用響應(yīng)面法優(yōu)化在微波輻射下殼聚糖降解性能的研究畢業(yè)論文設(shè)計(jì)-免費(fèi)閱讀
【正文】 是他們?cè)谖耶厴I(yè)的最后關(guān)頭給了我們巨大的幫助與鼓勵(lì)， 給了我很多解決問(wèn)題的思路， 在此表示衷心的感激。 致 謝 四年的大學(xué)生活就快走入尾聲，我們的校園生活就要?jiǎng)澤暇涮?hào)，心中是無(wú)盡的難舍與眷戀。沒(méi)有他們的幫助，我將無(wú)法順利完成這次設(shè)計(jì)。本人授權(quán) 大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。盡我所知，除文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，不包含其他人或組織已經(jīng)發(fā)表或公布過(guò)的研究成果，也不包含我為獲得 及其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或?qū)W歷而使用過(guò)的材料。 3 結(jié)論 (1) 利用微波輻射法來(lái)制備低分子量的水溶性殼聚糖 , 較常規(guī)的酸解法和氧化降解法操作簡(jiǎn)便、時(shí)間短、能耗低、污染小、重現(xiàn)性好、產(chǎn)品外觀好 , 是值得關(guān)注的新方法。 表 4 pH 值對(duì)殼聚糖降解性能的影響 PH值 相對(duì)分子質(zhì)量 脫乙酰度 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 由表 2 可見(jiàn) , 在酸性條件下 ,由于殼聚糖分子中大部分氨基與 H+ 結(jié)合生成R NH3+缺電子體系 ,而殼聚糖的降解反應(yīng)多發(fā)生在有未結(jié)合 H+ 的自由氨基的糖單元的 B 1, 4 苷鍵上 , 所以其降解速度較慢。 采用中火 ( 528W) 進(jìn)行微波降解時(shí) , 反應(yīng)較平穩(wěn) , 降解速度較快 , 且殼聚糖不容易焦化或碳化 , 所以我們采用中火 ( 528W) 進(jìn)行微波降解。計(jì)算公式：氨基含量 =[(C1V1C2V2)]／ [G﹙ 100W﹚ ]100％ 式中， C1為鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（ moL／ L） C2為氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（ moL／ L） V1為加入的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 （ mL） V2為滴定用消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ mL） G為樣品的 重量 W為樣品的水分（％） 1mL的 1moL／ L鹽酸溶液相當(dāng)?shù)陌被浚?g） 脫乙酰度 =[氨基含量（％ ﹚ ]／ ﹙ ％ ﹚ 100％ 3 1. 2. 4 相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定 [7] 殼聚糖相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定用 烏式粘度計(jì)，采用稀釋法以 乙酸、 氯化鈉溶液為溶劑，殼聚糖的初濃度為 ／ 25℃ 下測(cè)定，求出特性粘度 [η]，按下式計(jì)算年均分子量 M： [η]=103M0..93 1. 2. 5 響應(yīng)面分析因素水平的選取 利用響應(yīng)面分析法對(duì)殼聚糖 降解因 素 進(jìn)行優(yōu)化，根據(jù) BoxBenhnken的中心組合試 驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，以甲殼素的脫乙酰度為響應(yīng)值，運(yùn)用 DesignExpert軟件對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行設(shè)計(jì)，分析因素與設(shè)計(jì)見(jiàn)表： 表 1 中心組合設(shè)計(jì)的因素與水平表 水平 因素 1 0 1 X1時(shí)間 /min X2功率 /w X3酸堿度 /1 1367 1 528 800 8 結(jié)果與分析 表 2 響應(yīng)面設(shè)計(jì)方案及分析結(jié)果 試驗(yàn)號(hào) X1時(shí)間 /h X2功率 /w X3酸堿度 /1 Y脫乙酰 度（ %） 1 0 1 1 82 2 0 0 0 76 3 0 1 1 80 4 1 0 1 92 5 1 1 0 88 6 1 1 0 84 7 0 1 1 91 8 1 0 1 87 9 1 1 1 71 10 0 0 0 76 11 1 1 0 87 12 0 0 0 76 13 1 0 1 93 14 1 1 0 85 15 1 0 1 94 16 1 0 0 99 17 0 1 1 89 4 根據(jù)表 2，可以看出，以上實(shí)驗(yàn)處理中，最佳實(shí)驗(yàn)為 16 號(hào)試驗(yàn)，即當(dāng) 時(shí)間為 ,功率 為 528w， 酸堿度 為 時(shí)殼聚糖的脫乙酰度最高，達(dá)到 99%。 Galanz 微波爐 ( 經(jīng)過(guò)改造后加入冷凝系統(tǒng) ) ： WP800 型 , 額定微波頻率 2450Hz。通過(guò)?；?、羥基化、氰化、醚化、烷基化、酯化、酰亞胺化、疊氮化、成鹽、螯合、水解、氧化、鹵化、接枝與交聯(lián)等反應(yīng)，可制備殼聚糖衍生物。近十幾年來(lái)的研究表明 , 殼聚糖在醫(yī)藥、食品、日用化工、農(nóng)業(yè)、紡織印染、造紙、水處理等眾多領(lǐng)域顯示出了許多獨(dú)特的優(yōu)異性能 [1]。本人授權(quán) 大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。盡我所知，除文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，不包含其他人或組織已經(jīng)發(fā)表或公布過(guò)的研究成果，也不包含我為獲得 及其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或?qū)W歷而使用過(guò)的材料。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。 Key words: micro wave irradiation， lowmolecular weight chitosan。 化學(xué)性質(zhì)殼聚糖含有游離氨基，能與稀酸結(jié)合生成胺鹽而溶于稀酸。本試驗(yàn)研究了在較短的時(shí)間內(nèi)采用微波輻射 , 在非均相條件下制備低聚殼聚糖的方法。 準(zhǔn)確稱量 8g殼聚糖樣品置于 250ml錐形瓶中，加入標(biāo)準(zhǔn) ，在 20℃ 條件下攪拌使樣品溶解，再加 50ml蒸餾 水。 5 圖 2 時(shí)間 （ X1）和 功率 （ X2）對(duì)脫乙酰度（ Y）影響的等高線圖與響應(yīng)面圖 圖 3 時(shí)間 （ X1）和 酸堿度 （ X3）對(duì)脫乙酰度（ Y）影響的等高線圖與響應(yīng)面圖 圖 4 功率 （ X2） 和酸堿度 （ X3）對(duì)脫乙酰度（ Y）影響 的等高線圖與響應(yīng)面圖 6 由圖 4—6 可以看出，隨著 時(shí)間的 增加，脫乙酰度不斷增加，當(dāng) 時(shí)間 達(dá)到一定程度后，脫乙酰度達(dá)到最大 ；隨著酸堿度的增加，脫乙酰度不斷增加，當(dāng)酸堿度達(dá)到一定的程度后 ，脫乙酰度達(dá)到最大，再增加反而隨之減小，功率的因素也是如此。要得到相對(duì)分子質(zhì)量較小的水溶性殼聚糖 , 微波輻射時(shí)間應(yīng)達(dá) 1. 5h 以上 , 但時(shí)間太長(zhǎng) ,
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