【正文】 可以任意選用，適用于較清潔水。 計(jì) 算 m 磷酸鹽（ P， mg/L）＝ V 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢(mèng)想，免費(fèi)注冊(cè)網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢(mèng)想，免費(fèi)注冊(cè)網(wǎng)絡(luò)代理商： 式中， m—— 由校準(zhǔn)曲線查得的磷量（μ g）； V—— 水樣體積（ ml） 精密度和準(zhǔn)確度 各實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)控樣的精密度和準(zhǔn)確度，見(jiàn)表 6— 7。此溶液每毫升含 g磷。 試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。 儀器：分光光度計(jì) 試劑 （ 1） 1+1硫酸 （ 2） 10％（ m/V）抗壞血酸溶液：溶解 10g抗壞血酸于水中，并稀釋至 100ml。 2. 干擾和消除 砷含量大于 2mg/L有干擾，可用硫代硫酸鈉去除。如溶液渾濁，可用濾紙過(guò)濾，并用水充分洗 錐形瓶及濾紙，一并移入比色管中，稀釋至標(biāo)線，供分析用。 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢(mèng)想，免費(fèi)注冊(cè)網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢(mèng)想，免費(fèi)注冊(cè)網(wǎng)絡(luò)代理商： (2) 125ml錐形瓶。 （ 3） 硫酸（ 1/2H2SO4）： 1mol/L （ 4） 氫氧化鈉溶液： 1mol/L， 6mol/L。 （ 2） 試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列也經(jīng)同樣的消解操作。 a) 方法的選擇 水中磷的測(cè)定，通常按其存在的形式，而分別測(cè)定總磷、溶解性正磷酸鹽和總?cè)芙庑粤住? 注意事項(xiàng) （ 1）納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影 響。 （ 2）分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入 50 ml比色管中，加一定量 1mol/l氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢(mèng)想，免費(fèi)注冊(cè)網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢(mèng)想，免費(fèi)注冊(cè)網(wǎng)絡(luò)代理商： 2. 酒石酸鉀鈉溶液 稱取 50g酒石酸鉀鈉（ ） 溶于 100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至 100ml。 儀器 （ 1）分光光度計(jì)。此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。 絮凝沉淀法 概述 加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鈉沉淀，再經(jīng)過(guò)濾除去顏色和渾濁。苯酚 次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。反之，氨鹽的比例為高。然后按校正吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量，再用下列公式計(jì)算總氮含量： 總氮（ mg/L） =m/V 式中： m從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量（ ?g）； V所取水樣體積（ ml）。然后升溫至120124℃開(kāi)始計(jì)時(shí)。 （ 4） 1+9鹽酸。測(cè)定上限為 4mg/L。 (1) 水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)，可加入 5%鹽酸羥氨溶液 1— 2ml，以消除其對(duì)測(cè)定的影響。 總氮測(cè)定方法，通常采取分別測(cè)定有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物（氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮）后，加和的辦法。 計(jì)算：總可濾殘?jiān)?(mg/l)= （ A－ B） 1000 1000/V 式中 A總可濾殘?jiān)?+蒸發(fā)皿重（ g）； B蒸發(fā)皿重（ g）； V水樣體積（ ml）。 103105℃烘干的總可濾殘?jiān)?(SS) 方法原理 將過(guò)濾后水樣放在稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干，然后在 103105℃烘至恒重，增加的重量為總可濾殘?jiān)? （ 3）在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于 2mg/l和剩余溶解氧 大于 1mg/l時(shí)，計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)取其平均值。完成硝化階段在 20℃時(shí)需要約 100天。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其他測(cè)量法。 按不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定相同操作步驟，進(jìn)行裝瓶、測(cè)定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)箱 5天后的溶解氧。 3. 需經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定 （ 1）稀釋倍數(shù)的確定：根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，提出下述計(jì)算方法，供稀釋時(shí)參考。 從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至 20℃左右，并充分震搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的酸或堿液進(jìn)行中和。 （ 2）表層土壤浸出液，取 100g 花園或植物生長(zhǎng)土壤，加入 1L 水，混合并靜置 10min。 9. 稀釋水 在 5— 20 L 玻璃瓶?jī)?nèi)裝入一定量的水，控制水溫在 20℃左右。 4. 氯化鐵溶液 將 g六水氯化鐵（ FeCL3在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。稀釋的程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于 2 mg/L，而剩余溶解氧在 1 mg/L以上。 五日生化需氧量 (BOD) 生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機(jī)物，當(dāng)其污染水域后，這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中的平衡，使水質(zhì)惡化，水體因缺氧造成魚類與其他水生生物的死亡， 水體中所含的有機(jī)物成分復(fù)雜，難以一一測(cè)定其成分。 （ 2） 水樣取用體積可在 ，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意效果。 （ 2） 冷卻后，用 90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。放置 12天，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無(wú) 2500ml容器，可在 500ml濃硫酸中加入 5g硫酸銀）。 試劑 （ 1） 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1/6K2Cr2O7= mol/l） :稱取 預(yù)先在 120℃烘干 2h的基準(zhǔn)或優(yōu)及純重鉻酸鉀 ，移入 1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。 2. 干擾及其消除 酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香簇有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶卻不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸汽相，不能于氧化劑直接接觸，氧化不明顯。 化學(xué)需氧量反應(yīng)了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。 吹干 ：急需使用干燥的玻璃儀器而不便于烘干時(shí)，可用電吹風(fēng)機(jī)快速吹干。 應(yīng)用于增塑劑類分析測(cè)定的玻璃儀器，經(jīng)過(guò)刷洗和自來(lái)水沖洗后，還需依次用熱水、丙酮、乙烷等浸泡和沖刷，然后再用蒸餾水沖洗潔凈。用酸浸后先用水沖洗凈，再以去離子水或蒸餾水洗凈晾干，不宜在較高溫度的烘箱中烘干。 洗滌時(shí)應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。但在被洗滌的容器中停留不得超過(guò) 20min，以免腐蝕玻璃。配制方法：將4g高錳酸鉀溶于少量水中，然后加入 10%氫氧化鈉溶液至 100ml。 ：由重鉻酸鉀與濃硫酸配制而成。常用的化學(xué)瓷器有坩堝、蒸發(fā)皿、平板漏斗等。因此在痕量分析中，分析人員應(yīng)當(dāng)熟悉各種實(shí)驗(yàn)器皿的成分、性能、適用的場(chǎng)合、局限性以及保養(yǎng)方法等。 幾種廢液的處理方法 無(wú)機(jī)酸類 ： 將廢酸慢慢倒入過(guò)量的含碳酸鈉或氫氧化鈣的水溶液中或用廢堿互相中一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢(mèng)想，免費(fèi)注冊(cè)網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢(mèng)想，免費(fèi)注冊(cè)網(wǎng)絡(luò)代理商： 和，中和后用大量水沖洗。因此，要采取適當(dāng)?shù)拇胧?，注意防止一部份還未處理的有害物質(zhì)直接排放出去。特別是毒性大的廢液，尤要十分注意。所以，化 驗(yàn)人員應(yīng)予足夠的重視，疏忽大意固然不 對(duì)，而即使由于操作錯(cuò)誤或發(fā)生事故，也應(yīng)避免排出有害物質(zhì)。最好在每次使用前進(jìn)行標(biāo)定。 、氧化還原滴定法或絡(luò)合滴定法等容量法進(jìn)行標(biāo)定。 d..穩(wěn)定性好、不易吸水，不 吸收二氧化碳，不被空氣氧化， 不干燥時(shí)不分解，便于精確稱量和 長(zhǎng)期保存。 （包括口袋）要清潔，必要時(shí)密封以防變質(zhì)，保留的樣品要做好標(biāo)識(shí)，要按批次或先后順序擺放整齊以便查找。 ?？傔M(jìn)水采樣地點(diǎn)在截污池總進(jìn)水口，總出水采樣地點(diǎn)在消毒池出水口堰下。 二、 化驗(yàn)室技術(shù)操作規(guī)程 水樣的采集和保存 ： ：本污水處理廠進(jìn)水來(lái)源主要為周邊地區(qū)居民所排出生活污水， 由市政管網(wǎng)融匯收集最后流入我廠，水質(zhì)按季節(jié)的不同有所變化，一般為春夏季節(jié)進(jìn)水各項(xiàng)指標(biāo)濃度偏低，但流量較大，秋冬季節(jié)濃度偏高， 但流量會(huì)減小。 ，必須在現(xiàn)場(chǎng)加入硫酸錳和堿性碘化鉀進(jìn)行固定。對(duì)于需要測(cè)汞的水樣，可加苯或三氯甲烷（ CHCl3）每升水樣加~?；鶞?zhǔn)試劑的必備條件為： ，雜質(zhì)含量一般不得超過(guò) %（ 4個(gè) 9個(gè)以上），個(gè)別的基準(zhǔn)試劑雜質(zhì)含量不超過(guò)%。根據(jù)所取的基準(zhǔn)試劑量和容量瓶的容量直接計(jì)算溶液的準(zhǔn)確濃度。 。特別是化學(xué)物質(zhì) ，由于考慮到它會(huì)以某種形式危及人們的健康，所以從防止污染環(huán)境的立場(chǎng)出發(fā)，即使數(shù)量甚微，也要避免把它排放到自然水域或大氣中去，而必須加以適當(dāng)?shù)奶幚怼? 、螯合物之類的廢液時(shí)，如果有干擾成份存在，要把含有這些成份的廢液另外收集。因此，處理前必須充分了解廢液的性質(zhì)，然后分別加入少量所需添加的藥品。 ，為了節(jié)約處理所用的藥品，可將廢鉻酸混合液用于分解有機(jī)物，以及將廢酸、廢堿互相中和。 ： 加入石灰使其生成氟化鈣沉淀。常用的石英器皿有蒸發(fā)皿、坩堝、過(guò)濾坩堝、燒杯、燒瓶、容量瓶、蒸餾瓶等。 、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液和有機(jī)溶劑等清洗玻璃儀器。使用溫?zé)岬南匆嚎商岣呦礈煨剩б布涌?。酸性高錳酸鉀洗液不應(yīng)在所洗的玻璃器皿中長(zhǎng)期存留。若用毛刷蘸取熱肥皂液（洗滌劑或去污粉等）仔細(xì)刷凈內(nèi)外表面，然后邊用水沖邊 刷洗至看不出有肥皂液時(shí)，用自來(lái)水沖洗35次，再用蒸餾水或去離子水充分沖洗 3次。如凱氏微量定氮儀，每次使用前應(yīng)將整個(gè)裝置連同接收瓶用熱蒸汽處理 5min，以便去除裝置中的空氣和前次實(shí)驗(yàn)所遺留的沾污物，從而減少試驗(yàn)誤差。對(duì)測(cè)氨和凱氏總氮的玻璃儀器，應(yīng)以無(wú)氨水洗滌。 烘干 ：這是最常用的方法，優(yōu)點(diǎn)是快速、省時(shí)間，將洗凈的玻璃儀器置于 110120℃的清潔烘箱內(nèi)烘烤 1小時(shí)左右，有的烘箱還可鼓風(fēng)驅(qū)除濕氣?？靖蓵r(shí)從儀器底部烤起，逐漸將水趕到出口處揮發(fā)掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤熱的底部引起炸裂。 對(duì)于工業(yè)廢水，我國(guó)規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測(cè)得的值稱為化學(xué)需氧量。 儀器 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢(mèng)想，免費(fèi)注冊(cè)網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢(mèng)想，免費(fèi)注冊(cè)網(wǎng)絡(luò)代理商： （ 1） 回流裝置：帶 250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在 30ml以上，采用 500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。冷卻后，加入 3滴試壓鐵靈指示液（約 ），用硫酸亞鐵銨溶液回滴，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于 5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。 注意事項(xiàng) （ 1） 使用 40 mg，如取用 ，即最高可絡(luò)合 2021mg/l氯離子濃度的水樣。用時(shí)新配。 1℃培養(yǎng) 5 天，分別測(cè)定樣品前后的溶解氧。當(dāng)水樣 BOD5 大于 6000 mg/L，會(huì)因稀釋帶來(lái)一定的誤差。此溶液的 PH應(yīng)為。此溶液不 穩(wěn)定，需每天配置。 稀釋水的 PH值應(yīng)為 ，其 BOD5 應(yīng)小于 mg/L。當(dāng)水中出現(xiàn)大量的絮狀物，或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可用做接種液。以淀粉溶液為指示劑，用亞 硫酸鈉溶液滴定游離碘。 1℃培養(yǎng) 5天。 使用接種稀釋水時(shí)則分別乘以 、 、 注： CODcr 值可在測(cè)定 COD過(guò)程中，加熱回流 60min時(shí)，用由校核試驗(yàn)的苯二鉀酸氫鉀溶按 COD測(cè)定相同操作步驟制備的標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行估測(cè)。在已知兩個(gè)容積相同（其差 1 ml ）的溶解氧瓶?jī)?nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于 瓶?jī)?nèi)。第一階段為有機(jī)物中的碳和氫，氧化生成二氧化碳和水，此階段稱為碳化階段。為此目的，可在每升稀釋水樣中加入 1ml 濃度為 500mg/l的丙烯基硫脲（ ATU， C4H8N2S）或一定量固定在氯化鈉上的 2氯代 6三氯甲基吡啶（ TCMP，ClC5H3NCCH3），使 TCMP在稀釋樣品中的濃度大約為 。測(cè)得 BOD5 的值應(yīng)在180230mg/l之間。 （ 2）用孔徑 m濾膜，或中速定量濾紙過(guò)濾水樣。 總 氮 大量生活污水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機(jī)氮和各種無(wú)機(jī) 氮化物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。 在 120℃ 124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過(guò)硫酸鉀做氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氨氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。 (4) 硫酸鹽及氯化物對(duì)測(cè)定無(wú)影響。收集餾出液于玻璃容器中。 步 驟 （ 1） 分別吸取 0、 、 、 、 、 、 、 25ml比色管中 ,用無(wú)氨水稀釋至 10ml標(biāo)線。用校正的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 多的水樣時(shí)，在過(guò)硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，遇此情況，可吸取氧化后的上清液進(jìn)行紫外分光光度法測(cè)定。 氨氮含量較高時(shí)，對(duì)魚類則可呈現(xiàn)毒害作用。 （一） 預(yù)處理 水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢(mèng)想，免費(fèi)注冊(cè)網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個(gè) ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢(mèng)想，免費(fèi)注冊(cè)網(wǎng)絡(luò)代理商： 步驟 取 100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入 1ml 10%硫酸鋅溶液和 氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié) PH值至 ，混勻。 3. 方法的使用范圍 本法最低檢出濃度為 （光度法），測(cè)定上限為 2 mg/l。靜置過(guò)夜，將上清夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存。放置