【正文】 從論文的選題、設計方案的確定、設計困難的解決以及最后論文的撰寫、論文的修改和潤色，每一環(huán)節(jié)都傾注了李老師的大量心血。在 40～ 50℃溫度下恒溫陳化100min時間，使體系中小粒子溶解，大粒子均勻成長 ,得到凝膠二氧化硅。 ② 為得到較小的 Si02原生粒子和避免局部 PH值的變化，本工藝將硅酸鈉儲備液配成弱堿性 8177。由于用空氣作動力，整個過程都是在密封狀態(tài)下進行的，只要空氣經過凈化，就不會造成污染。 干燥設計 為了得到干燥的 Si02微粉， 同時干燥時夾 帶入其它雜質，設計采用易揮發(fā)乙醇洗滌的分離后的濾餅中大量的水，然后讓乙醇自然揮發(fā)。②利用耐酸水泵將酸洗液抽入三足離心機中脫水分離細顆粒懸浮液，收集細粉懸浮液。步驟為： ①取酸洗液放入塑料燒杯中，并 將塑料燒杯放入水浴鍋中加熱。向反應完的體系滴加 ，至溶液 pH值在 5～ 6。 反應時間控制在 內，由于小粒徑的晶粒還沒長成相對較大粒子，產品的產率會下降，且粒徑分布 范圍較寬。 攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 7 制備二氧化硅微粉工藝流程設計 18 超分散劑主要是以空間位阻起分散作用 ，因此， PH值對其影響不大 ，對 PH值沒特殊的要求。 因為它特殊的結構 錨固基團和溶劑化鏈有更強的 空間位阻力， 與傳統沉淀法分散劑相比，超分散劑 (PSE)在適當的質量濃度范圍(50150mg/L)，其分散效果比傳統分散劑高出 1 倍左右，因此選擇超分散劑好于普通分散劑。 因為 陽離子濃度必須大于硅酸鈉儲備液中 H177。 幾種添加劑對二氧化硅微粉粒徑的影響如表 [13]： 表 幾種添加劑對納米二氧化硅粒徑的影響 添加劑 HCOOH 尿素 NaCl CH3COOH 丁醇 MgCl2 CaCl2 粒徑范圍 um ≥ 5 6～ 9 ≤ ≥ ≥ 12 ≤ ≤ 因為加入酸使硅酸鈉堿度降低從而誘發(fā)硅酸根的聚合反應，使體系中以膠態(tài)粒子形式存在的高聚態(tài)硅酸根離子粒徑不斷增大，容易使反應產生的 Si02生成硅凝膠，形成乳光特征的硅溶膠。不同的填充度得到的產物也不同，據表 填充度對 Si02微粉晶相的影響 ，當 填充度為 80%時 [11]，生成的 Si02微粉晶相穩(wěn)定，既能達到最大產量也能得到穩(wěn)定質量 ,將體系反應液填充度 設計為 80%。本工藝采用配制反應底液（硅酸鈉儲備液），增加反應系統的穩(wěn)定性，得到合適粒徑的產品?？刂扑欧姍C的轉速，便可達到控制攪拌轉速的目的。 硅酸鈉的生產方法分干法（固相法）和濕法（液相法）兩種 ： ① 干法生產 是將 石英砂 和純堿按一定比例混合后在反射爐中加熱到1400 ℃ 左右，生成熔融狀硅酸鈉； ② 濕法生產是將 燒堿 水溶液和石英粉在高壓釜內共熱直接生成水玻璃 ，經過濾濃縮得成品水玻璃。另外還有一些高分子表面活性劑具有吸附集團 (如聚丙烯酰胺類 )，它能使許多二氧化硅顆粒產生架橋吸附而使顆粒絮凝。用水反復洗滌去除可溶性鹽，直至濾液電導率達 0左右。制備高質量二氧化硅微粉關鍵是要減少或消除因為各種鍵和作用而發(fā)生的團聚。在超重力環(huán)境下，不同大小分子間的分子擴散和相間傳質過程均比常重力場下的要快得多，氣液、液液、液固兩相在比地球重力場大數百倍至千倍的超重力環(huán)境下的多孔介質中產生流動接觸，巨大的剪切力將液體撕裂成納米級的膜、絲和滴，產生巨大的和快速更新的相界面，使相間傳質速率比傳統的塔器中的提高 1— 3 個數量級，微觀混合和傳質過程得到極大強化。 水熱合成法 水熱反應是高溫高壓下，在水溶液或蒸汽等流體中進行有關化學反應的總稱。它是將兩種反應物分別溶于組成完全相同的兩份微乳液中，然后在一定的條件下混合反應制取超微粒子。 該方法是以易于水解的硅化合物，在某種溶劑中與水發(fā)生反應，經水解縮聚過程逐漸凝膠化，該方法的優(yōu)點是可以在溫和的條件下進行反應，產品二氧化硅純度高，具有很大的比表面積 (一般在 200m2/g以上 )，更易在溶液中良好地分散，活性大。 ③ 堿金屬硅酸鹽與無機酸混和形成二氧化硅水溶膠，再轉變?yōu)槟z顆粒，經 干燥、熱水洗滌、再干燥，鍛燒制得二氧化硅 。干法包括氣相法和電弧法，濕法有沉淀法、溶膠 — 凝膠法、微乳液法、水熱合成法和超重力反應法等。還可用于電池的更換 ，二氧化硅微粉 可用作消泡劑，在含有硅酮溶液中，加入少量 二氧化硅微粉 ，這種組合物特別適合于控制在高溫下工作的強酸性或強堿性體系的泡沫。日本的研究者們發(fā)現，在聚乙烯包裝材料的配方中，加入少量的 二氧化硅微粉 ，可制成用于醫(yī)藥物品的消毒包裝膜。 二 氧化硅微粉 不僅具有補強的作用，而且使常規(guī)橡膠具備一些新的功能特性，如控制 二氧化硅微粉 顆粒尺寸可以得到對不同波段光 敏感性不同的橡膠，既可抗紫外輻射，又可防紅外反射，還可以利用 Si02 微粉 高介電特性制成絕緣性能好的橡膠。主要表現在催化性能的提高。主要表現為超導電性、介電和壓電特性。 ②納米粒子的小尺寸效應 當超細微粒的尺寸與光波波長，德布羅意波長以及超導態(tài)的相干長度或透射深度等物理特征尺寸相當或更小時，晶體周期性的邊界條件將被破壞，非晶態(tài)納米微粒的顆粒表面層附近原子密度減小，導致聲、光、電、磁、熱、 力學等特性呈現新的體積效應。沉淀法生產的二氧化硅顆粒均勻，并且成本低，工藝容易控制，然而，其生產技術、設備簡單，產品活性不高，顆粒不易控制，親和力差，補強性能較低，產品的結合力也不足。 5℃ 烘箱中干燥，用 超音速氣流粉碎機 粉碎 微粉出現團聚結塊現象，得到高質量的二氧化硅微粉。 攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 二氧化硅微粉制備工藝設計 學生姓名： 學生學號： 院（系）： 材 料 工 程 學 院 年級專業(yè)： 2021級材料科學與工程 指導教師： 助理指導教師： 二〇 一一 年六 月 攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 摘 要 I 摘 要 二氧化硅微粉因其具有耐溫性好、耐酸堿腐蝕、導熱性差、化學性能穩(wěn)定、硬度大等優(yōu)良的性能，在工業(yè)生產中得到了廣泛的應用，因此研究 Si02 微粉 非常必要。 關鍵詞 水玻璃，改良 沉淀法，二氧化硅微粉 攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） ABSTRACT II ABSTRACT Because of its fine powder silica tensile strength， no staining residue, acid corrosion, thermal conductivity sent, stable in chemical, hardness etc, excellent performance in industrial production in a wide range of applications, so the Si02 micro powder is very necessary. This paper focuses on the silica micro powder, introduces the performance of silica micro powder production process and process optimization design. Optimization of silica micro powder production process for: in traditional precipitation added Chen hua. How do you do processes, changed charging, removing impurity, crushing process, use effect better additives and dispersant. Improved precipitated silica micropowder parameters for the production of sodium silicate reserve liquid match: into PH=8177。 溶膠 — 凝膠法 的原料與沉淀法相同，只是不直接生成沉淀，而是形成凝膠，然后干燥脫水，通過這種方法生產的產品價格雖相對便宜，但工藝較復雜，成 本較高。 ③納米粒子的量子尺寸效應 當粒子尺寸下降到某一值時，金屬費米能級附近的電子能級由準連續(xù)變?yōu)殡x散能級的現象和納米半導體微粒存在不連續(xù)的最高被占據分子軌道和最低未被占據的分子軌道能級，能隙變寬現象均稱為量子尺寸效應。例如：金屬銀是優(yōu)異的良導體，而 l— 15nm 的銀微粒電阻突然升高已失去常規(guī) 金屬的特征，變成非導體；具有絕緣體性能的二氧化硅，當尺寸小到 1— 15mn 時電阻大大下降，而具導電性； ③磁學特性。例如：粒徑為 30nm 催化劑作用下的有機化學加氫和脫氫反應速度提高 15 倍；利用 鎳微粉 作為火箭固體燃料的反應催化劑燃燒效率提高 100 倍； 攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 3 二氧化硅 微粉 的應用及發(fā)展前景 4 3 二氧化硅微粉 的應用及發(fā)展前景 自 1984 年納米材料的問世以來，這種新材料一直引起了人們的極大關注，其研制、生產及應用開發(fā)是現代高科技領域的一個重要組成部分，各國紛紛開展了這方面的研究，西方發(fā) 達國家己經把 微粉 材料的研制開發(fā)工作作為一項重要的戰(zhàn)略任務， 二氧化硅微粉 即是其中一員。 ③塑料制品 常規(guī) SiO2 作為補強劑添加到塑料中，可提高塑料的使用性能，而 二氧化硅微粉 的作用不僅是補強，它還具有許多新的性能，這主要是利用 二氧化硅微粉 透光、可以使塑料變得更加致密。 ⑤農藥制品 二氧化硅微粉 在農藥中可用于除草劑和殺蟲劑。 現在， 二氧化硅微粉 應用于各相關領域的研究局面已全面展開，并己在上述諸多領域中獲得成功應用。分別簡介如下 : 氣相法 氣相法多以四氯化硅為原料，采用四氯化硅氣體在氫氧氣流高溫下水解制得煙霧狀的二氧化硅。 ④ 水玻璃的碳酸化制備二氧化硅 。目前最常用的是正硅酸乙酷 (TEOS)水解，也有利用 Y 型縮水甘油醚氧丙基三甲基氧基硅烷 (GPTS)水解制備超細 SiO2的 (主要應用在紡織業(yè)中 )。反向微乳液中水解 TEOS（正硅酸乙酷）制備 SiO2粒子的機理一般認為是 TEOS 經 攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 4 二氧化硅微粉傳統制備工藝分析 8 水解與縮聚 過程可生成 SiO2，反應式如下： ? ? ? ?? ? OHOSOHS OHHOHHOCS 224 5242452 n2inin nC4OHn S in4in ?? ??? 式 反向微乳體系水解 TEOS 制備 SiO2 粒子主要包括以下過程： ① TEOS 分子從油相滲入膠束的膜層； ② TEOS 分子在膜層中發(fā)生部分水解，形成單羥基硅酸酯單體，分配進入 水核； ③進入水核的單體進一步發(fā)生水解，生成多羥基硅酸酯或硅酸分子： ④多羥基硅酸酯或硅酸分子縮聚形成晶核 (SiOSi 鍵形成 )； ⑤形成的晶核逐漸長大成穩(wěn)定的二氧化硅粒子。水熱反應法是利用水熱反應制備粉體的一種方法，它為各種前驅物的反應和結晶提供了一個在常壓條件下無法得到的、特殊的物理和化學環(huán)境。據估算成核特征時間 約為 1 ms 級。一般解決的方法主要有選擇適宜的工