【正文】 圖 32 不同濺射氣壓下沉積 BMN薄膜的 FESEM圖， (a) Pa, (b) Pa, (c) Pa, (d) Pa, (e) Pa Fig 32 FESEM of BMN films deposited at (a) Pa, (b) Pa, (c) Pa, (d) Pa, (e) Pa 濺射氣壓對 BMN 薄膜電性能的影響 南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 15 選取濺射氣壓 Pa 和 Pa BMN 薄膜為研究對 象，控制薄膜厚度均為 300 nm 左右。 濺射氣壓對 BMN 薄膜表面形貌的影響 由于輝光放電過程中產(chǎn)生復(fù)雜的散射機理，在磁控濺射法制備薄膜的過程中，總的濺射氣壓很大程度上影響著輝光中粒子碰撞的幾率和粒子到達襯底時所具備的能量，并最終反映在薄膜的表面形貌上 [10]。 通過測試得到的 CV 曲線評估其調(diào)諧能力，計算公式如下 [27]： 00()1 0 0 %VCCC? ??? （ 22） 式（ 32）中 ? 為薄膜的介電調(diào)諧率，0C為外加電場為零時薄膜的電容值，VC為外加電場值最大時薄膜的電容值。 對薄膜進行表征 采用 X 射線衍射儀（ ARLXTRA， Thermo Electron Co.， Switzerland）對 BMN薄膜的物相進行鑒定， X 射線源采用 Cu靶 Kɑ線，波長 λ= nm，儀器的工作南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 11 參數(shù)為 :加速電壓為 40 kV，工作電流為 35 mA，掃描速度為 10? /min 掃描角度范圍 為 10? ~60? 。一是 Pt 具有良好的導(dǎo)電性 ,如果電極材料的電阻過大 ,在測試過程中就會引入測量誤差 ,影響測試結(jié)果 [1]。當(dāng)頻率在 1MHz 以上時 ,Q 值會隨著頻率增加而減少 ,這是受 QElectrode 項的影響 ,即電極引入的串聯(lián)電阻及界面電阻 Rs[1]。故本文的工作中采用 MIM 電容器結(jié)構(gòu) [1]。 （ 3） 關(guān)閉高壓，打開基片旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)基片轉(zhuǎn)速（ 30rpm）。 襯底的預(yù)處理 薄膜的制備對襯底的清洗要求非常嚴格，襯底表面殘留的有機污染物會降低薄膜與襯底之間的粘附力，導(dǎo)致薄膜容易脫落。 燒結(jié)是陶瓷樣品制備過程的關(guān)鍵性工藝，陶瓷生坯經(jīng)過燒結(jié)過程，一系列的物理變化、化學(xué)反應(yīng)將在生坯內(nèi)部發(fā)生，使得生坯轉(zhuǎn)變成致 密的陶瓷體。這有利于成型胚體密度的提高，改善胚體密度的均勻分布。預(yù)燒時盡量將粉料壓實，以減少煅燒過程中 Bi 的揮發(fā)。下面將簡單介紹主要步驟的實驗參數(shù)。所以通過研究 A位離子的構(gòu)成、無序分布以及電場作用下的馳豫運動和計劃響應(yīng) ,可以改善秘基 立方焦綠石結(jié)構(gòu)薄膜材料的調(diào)諧性能 [1]。另外有 25%的 Zn 原子取代了 B 位的 Nb 原子 [2]。國內(nèi)學(xué)者利用射頻濺射在藍寶石基片上沉積了具有調(diào)諧性能的 薄膜，其介電常數(shù)適中（ ~86），介電損耗低（ ~），當(dāng)外加偏置電場 [13]，最大的介電調(diào)諧率可達 39%[16]。與 BST 材料相比 ,BMN 材料的介電損耗值較低 [8],并且由于其是非鐵電材料的緣故 ,BMN 材料用于比 BST 材料具有更好的溫度穩(wěn)定性 [1]。比如鈮酸鋅鉍 （ BZN），有著較為適中常數(shù)的（ 150～ 200），以及較小的介電損耗（ ） [2]。39。所以，在過去的研究中 ,人們想了很多辦法來降低它的介電損耗 [2]。目前，國內(nèi)外針對塊體材料及其器件的研究和應(yīng)用已經(jīng)相當(dāng)成熟 [1]。這些微波元器件可以根據(jù)工作需要調(diào)節(jié)微波信號的相位、頻率、振幅等參數(shù)。在高氣壓下所得到的 BMN薄膜，其晶粒尺寸較低氣壓下所制得的薄膜大。薄膜的漏電流隨之氣壓的升高而減小。由于它具有增益高、功率大、精度高、可靠性和穩(wěn)定性高、容易與數(shù)字計算機結(jié)合等特點，從而得到了各國的重視 [3]。而且薄膜材料相對于體材料而言還具有更低的介質(zhì)損耗，更小的漏電流，以及更好的調(diào)諧率等優(yōu)點。 通常對介電可調(diào)材料的評價有兩個性能指標，一是介電調(diào)諧率，二是介電損耗 [21]。39。另外 ,在 BZN 薄膜中引入極性較強的組分來加強介電極化也是一種提高介電調(diào)諧率的有效方法，但這種方法會導(dǎo)致介電損耗的相應(yīng)增加 [2]。此后，人們對此類材料更為深入的進行了研究，并取得了一定的成果 [2]。立方焦綠石晶體表達式 為 A2B2O6Oˊ[2]。占據(jù) A 位的位移型陽離子間產(chǎn)生的隨機場會導(dǎo)致極化現(xiàn)象的產(chǎn)生 [2]。 本文研究內(nèi)容 (1) 采用傳統(tǒng)的固相反應(yīng)法制備磁控濺射用 BMN 陶瓷靶材 (2) 采用磁控濺射法在 Pt(111)/Ti/SiO2/Si 襯底上 制備 BMN 薄膜，研究濺射 氣壓對 BMN 薄膜相結(jié)構(gòu)、化學(xué)組分、顯微形貌 以及介電性能的影響。），加入無水乙醇作為分散劑進行球磨。二次球磨的目的主要是細化結(jié)晶的粉料，為后續(xù)的燒結(jié)做準備。 圖 3 陶瓷靶材的工藝流程 Fig 3 Preparation process of the sintered ceramic target 實驗采用的燒成工藝 是常壓燒結(jié)。接著從 100℃升至燒結(jié)溫度 1050℃，這一階段各組分初步的反應(yīng)開始在胚體內(nèi)部發(fā)生。實驗中，采用較為成熟的工藝對襯底的進行清洗，具體步驟如下： 首先將襯底 放入丙酮溶液中，通過超聲清洗 20 min 去除殘留在襯底表面的有機物；接著用鑷子取出襯底放入乙醇溶液，通過超聲清洗 15 min 以去除殘留的丙酮；最后將襯底放入去離子水中，同樣超聲清洗 15 min。 （ 6） 調(diào)節(jié)電壓為 120 V，打開擋板，開始鍍膜 。 圖 4 MIM 電容器結(jié)構(gòu)示意圖 Fig 4 Schematic of the parallelplate capacitor device 以 BZN 平行板電容器為例 ,MIM 結(jié)構(gòu)薄膜電容器的等效電路如圖 27 所示 [1]。這是塊材器件所沒有的 ,是由于器件薄膜化后所引入的[1]。此外使用一層很薄的 Ti 作為基片與 Pt 電極及 BMN 薄膜與 Pt 電極之間的過渡層 ,增加 Pt電極的粘附性以增強其附著力 ,并作為阻擋層防止 Pt電極擴散到基片或 BMN 薄膜中 [1]。 通過精密阻抗分析儀（ A m e r ic a 42 94 A ,A gi le nt ）對 BMN薄膜樣品的介電性能進行測試。 表 31 不 同濺射氣壓下 BMN 薄膜的 制備 參數(shù) Tab. 31 Preparetion parameters of BMN thin films at different pressures 制備 參數(shù) 實驗條件 本底真空度 104 Pa 工作氣壓 Pa， Pa， Pa， Pa， Pa Ar/O2 流速比 85:15 射頻功率 150 W 基片負偏壓 120 V 基片溫度 450℃ 靶基距 35 cm 退火工藝 750℃快速退火 30 min 10 20 30 40 50 60▼▼▼ （ d ）（ c ）（ b ）▼▼ ▼（ a ）（ e ）▼▼▼ ▼ M g N b2O6 圖 31 不同濺射氣壓下沉積 BMN 薄膜 退火后 的 XRD圖譜， (a) Pa， (b) Pa， (c) Pa，(d) Pa， (e) Pa Fig 33 XRD patterns of the annealed BMN films as a function of sputtering pressure, (a) Pa， (b) Pa， (c) Pa， (d) Pa， (e) Pa 南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 13 濺射氣壓對 BMN 薄膜相結(jié)構(gòu)的影響 圖 31 為不同濺射氣壓下制備 BMN薄膜退火后的 XRD圖譜。隨著濺射氣壓的增大， BMN表面晶粒大小逐漸均一，晶粒尺寸逐漸變大，薄膜趨于平整。這可能是由于增大濺射氣壓， BMN 薄膜晶粒尺寸增大，引起相對介電常數(shù)的增大。這可能與薄膜的晶粒尺寸有關(guān)，晶粒尺寸大，結(jié)晶越好，調(diào)諧率越大；也可能與濺射氣壓為 Pa BMN 薄膜產(chǎn)生的第二相 MgNb2O6 有關(guān)， 即MgNb2O6這種物質(zhì)的產(chǎn)生可能導(dǎo)致薄膜調(diào)諧率降低，引起電性能惡化。就以 Pa 和 的兩個樣品而言，隨著濺射氣壓的升高，相對介電常數(shù)和介電調(diào)諧率都有所提升，介電損耗略有降低但不明顯。當(dāng)濺射氣壓在 Pa 以下時， 觀察到部分 MgNb2O6（ JCPDS 卡號 330875）的衍射峰，這可能是由于高溫下 Bi2O3 的揮發(fā)引起的 ，這種物相的產(chǎn)生可能對薄膜的電性能產(chǎn)生一定影響。 1 . 5 1 . 0 0 . 5