【正文】 可以任意選用，適用于較清潔水。 計 算 m 磷酸鹽（ P， mg/L）＝ V 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： 式中， m—— 由校準曲線查得的磷量（μ g）； V—— 水樣體積（ ml） 精密度和準確度 各實驗室分析質(zhì)控樣的精密度和準確度，見表 6— 7。此溶液每毫升含 g磷。 試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。 儀器：分光光度計 試劑 （ 1） 1+1硫酸 （ 2） 10％（ m/V）抗壞血酸溶液：溶解 10g抗壞血酸于水中，并稀釋至 100ml。 2. 干擾和消除 砷含量大于 2mg/L有干擾，可用硫代硫酸鈉去除。如溶液渾濁，可用濾紙過濾，并用水充分洗 錐形瓶及濾紙，一并移入比色管中，稀釋至標線，供分析用。 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： (2) 125ml錐形瓶。 （ 3） 硫酸（ 1/2H2SO4）： 1mol/L （ 4） 氫氧化鈉溶液： 1mol/L， 6mol/L。 （ 2） 試劑空白和標準溶液系列也經(jīng)同樣的消解操作。 a) 方法的選擇 水中磷的測定，通常按其存在的形式，而分別測定總磷、溶解性正磷酸鹽和總?cè)芙庑粤住? 注意事項 （ 1）納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影 響。 （ 2）分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液，加入 50 ml比色管中，加一定量 1mol/l氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： 2. 酒石酸鉀鈉溶液 稱取 50g酒石酸鉀鈉（ ） 溶于 100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至 100ml。 儀器 （ 1）分光光度計。此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具強烈吸收。 絮凝沉淀法 概述 加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鈉沉淀，再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁。苯酚 次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。反之，氨鹽的比例為高。然后按校正吸光度，在校準曲線上查出相應的總氮量，再用下列公式計算總氮含量： 總氮（ mg/L） =m/V 式中： m從校準曲線上查得的含氮量（ ?g）； V所取水樣體積（ ml）。然后升溫至120124℃開始計時。 （ 4） 1+9鹽酸。測定上限為 4mg/L。 (1) 水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時，可加入 5%鹽酸羥氨溶液 1— 2ml，以消除其對測定的影響。 總氮測定方法，通常采取分別測定有機氮和無機氮化合物（氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮）后，加和的辦法。 計算：總可濾殘渣 (mg/l)= （ A－ B） 1000 1000/V 式中 A總可濾殘渣 +蒸發(fā)皿重（ g）； B蒸發(fā)皿重（ g）； V水樣體積（ ml）。 103105℃烘干的總可濾殘渣 (SS) 方法原理 將過濾后水樣放在稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干，然后在 103105℃烘至恒重，增加的重量為總可濾殘渣。 （ 3）在兩個或三個稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于 2mg/l和剩余溶解氧 大于 1mg/l時，計算結(jié)果時，應取其平均值。完成硝化階段在 20℃時需要約 100天。如遇干擾物質(zhì)，應根據(jù)具體情況采用其他測量法。 按不經(jīng)稀釋水樣的測定相同操作步驟，進行裝瓶、測定當天溶解氧和培養(yǎng)箱 5天后的溶解氧。 3. 需經(jīng)稀釋水樣的測定 （ 1）稀釋倍數(shù)的確定：根據(jù)實踐經(jīng)驗，提出下述計算方法，供稀釋時參考。 從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應迅速使其冷卻至 20℃左右，并充分震搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的酸或堿液進行中和。 （ 2）表層土壤浸出液，取 100g 花園或植物生長土壤，加入 1L 水，混合并靜置 10min。 9. 稀釋水 在 5— 20 L 玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水，控制水溫在 20℃左右。 4. 氯化鐵溶液 將 g六水氯化鐵（ FeCL3在棒的底端固定一個直徑比量筒底小、并帶有幾個小孔的硬橡膠板。稀釋的程度應使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于 2 mg/L，而剩余溶解氧在 1 mg/L以上。 五日生化需氧量 (BOD) 生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機物，當其污染水域后，這些有機物在水體中分解時要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中的平衡，使水質(zhì)惡化，水體因缺氧造成魚類與其他水生生物的死亡， 水體中所含的有機物成分復雜，難以一一測定其成分。 （ 2） 水樣取用體積可在 ，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調(diào)整，也可得到滿意效果。 （ 2） 冷卻后，用 90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。放置 12天，不時搖動使其溶解（如無 2500ml容器，可在 500ml濃硫酸中加入 5g硫酸銀）。 試劑 （ 1） 重鉻酸鉀標準溶液（ 1/6K2Cr2O7= mol/l） :稱取 預先在 120℃烘干 2h的基準或優(yōu)及純重鉻酸鉀 ，移入 1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。 2. 干擾及其消除 酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香簇有機物卻不易被氧化，吡啶卻不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸汽相，不能于氧化劑直接接觸，氧化不明顯。 化學需氧量反應了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。 吹干 ：急需使用干燥的玻璃儀器而不便于烘干時，可用電吹風機快速吹干。 應用于增塑劑類分析測定的玻璃儀器，經(jīng)過刷洗和自來水沖洗后，還需依次用熱水、丙酮、乙烷等浸泡和沖刷，然后再用蒸餾水沖洗潔凈。用酸浸后先用水沖洗凈，再以去離子水或蒸餾水洗凈晾干，不宜在較高溫度的烘箱中烘干。 洗滌時應按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。但在被洗滌的容器中停留不得超過 20min，以免腐蝕玻璃。配制方法：將4g高錳酸鉀溶于少量水中，然后加入 10%氫氧化鈉溶液至 100ml。 ：由重鉻酸鉀與濃硫酸配制而成。常用的化學瓷器有坩堝、蒸發(fā)皿、平板漏斗等。因此在痕量分析中，分析人員應當熟悉各種實驗器皿的成分、性能、適用的場合、局限性以及保養(yǎng)方法等。 幾種廢液的處理方法 無機酸類 ： 將廢酸慢慢倒入過量的含碳酸鈉或氫氧化鈣的水溶液中或用廢堿互相中一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： 和，中和后用大量水沖洗。因此，要采取適當?shù)拇胧⒁夥乐挂徊糠葸€未處理的有害物質(zhì)直接排放出去。特別是毒性大的廢液，尤要十分注意。所以，化 驗人員應予足夠的重視，疏忽大意固然不 對，而即使由于操作錯誤或發(fā)生事故，也應避免排出有害物質(zhì)。最好在每次使用前進行標定。 、氧化還原滴定法或絡合滴定法等容量法進行標定。 d..穩(wěn)定性好、不易吸水，不 吸收二氧化碳，不被空氣氧化， 不干燥時不分解，便于精確稱量和 長期保存。 （包括口袋）要清潔，必要時密封以防變質(zhì)，保留的樣品要做好標識，要按批次或先后順序擺放整齊以便查找。 ?？傔M水采樣地點在截污池總進水口，總出水采樣地點在消毒池出水口堰下。 二、 化驗室技術操作規(guī)程 水樣的采集和保存 ： ：本污水處理廠進水來源主要為周邊地區(qū)居民所排出生活污水， 由市政管網(wǎng)融匯收集最后流入我廠，水質(zhì)按季節(jié)的不同有所變化，一般為春夏季節(jié)進水各項指標濃度偏低，但流量較大，秋冬季節(jié)濃度偏高， 但流量會減小。 ，必須在現(xiàn)場加入硫酸錳和堿性碘化鉀進行固定。對于需要測汞的水樣，可加苯或三氯甲烷（ CHCl3）每升水樣加~?；鶞试噭┑谋貍錀l件為： ，雜質(zhì)含量一般不得超過 %（ 4個 9個以上），個別的基準試劑雜質(zhì)含量不超過%。根據(jù)所取的基準試劑量和容量瓶的容量直接計算溶液的準確濃度。 。特別是化學物質(zhì) ，由于考慮到它會以某種形式危及人們的健康，所以從防止污染環(huán)境的立場出發(fā)，即使數(shù)量甚微，也要避免把它排放到自然水域或大氣中去，而必須加以適當?shù)奶幚怼? 、螯合物之類的廢液時，如果有干擾成份存在，要把含有這些成份的廢液另外收集。因此，處理前必須充分了解廢液的性質(zhì)，然后分別加入少量所需添加的藥品。 ，為了節(jié)約處理所用的藥品，可將廢鉻酸混合液用于分解有機物，以及將廢酸、廢堿互相中和。 ： 加入石灰使其生成氟化鈣沉淀。常用的石英器皿有蒸發(fā)皿、坩堝、過濾坩堝、燒杯、燒瓶、容量瓶、蒸餾瓶等。 、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液和有機溶劑等清洗玻璃儀器。使用溫熱的洗液可提高洗滌效率，但失效也加快。酸性高錳酸鉀洗液不應在所洗的玻璃器皿中長期存留。若用毛刷蘸取熱肥皂液（洗滌劑或去污粉等）仔細刷凈內(nèi)外表面，然后邊用水沖邊 刷洗至看不出有肥皂液時，用自來水沖洗35次，再用蒸餾水或去離子水充分沖洗 3次。如凱氏微量定氮儀，每次使用前應將整個裝置連同接收瓶用熱蒸汽處理 5min，以便去除裝置中的空氣和前次實驗所遺留的沾污物，從而減少試驗誤差。對測氨和凱氏總氮的玻璃儀器，應以無氨水洗滌。 烘干 ：這是最常用的方法，優(yōu)點是快速、省時間，將洗凈的玻璃儀器置于 110120℃的清潔烘箱內(nèi)烘烤 1小時左右，有的烘箱還可鼓風驅(qū)除濕氣?？靖蓵r從儀器底部烤起，逐漸將水趕到出口處揮發(fā)掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤熱的底部引起炸裂。 對于工業(yè)廢水，我國規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測得的值稱為化學需氧量。 儀器 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： （ 1） 回流裝置：帶 250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在 30ml以上，采用 500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。冷卻后，加入 3滴試壓鐵靈指示液（約 ），用硫酸亞鐵銨溶液回滴，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。稀釋時，所取廢水樣量不得少于 5ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。 注意事項 （ 1） 使用 40 mg，如取用 ，即最高可絡合 2021mg/l氯離子濃度的水樣。用時新配。 1℃培養(yǎng) 5 天，分別測定樣品前后的溶解氧。當水樣 BOD5 大于 6000 mg/L，會因稀釋帶來一定的誤差。此溶液的 PH應為。此溶液不 穩(wěn)定，需每天配置。 稀釋水的 PH值應為 ，其 BOD5 應小于 mg/L。當水中出現(xiàn)大量的絮狀物，或檢查其化學需氧量的降低值出現(xiàn)突變時，表明適用的微生物已進行繁殖，可用做接種液。以淀粉溶液為指示劑，用亞 硫酸鈉溶液滴定游離碘。 1℃培養(yǎng) 5天。 使用接種稀釋水時則分別乘以 、 、 注： CODcr 值可在測定 COD過程中，加熱回流 60min時，用由校核試驗的苯二鉀酸氫鉀溶按 COD測定相同操作步驟制備的標準色列進行估測。在已知兩個容積相同（其差 1 ml ）的溶解氧瓶內(nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于 瓶內(nèi)。第一階段為有機物中的碳和氫，氧化生成二氧化碳和水，此階段稱為碳化階段。為此目的，可在每升稀釋水樣中加入 1ml 濃度為 500mg/l的丙烯基硫脲（ ATU， C4H8N2S）或一定量固定在氯化鈉上的 2氯代 6三氯甲基吡啶（ TCMP，ClC5H3NCCH3），使 TCMP在稀釋樣品中的濃度大約為 。測得 BOD5 的值應在180230mg/l之間。 （ 2）用孔徑 m濾膜，或中速定量濾紙過濾水樣。 總 氮 大量生活污水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機氮和各種無機 氮化物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。 在 120℃ 124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀做氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氨氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。 (4) 硫酸鹽及氯化物對測定無影響。收集餾出液于玻璃容器中。 步 驟 （ 1） 分別吸取 0、 、 、 、 、 、 、 25ml比色管中 ,用無氨水稀釋至 10ml標線。用校正的吸光度繪制標準曲線。 多的水樣時，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，遇此情況，可吸取氧化后的上清液進行紫外分光光度法測定。 氨氮含量較高時，對魚類則可呈現(xiàn)毒害作用。 （一） 預處理 水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測定。 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡代理商： 步驟 取 100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入 1ml 10%硫酸鋅溶液和 氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié) PH值至 ，混勻。 3. 方法的使用范圍 本法最低檢出濃度為 （光度法），測定上限為 2 mg/l。靜置過夜，將上清夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存。放置