì)量罐的上限時(shí)，循環(huán)閥就會打開，加料閥就會關(guān)閉，此刻，隨時(shí)可以進(jìn)行聚合加料。接在罐上的管子是直 接插到罐上的，沒有任何連接部件，這樣可以防止管子干擾傳感器的計(jì)量。當(dāng)計(jì)量罐加滿后，整個(gè)系統(tǒng)又會恢復(fù)到循環(huán)狀態(tài)。 用一個(gè)離心泵使緩沖劑漿液在一個(gè)密閉回路中，在計(jì)量罐前進(jìn)行循環(huán)。因?yàn)檫@個(gè)配制過程僅需15 到 30 分鐘，故無需另設(shè)緩沖劑貯罐。當(dāng)計(jì)量罐需要加緩沖劑時(shí)，液流就會經(jīng)循環(huán)管道流入計(jì)量罐，當(dāng)計(jì)量罐充滿時(shí)，液流又會回流到貯罐。本工藝所采用的緩沖劑為磷酸三鈣，其物理特性為白色顆粒狀固體，不溶于水。 為了避免過量地向脫氧器打入無離子水，可以限制脫氧器上的液位調(diào)節(jié)閥的開度。 1． 3． 8 無離子水脫氧器 溫度為常溫的無離子水，由無離子水站送來，經(jīng)流量累積器 FQI—WA50/DA—1B累積，計(jì)量出裝置消耗的無離子水總量，然后送 往脫氧器。 1． 3． 7 沖洗水加壓泵 沖洗水加壓泵 PU—13B，由 PU—10B 或 PU—11B 出口的沖洗水供水加壓，將高壓沖洗水送給聚合釜上的弗德羅爾夫噴淋閥、回收分離器和出料槽頂部沖洗閥，并 可以為引發(fā)劑和分散劑的加料提供沖洗水。 低壓沖洗水的用水設(shè)備有： ⑴ 聚合釜頂管和底管沖洗水（ PLY—1E、 2E）。這個(gè)循環(huán)水管道的尺寸足以使泵在最低流量以上連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)。 ⑺ 壓縮機(jī)和真空泵密封沖洗水（ CM—1F、 2F、 4F）。 ⑶ 干燥器進(jìn)料泵密封沖洗水（ PU—7G、 8G）。在這個(gè)系統(tǒng)中還裝有若干個(gè)控制設(shè)施，當(dāng)泵的出口壓力降到低限以下時(shí)，就能啟動(dòng)備用泵。把注入水的壓力降至 （表壓）的目的在于當(dāng)釜內(nèi)的物料滿釜時(shí)，不會造成釜內(nèi)的壓力過高。這個(gè)高壓水可使聚合釜攪拌器節(jié)流沖洗工作在聚合壓力高達(dá)要沖開減壓閥的情況下仍可進(jìn)行。 關(guān)于水加料系統(tǒng)的連續(xù)性問題，參見第 部分。每個(gè)泵的出口管道上都裝有一個(gè)溫度調(diào)節(jié)閥和一條回到各自貯罐的循環(huán)管道。 1． 3． 4 無離子水的混合與加料 B． F． G 懸浮法聚氯乙烯生產(chǎn)工藝采用熱加料法。 在裝置檢修后，可以用 PU7B 把槽中的無離子水重新抽出貯槽，經(jīng)熱交換器 HE3B 加熱后再打回到貯槽。熱無離子水是從 TK6B 的底部打入貯槽的，這樣可 以防止熱無離子水濺出。從熱交換器出