【正文】 15— 4 [18]查得到 A=，和上面形式一樣可以查得 B=91Mpa，則許用外壓 [P]=B S0/D0=91 18/3236=＞ ，故S0=18 mm 能夠滿足外壓穩(wěn)定要求，要考慮到壁厚附加量 C= C1+ C2+0=+2= mm，筒體的壁厚 S=S0+C=18+=，把筒體的壁厚圓整到標(biāo)準(zhǔn)鋼板的厚度規(guī)格可取 S=22mm。 在 100～ 150℃的溫度作用下的 2Ti 奧氏體鋼板的許用壓力應(yīng)為[? ]t=140Mpa。 5）確定夾套高度 H2≥（η V V 封） / V1， 即 H2≥ [（ ） /]=，取 H2=2m 6）校核傳熱面積 由文獻(xiàn) [17]，分別查得 F封＝ ,1m 高筒體的表面積 F1 米＝ ,則實(shí)際傳熱面積 F＝ F 封＋ F筒＝ ＋ 4＝ 在 8 小時(shí)內(nèi)傳遞熱量 Q tKS t??，當(dāng)熱流體為水時(shí)，總傳熱系數(shù) K=850～1700W/ (m2 2）確定筒體積和封頭的直徑 首先計(jì)算加入罐的物料的總體積 [16] V 總 = V對(duì)硝基苯甲酸 +V 氫氧化鈉 +Vpa/c =++= 因此操作容積 Vp我們要取 8m3，又設(shè)備容積 V與操作容積的關(guān)系可以表示為 :Vp=η V。℃） Q6= (9025) 8 3600 103= 105KJ (4）過(guò)程效應(yīng)熱 Q3 的計(jì)算 Q3= Qr +Qp 式中， Qr— 化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng)， KJ； Qp— 為可忽略不計(jì)的物理的過(guò)程熱效應(yīng)， KJ； Qr 按照下式進(jìn)行計(jì)算： Qr=（ 1000GA/MA）Δ Hr0 式中，Δ Hr0— 標(biāo)準(zhǔn) 反應(yīng)熱， KJ/mol?！?)。 熱量衡算的基準(zhǔn)也以每批處理物料即 t/批為基準(zhǔn)。其中規(guī)定用 +表示為放熱的過(guò)程，用 表示為吸熱的過(guò)程。總的可以用下列式子來(lái)表示： Σ G進(jìn) =Σ G出 +Σ G 損 +Σ G積 其中 Σ G 進(jìn)等于輸入的物料量的總和； Σ G 出等于離開(kāi)的物料量的總和； 南華大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) 第 9頁(yè) /共 35頁(yè) Σ G 損 —— 總的損失量； Σ G 積 —— 系統(tǒng)中積累量。 因此可以算出每批料的年生產(chǎn)能力為（ 1000/300 3） = ，并 以此作為物料衡算的標(biāo)準(zhǔn)。 南華大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) 第 8頁(yè) /共 35頁(yè) （按生產(chǎn)每噸對(duì)硝基苯甲酸計(jì)） 原料對(duì)硝基苯甲酸： 氫氣： 催化劑 pd/c： 物料衡算 生產(chǎn)能力的計(jì)算是根據(jù)生產(chǎn)任務(wù)來(lái)及實(shí)際情況來(lái)定的，根據(jù)其生產(chǎn)任務(wù)為 。 對(duì)氨基苯甲酸主要是用在醫(yī)療醫(yī)藥中的。 對(duì)氨基苯甲酸作為一種非常重要的有機(jī)化工原料，貫穿于整個(gè)化學(xué)工業(yè)，同時(shí)在現(xiàn)實(shí)生活中也具有非常廣泛的應(yīng)用。 半間歇操作過(guò)程是間歇操作過(guò)程的連續(xù)操作過(guò)程。當(dāng)加人占原料量 3%的 Pd/c催化劑后 ,產(chǎn)率便可提高到 %,當(dāng)催化劑用量增加到 %一4%時(shí) ,產(chǎn)率設(shè)有明顯的提高 .而且隨著溫度的升高 ,產(chǎn)率逐漸提高 ,當(dāng)溫度為 90℃時(shí) ,產(chǎn)率可達(dá)到 %,當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí) ,產(chǎn)率提高的趨勢(shì)緩慢 .采用液相加氫制備對(duì)氨基苯甲酸 ,它與傳統(tǒng)的鐵粉還原相比 ,優(yōu)點(diǎn)在于三廢污染少 ,降低產(chǎn)品成本 ,收率增加 ,且所用的催化劑易于和產(chǎn)物分離 ,故本制備方法對(duì)于開(kāi)發(fā)對(duì)氨基苯甲酸生產(chǎn)有一定的意義 .所以生產(chǎn)對(duì)氨基苯甲酸的最佳工藝條件為：對(duì)硝基苯甲酸與與氫氣的 摩爾比為 4： 1 加氫反應(yīng)催化劑用量為 3%,反應(yīng)時(shí)間為 8 小時(shí)，反應(yīng)最佳溫度為 90℃ . . 2 過(guò)濾過(guò)程 經(jīng)反應(yīng)釜催化加氫還原后過(guò)濾，濾去 pd/c 催化劑。用堿性氨水在水解后的溶液中將其堿性調(diào)節(jié)為 4和 5 之間，這樣就可以使產(chǎn)物比較容易析出了。在反應(yīng)過(guò)程中其中的氧化部分是要我們用人工來(lái)操作攪拌均勻的。在 90 度的溫度下以對(duì)硝基苯甲酸為原料來(lái)還原成對(duì)氨基苯甲酸其收率將會(huì)達(dá)到 88%以上，而且反應(yīng)速度也相對(duì)較快，成本也不高，所以作為生產(chǎn)對(duì)氨基 苯甲酸的一種方法再適合不過(guò)了。 （ 1） Ni催化還原法 在用 Ni作催化劑 ,對(duì)氨基苯甲酸的收率在 90%以上 ,可以說(shuō)純度是非常高的。雖然 NaB 的還原能力優(yōu)點(diǎn)弱 ,如果只使用它做還原劑的話是對(duì)硝基起不了作用的 ,還要與過(guò)渡的金屬鹽合成復(fù)合的還原劑 ,這樣才能用做還原對(duì)硝基苯甲酸。此方法擁有反應(yīng)快、收率很高等等的特點(diǎn) ,但是，不足之處是產(chǎn)品的分離還比較困難 ,而且由于使用了有機(jī)溶劑 ,所以其成本較高。用這種方法其優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格比較便宜、收率比較高等等特點(diǎn) ,缺點(diǎn)是它反應(yīng)條件優(yōu)點(diǎn)嚴(yán)格 ,處理起來(lái)會(huì)比較麻煩。對(duì)氨基苯甲酸的生產(chǎn)歷史悠久，隨著化工產(chǎn)業(yè)的迅猛、飛速發(fā)展 , 對(duì)氨基苯甲酸的生產(chǎn)工藝也隨之發(fā)生變化，合成工藝不斷的得到改進(jìn)，并趨于完善。 目前國(guó)外新建、擬建裝置共 9套，生產(chǎn)能力總計(jì) 76萬(wàn)噸 /年，除 Bayer在美國(guó)、比利時(shí)新建裝置外，其余均分布在亞太地區(qū) [2]。世界對(duì)氨基苯甲酸生產(chǎn)主要由 GEP、Shell、 Dow和 Bayer4家公司控制，約占世界生產(chǎn)能力的 70％。到 1989年很多國(guó)家的對(duì)氨基苯甲酸工廠生產(chǎn)工藝裝備的開(kāi)工達(dá)到了 93％，更有大部分國(guó)家呈現(xiàn)出對(duì)氨基苯甲酸很缺貨的狀態(tài)。由于需求劇增，對(duì)氨基苯甲酸市場(chǎng)日趨緊俏。 1988年世界對(duì)氨基苯甲酸的生產(chǎn)能力已達(dá) ，裝置開(kāi)工率為 85％。但是由于化工業(yè)的快速成長(zhǎng)與發(fā)展以至于對(duì) 氨基苯甲酸的使用廣泛度在不斷繼續(xù)擴(kuò)大中，形勢(shì)迅猛發(fā)展。美國(guó)為首的西歐國(guó)家對(duì)氨基苯甲酸的生產(chǎn)打趣道世界總量的 89%。 Bayer在德國(guó)、比利時(shí)分別建有一套對(duì)氨基苯甲酸生產(chǎn)裝置，總生產(chǎn)能力達(dá)到 28萬(wàn)噸 /年 [1]。因此，選擇一種經(jīng)濟(jì)環(huán)保的生產(chǎn)對(duì)氨基苯甲酸的方法具有很重要的現(xiàn)實(shí)意 義。我們用較濃一點(diǎn)的 HCI作為介質(zhì) ,再用 AI來(lái)還原對(duì)硝基苯甲酸 , 這時(shí)對(duì)氨基苯甲酸的收率可以為 86%。收率為 88%。的還原能力還是較強(qiáng)的 ,它能將對(duì)硝基苯甲酸一下還原成對(duì)甲基苯胺 ,所以不能盲目地用來(lái)用于合成對(duì)氨基苯甲酸。 用硫化物其實(shí)是很溫和的一種還原劑的 ,像如果用 NaS 來(lái)還原對(duì)硝基苯甲酸的話 ,段及苯甲酸的收率將可以達(dá)到 80%。 （ 3） Pd催化還原法 通過(guò)用 Pd 來(lái)做催化劑加上氫氣作為還原劑來(lái)還原對(duì)硝基苯甲酸生成對(duì)氨基苯甲酸是最常用而且是最經(jīng)濟(jì)的一種方法了。 用對(duì)甲基苯胺作為原料來(lái)合成的對(duì)氨基苯甲酸 我們用對(duì)甲基苯胺為原料，把它通過(guò)了酸化 ,氧化過(guò) 程還有最后一部的水解過(guò)程來(lái)制得我們需要的對(duì)氨基苯甲酸。但是如果我們將高氧化性物質(zhì)高錳酸鉀在攪拌過(guò)程中將其置于沸水中完全溶解后的溶液再依次分量放入瓶中反應(yīng)，怕高錳酸鉀由于其固體的顆粒濃度可能不相同導(dǎo)致溶液的均勻分布帶來(lái)了困擾，而且攪拌起來(lái)也很不 方便了。 南華大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) 第 5頁(yè) /共 35頁(yè) 反應(yīng)過(guò)程 以對(duì)硝基苯甲酸為原料經(jīng)催化加氫制得對(duì)氨基苯甲酸，是一個(gè)還原反應(yīng)，采用的是液相加氫制備對(duì)氨基苯甲酸，所以壓力對(duì)反應(yīng)的影響不是很大，持氫壓力為 ，而催化劑 用量，反應(yīng)溫度等對(duì)對(duì)氨基苯甲酸的影響很大 。 具體操作過(guò)程 在 90℃條件下，往反應(yīng)釜中加入定量的對(duì)硝基苯甲酸， 5%的氫氧化鈉溶液和水 ,將其混合物加熱至物料完全溶了為止 ,測(cè)定其 pH值為 ,加人攪拌磁子和Pd/C 催化劑 ,在封閉反應(yīng)系統(tǒng)中 ,用氫氣置換 ,攪拌 ,升溫至 80℃ ,通入氫氣 ,繼續(xù)將其升高溫度至 90℃ ,保持氫氣的壓力為 ,定時(shí)測(cè)定其氫氣反應(yīng)的速度 ,當(dāng)連續(xù) 30 分鐘不再吃氫時(shí)即說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束了 .反應(yīng)液要經(jīng)過(guò)過(guò)濾 ,再酸化結(jié)晶干燥得 到產(chǎn)品 .收率 95%.生產(chǎn)工藝流程見(jiàn)物料流程圖。雖然對(duì)氨基苯甲酸在冷水中是微容的但對(duì)氨基苯甲酸容易溶于熱水中、在乙醇，乙醚，乙酸乙酯等有機(jī)溶劑中也易容還有冰醋酸中也比較容，但是對(duì)氨基苯甲酸難溶于水、苯，還不溶于石油醚等。本設(shè)計(jì)采用對(duì)硝基苯甲酸、氫氣為原料，以對(duì) pd/c為催化劑來(lái)合成對(duì)氨基苯甲酸，原料價(jià)廉易得，反應(yīng)條件溫和，操作方便，生產(chǎn)成本低，達(dá)到了化工設(shè)計(jì)優(yōu)化的目的。因?yàn)樗且环N很經(jīng)濟(jì)而且很環(huán)保的方法，對(duì)氨基苯甲酸的生產(chǎn)合成方法也得到了很大的改進(jìn)，不僅經(jīng)濟(jì)還很環(huán)保，大大得到了改善。全天生產(chǎn)分為三個(gè)班，每一個(gè)班定為生產(chǎn)對(duì)氨基苯甲酸一批。以此作為我們物料衡算研究的依據(jù)。 1）催化加氫過(guò)程反應(yīng)： 每批生產(chǎn)對(duì)氨基苯甲酸： G=1000t/(300 3)= 催化劑 pd/c 用量占投料量的 3% 對(duì)氨基苯甲酸產(chǎn)品最終收率為 95％，故每批投對(duì)硝基苯甲酸的量： G1= 167/137= 每批投氫氣的量： G2= 4 2/167= 每批投催化劑 pd/c 的量： G3= = 過(guò)程轉(zhuǎn)化率為： 98%（以對(duì)硝基苯甲酸計(jì)算） 對(duì)氨基苯甲酸的產(chǎn)量： 137/167= 對(duì)硝基苯甲酸余量 : （ ） = 氫氣余量： 3 2/167= 生成水的量： 2 18/167= 物料衡算見(jiàn)表 表 輸入 輸 出 南華大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) 第 10頁(yè) /共 35頁(yè) （ 2）堿中和物料衡算 每批輸入氫氧化鈉溶液的量： 1． 145 40/(137 5%) 40/(167 5%)= 輸入對(duì)氨基苯甲酸的量： = 輸入對(duì)硝基苯甲酸的量： = 輸入水的量： = 輸出對(duì)氨基苯甲酸鈉的量： 1． 145 159/137= 輸出對(duì)硝基苯甲酸鈉的量： 0． 028 189/167= 輸出水的量： 0． 30+ 18/137+ 18/167+ = 物料衡算見(jiàn)表 表 表 （ t/班） 序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量（ t） 序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量（ t） 1 對(duì)硝基苯甲 酸 1 對(duì)硝基苯甲 酸 2 氫氣 2 氫氣 3 Pd/c催化劑 3 Pd/c催化劑 水 對(duì)氨基苯甲 酸 總計(jì) 總計(jì) 輸 入 輸出 序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量（ t） 序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量（ t） 1 對(duì)硝基苯甲 酸 1 對(duì)硝基苯甲 酸鈉 2 對(duì)氨基苯甲 2 對(duì)氨基苯甲 南華大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) 第 11頁(yè) /共 35頁(yè) （ 3）酸化結(jié)晶物料衡算 對(duì)氨基苯甲酸在水中的溶解度約為 ，對(duì)硝基苯甲酸在水中的溶解度為 輸入對(duì)氨基苯甲酸的量： = 輸入對(duì)硝基苯甲 酸的量： = 輸入水的量： = 輸入 10%鹽酸的量： = 輸出固體對(duì)氨基苯甲酸的量：