【正文】 的條件下進行時，反應時進入系統(tǒng)的總的物料的熱量與反應完成后離開系統(tǒng)的物料的熱量應該要相等”，因此在實際生產(chǎn)時我們對裝置傳熱設備的能量衡算可以用下面的等式來表示： Q1 + Q2 + Q3 = Q4+ Q5 + Q6 等式中：生產(chǎn)所處理的帶入設備的總的物料的熱量為 Q1： KJ； 生產(chǎn)反應時需用到 的加熱劑或者用到的冷卻劑與生產(chǎn)設備和物料之間傳遞的熱量為 Q2，其中我們規(guī)定 +為加熱劑加入系統(tǒng)的熱量， 為冷卻劑吸收的熱量，KJ； 反應的過程的熱效率我們用 Q3KJ；表示。全天生產(chǎn)分為三個班，每一個班定為生產(chǎn)對氨基苯甲酸一批。本設計采用對硝基苯甲酸、氫氣為原料，以對 pd/c為催化劑來合成對氨基苯甲酸，原料價廉易得，反應條件溫和，操作方便，生產(chǎn)成本低，達到了化工設計優(yōu)化的目的。 具體操作過程 在 90℃條件下，往反應釜中加入定量的對硝基苯甲酸， 5%的氫氧化鈉溶液和水 ,將其混合物加熱至物料完全溶了為止 ,測定其 pH值為 ,加人攪拌磁子和Pd/C 催化劑 ,在封閉反應系統(tǒng)中 ,用氫氣置換 ,攪拌 ,升溫至 80℃ ,通入氫氣 ,繼續(xù)將其升高溫度至 90℃ ,保持氫氣的壓力為 ,定時測定其氫氣反應的速度 ,當連續(xù) 30 分鐘不再吃氫時即說明反應已經(jīng)結束了 .反應液要經(jīng)過過濾 ,再酸化結晶干燥得 到產(chǎn)品 .收率 95%.生產(chǎn)工藝流程見物料流程圖。但是如果我們將高氧化性物質高錳酸鉀在攪拌過程中將其置于沸水中完全溶解后的溶液再依次分量放入瓶中反應，怕高錳酸鉀由于其固體的顆粒濃度可能不相同導致溶液的均勻分布帶來了困擾，而且攪拌起來也很不 方便了。 （ 3） Pd催化還原法 通過用 Pd 來做催化劑加上氫氣作為還原劑來還原對硝基苯甲酸生成對氨基苯甲酸是最常用而且是最經(jīng)濟的一種方法了。的還原能力還是較強的 ,它能將對硝基苯甲酸一下還原成對甲基苯胺 ,所以不能盲目地用來用于合成對氨基苯甲酸。我們用較濃一點的 HCI作為介質 ,再用 AI來還原對硝基苯甲酸 , 這時對氨基苯甲酸的收率可以為 86%。 Bayer在德國、比利時分別建有一套對氨基苯甲酸生產(chǎn)裝置，總生產(chǎn)能力達到 28萬噸 /年 [1]。但是由于化工業(yè)的快速成長與發(fā)展以至于對 氨基苯甲酸的使用廣泛度在不斷繼續(xù)擴大中，形勢迅猛發(fā)展。由于需求劇增，對氨基苯甲酸市場日趨緊俏。世界對氨基苯甲酸生產(chǎn)主要由 GEP、Shell、 Dow和 Bayer4家公司控制，約占世界生產(chǎn)能力的 70％。對氨基苯甲酸的生產(chǎn)歷史悠久，隨著化工產(chǎn)業(yè)的迅猛、飛速發(fā)展 , 對氨基苯甲酸的生產(chǎn)工藝也隨之發(fā)生變化，合成工藝不斷的得到改進，并趨于完善。此方法擁有反應快、收率很高等等的特點 ,但是，不足之處是產(chǎn)品的分離還比較困難 ,而且由于使用了有機溶劑 ,所以其成本較高。 （ 1） Ni催化還原法 在用 Ni作催化劑 ,對氨基苯甲酸的收率在 90%以上 ,可以說純度是非常高的。在反應過程中其中的氧化部分是要我們用人工來操作攪拌均勻的。當加人占原料量 3%的 Pd/c催化劑后 ,產(chǎn)率便可提高到 %,當催化劑用量增加到 %一4%時 ,產(chǎn)率設有明顯的提高 .而且隨著溫度的升高 ,產(chǎn)率逐漸提高 ,當溫度為 90℃時 ,產(chǎn)率可達到 %,當溫度繼續(xù)升高時 ,產(chǎn)率提高的趨勢緩慢 .采用液相加氫制備對氨基苯甲酸 ,它與傳統(tǒng)的鐵粉還原相比 ,優(yōu)點在于三廢污染少 ,降低產(chǎn)品成本 ,收率增加 ,且所用的催化劑易于和產(chǎn)物分離 ,故本制備方法對于開發(fā)對氨基苯甲酸生產(chǎn)有一定的意義 .所以生產(chǎn)對氨基苯甲酸的最佳工藝條件為：對硝基苯甲酸與與氫氣的 摩爾比為 4： 1 加氫反應催化劑用量為 3%,反應時間為 8 小時，反應最佳溫度為 90℃ . . 2 過濾過程 經(jīng)反應釜催化加氫還原后過濾，濾去 pd/c 催化劑。 對氨基苯甲酸作為一種非常重要的有機化工原料，貫穿于整個化學工業(yè)，同時在現(xiàn)實生活中也具有非常廣泛的應用。 南華大學化學化工學院畢業(yè)設計 第 8頁 /共 35頁 （按生產(chǎn)每噸對硝基苯甲酸計） 原料對硝基苯甲酸： 氫氣： 催化劑 pd/c： 物料衡算 生產(chǎn)能力的計算是根據(jù)生產(chǎn)任務來及實際情況來定的，根據(jù)其生產(chǎn)任務為 。總的可以用下列式子來表示： Σ G進 =Σ G出 +Σ G 損 +Σ G積 其中 Σ G 進等于輸入的物料量的總和； Σ G 出等于離開的物料量的總和； 南華大學化學化工學院畢業(yè)設計 第 9頁 /共 35頁 Σ G 損 —— 總的損失量； Σ G 積 —— 系統(tǒng)中積累量。 熱量衡算的基準也以每批處理物料即 t/批為基準?！妫? Q6= (9025) 8 3600 103= 105KJ (4）過程效應熱 Q3 的計算 Q3= Qr +Qp 式中， Qr— 化學反應熱效應， KJ； Qp— 為可忽略不計的物理的過程熱效應， KJ； Qr 按照下式進行計算： Qr=（ 1000GA/MA）Δ Hr0 式中，Δ Hr0— 標準 反應熱， KJ/mol。 5）確定夾套高度 H2≥（η V V 封） / V1， 即 H2≥ [（ ） /]=，取 H2=2m 6）校核傳熱面積 由文獻 [17]，分別查得 F封＝ ,1m 高筒體的表面積 F1 米＝ ,則實際傳熱面積 F＝ F 封＋ F筒＝ ＋ 4＝ 在 8 小時內傳遞熱量 Q tKS t??，當熱流體為水時，總傳熱系數(shù) K=850～1700W/ (m2將上面計算的各個值代入公式中可得： δ d≥（ 2100） /（ 2 140 ） += ②按照我們生產(chǎn)能夠承受的 的外部壓力的設計可設筒體的厚度南華大學化學化工學院畢業(yè)設計 第 21頁 /共 35頁 S0=10 mm，即可確定 L/D0， D0 / S0之比值， D0— 筒體外徑 D0= DN+2 S0=（ 2100+2 10） =2120mm L— 筒體高度 L=H2+h/3=[3000+(800+10)/3]=3270mm L/D0=3270 /2120=， D0 / S0=2120/10=212 在幾何參數(shù)計算圖中由外壓或者軸向受壓的圓筒數(shù)據(jù) 15— 4[18],查得 A＝ ，又由于生產(chǎn)對氨基苯甲酸的反應釜的釜體材料采用的是Cr18Ni12Mo2Ti 奧氏體鋼板的? s=216Mpa,因此根據(jù)選用的資料圖，可以查到B=33Mpa，因此許用外壓 [P]=B S0 /D0=33 10/2120=＜ ，則可以看出來壁厚 10mm 是滿足不了外壓對穩(wěn)定性的要求的，如果我們想要要增大壁厚重新來計算的話，先應該 重新來假設 S0=18mm ，則 D0 / S0=3236/18=180，L/D0=，由圖 15— 4 [18]查得到 A=，和上面形式一樣可以查得 B=91Mpa，則許用外壓 [P]=B S0/D0=91 18/3236=＞ ，故S0=18 mm 能夠滿足外壓穩(wěn)定要求，要考慮到壁厚附加量 C= C1+ C2+0=+2= mm，筒體的壁厚 S=S0+C=18+=，把筒體的壁厚圓整到標準鋼板的厚度規(guī)格可取 S=22mm。 W2— 釜體和夾套封頭總重載荷 查文獻 [17]知： DN =2100mm， S=22mm 的封頭重載荷 19538N， DN =2300mm, S=10mm 的封頭重載荷 15923N，故 W2=2 15938+15923=54999N。 法蘭墊片選用耐酸石棉板 ,δ＝ 2mm。 反應釜傳動裝置選擇 （ 1) 計算電機功率 因為采用機械密封，齒輪傳動，假定摩擦功率約占攪拌功率 6%，傳動機構效率為 86%，則電機功率： N 電 = NηN/η=（ 2） 電動機和減速機選型 在生產(chǎn)中反應釜的電動機都必須與減速機一起匹配使用，所以，在用對硝基南華大學化學化工學院畢業(yè)設計 第 25頁 /共 35頁 苯甲酸經(jīng)過催化劑加氫還原制得對氨基苯甲酸的反應 釜中的電動機的選取一般應該匹配減速機一起使用?！?） ,本設計中 tcp取 90℃，則導熱系數(shù)為： λ =+ 90=（ mh 3）精制母液槽 容積 V=, 圓整后取 6m3，Φ＝ 2020mm， h＝ 2100mm，選用不銹鋼材質制造。 . （ 2）一下是車間的設備布置一般遵循的基本原則 1) 泵與泵的間距：不小于 ； 2) 泵與墻的距離：至少 ； 3) 反應釜蓋上傳動裝置離天花板距離：不小于 ； 4) 反應釜底部與人行道間距：不小于 ～ ； 5) 反應釜料口到離心機的距離：不小于 ～ ； 6) 工藝設備與道路間距：不小于 。 公用工程規(guī)格 [20] （ 1）電 對輸入的動力 電源的要求：采用單回路電壓為 380V，頻率為 50HZ，允 許波動范圍177。h在催化加氫工段整套工藝中，公司定員50 名，在生產(chǎn)裝置工人定為三班倒，在維修及行政崗位定為長白班，具體的安排如下： 行政崗位有 4人，催化加氫工 段有 9人，過濾洗滌有 6人，酸化有 6 人，結 晶與離心過程有 6人，干燥過程有 3人，分析實驗有 3人，三廢處理有 3 人，銷售人員有 3人，車間維修有 6 人，倉庫管理為 1 人。 2． 本工藝采用對硝基苯甲 酸、氫氣為原料，以對 pd/c 為催化劑來催化還原的工段， 生產(chǎn)技術非常成熟、可靠，工藝十分合理，原料成本相對來說較低，產(chǎn)品質量、產(chǎn)率也都很高。 。 南華大學化學化工學院畢業(yè)設計 第 33頁 /共 35頁 結論 1．對氨基苯甲酸是一種重要的精細有機化工原料，廣泛應用于工業(yè)、醫(yī)療、包裝、汽車、電子電氣及飛機、導彈的制作等高科技領域，尋找和開發(fā)一條可以獲得低的生產(chǎn)成本，生產(chǎn)工藝簡單，對環(huán)境友好的對氨基苯甲酸工業(yè)合成路線是非常有意義的。 安全事項 [20] 該項目生產(chǎn)屬于甲級防火，注意跑，冒，漏，滴等現(xiàn)象的發(fā)生，在生產(chǎn)區(qū)內動火必須先做好安全防護工作。 （ 2）冷卻水 1）溫度：供水溫度為常溫，回水溫度為進水溫度 +5℃ 2）壓力取 (G)。 南華大學化學化工學院畢業(yè)設計 第 29頁 /共 35頁 7)為了減少氣體和蒸汽管對冷凝液的攜帶，氣體和蒸汽管都必須從氣管上部引出各支，而且管道線要有坡向，以避免管道內或設備內積累溶液。 2. 車間 單層的廠房一般為單跨式等于廠房的寬度，廠房內是一般部設有柱子的，而且單層廠房的寬度一般不超過 30m，在對氨基苯甲酸的設計中車間寬度為 30m，長取為 60m。 計量槽及貯槽的設計計算 1）酸化釜 容積 V=, 圓整后取 16m3，選用搪玻璃閉式攪拌反 應釜，尺寸為：Φ 2800 2800mm?！?）