【正文】 感謝你們?yōu)榱宋业恼撐亩鵂奚俗约旱男菹r間。在老師的指導(dǎo)下，我在各方面都有所提高。l 納米TiO2陣列管的光電催化性能與陽極氧化時間密切相關(guān)。，即30℃恒溫、40V恒壓條件下，在4ml去離子水、箱式電阻箱500℃下煅燒3h，自然冷卻。表征結(jié)果見圖311摻雜濃度電化學(xué)工作站測試圖、圖312摻雜濃度紫外分光光度計測試圖、圖313摻雜濃度X射線衍射儀測試圖。綜上，摻入檸檬酸（一水）制備對樣品在沒有偏電壓的條件下，對樣品光電催化性能沒有明顯影響；當(dāng)附加偏電壓時，電壓越高，光電催化性能提升越明顯。圖 36 不同氧化時間X射線衍射儀測試圖圖36為不同氧化時間下的樣品的XRD測試圖，由圖可知，樣品出現(xiàn)峰值的位置幾乎相同，證明氧化時間對樣品的晶型沒有明顯影響。陽極氧化反應(yīng)結(jié)束，將鈦片取出，用大量蒸餾水沖洗，烘干；在箱式電阻箱中，500℃下煅燒3h，隨爐自然冷卻。圖 33 不同氧化電壓X射線衍射儀測試圖圖33為不同氧化電壓下制備的樣品的XRD測試圖，從圖中可看出，樣品峰值出現(xiàn)位置幾乎相同，說明氧化電壓對樣品的晶型幾乎沒影響。測定結(jié)果見圖31不同電壓電化學(xué)工作站測試圖、圖32不同電壓紫外可見分光光度計測試圖、圖33不同電壓X射線衍射儀測試圖。再量取 200ml乙二醇倒入剛配制的氟化銨溶液中，將燒杯放入超聲清洗器中使所制備的溶液混合均勻。反應(yīng)完成后，將鈦片拿出，用大量蒸餾水沖洗，最后用吹風(fēng)機(jī)吹干，待用。烘干，待用。TiO2納米管陣列的制備、性質(zhì)和應(yīng)用研究已成為一個全球范圍的研究熱點(diǎn)。該氧化膜在一定的條件下水化而形成水合氧化物(TiO2通過很多研究表明，TiO2納米管在污染凈化方面的應(yīng)用前景[25]等相當(dāng)明顯。與一般納米TiO2粉體相比，納米管狀的TiO2因其具有更大的比表面積和更強(qiáng)的吸附能力，表現(xiàn)出更高的光催化活性和光電轉(zhuǎn)換效率，能極大地改善TiO2的光電催化性能[22]。有光時外照光源為氙燈，光源電流為5A，距離薄膜表面15cm。 X 射線是一種波長很短的電磁波，是由原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù) X 射線和特征 X 射線兩種。最主要的是二次電子，它是被入射電子所激發(fā)出來的樣品原子中的外層電子，產(chǎn)生于樣品表面以下幾nm至幾十nm的區(qū)域。 陽極氧化法陽極氧化法[1720]是將表面具有導(dǎo)電性能的材料置于電解質(zhì)溶液中，在電流及電解液共同作用下，材料表面形成氧化膜的方法。在5~10Mol/L的NaOH，110℃的水熱條件下處理20小時，然后用鹽酸中和，蒸餾水清洗制得TiO2納米管，所得的納米管內(nèi)徑為5nm，外徑為8nm，長約100nm。且后期的處理會對納米管造成破壞。 常見納米TiO2陣列管的制備方法 模板法模板合成法是把納米結(jié)構(gòu)基元組裝到模板孔洞中而形成納米管或納米絲的方法。陽極氧化法，自從Grimes等首次報道了采用陽極氧化法制備陽極氧化鋁以來[9]，其制備工藝簡單，形貌尺寸可控，使陽極氧化法成為電解制備多孔金屬氧化物的首選方法，可通過改變電解質(zhì)的種類、酸堿度，電解液的溫度，粘度，金屬Ti電極的純度、工作電壓、氧化時間、煅燒溫度等關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，制備出具備不同壁厚、管長、管徑的納米TiO2陣列管[7]。正像美國科學(xué)家估計的“這種人們?nèi)庋劭床灰姷臉O微小的物質(zhì)很可能給予各個領(lǐng)域帶來一場革命”。 anodization。畢業(yè)論文陽極氧化法制備納米二氧化鈦陣列管陽極氧化法制備納米二氧化鈦陣列管摘 要二氧化鈦納米管陣列(TiO2NTs)作為光催化材料受到了廣泛的關(guān)注，因?yàn)槠涮厥獾墓軤罱Y(jié)構(gòu)和大的比表面積，能夠提供更多的反應(yīng)活性位和電荷遷移和轉(zhuǎn)換的通道，使得光催化效果顯著提高。 photoelectrocatalysis。納米材料和納米結(jié)構(gòu)的應(yīng)用將對如何調(diào)整國民經(jīng)濟(jì)支柱產(chǎn)業(yè)的布局、設(shè)計新產(chǎn)品、形成新的產(chǎn)業(yè)及改造傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)注入高科技含量提供新的機(jī)遇。 納米TiO2陣列管制備的發(fā)展概況TiO2納米管的制備開始于1996年， Hoyer等[10]第一次采用多孔陽極氧化鋁模板法制備了納米TiO2陣列管；1998 年，Kasuga 等[11]用水熱法制備了納米TiO2陣列管；1999年，Zwilling等[1213]報道了在較低電壓下在金屬欽表面上通過陽極氧化制備得一層TiO2多孔薄膜的研究，為制備新型管狀結(jié)構(gòu)的納米TiO2提供了新的途徑。通過合成適宜尺寸和結(jié)構(gòu)的模板為主體，利用物理或化學(xué)方法向其中填充各種金屬、非金屬或半導(dǎo)體材料。 溶膠凝膠法是制備納米TiO2及其摻雜材料最常用的方法，所得產(chǎn)品純度高、質(zhì)量好、便于涂覆在各種載體上形成負(fù)載型催化體系?，F(xiàn)在普遍認(rèn)為以TiO2為原料經(jīng)強(qiáng)堿水熱法制備的具有一維納米結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物是鈦酸鹽納米管。用此方法制備TiO2納米管陣列薄膜，TiO2納米管可以很好的附著在Ti基底上且管具有高度有序的取向結(jié)構(gòu),有利于載流子的定向傳輸。這些電子信號被相應(yīng)的檢測器檢測，經(jīng)過放大、轉(zhuǎn)換，被送到顯像管的柵極上并在熒光屏上成像，這些圖像可以反映樣品表面的形貌特征。 晶體可以作為 X 射線的空間衍射光柵，即當(dāng)一束 X 射線通過晶體時將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線的強(qiáng)度在某些方向上加強(qiáng)，在其他方向上減弱。用CHI760E型電化學(xué)分析儀(上海辰華儀器有限公司)進(jìn)行光電流時間數(shù)據(jù)采集。 染料敏化電池一直是近幾年來的研究熱點(diǎn)，但TiO2總體禁帶寬度大，光利用效率低的缺陷一定程度上還是制約著其工業(yè)化的應(yīng)用。 納米管還可用于傳感器材料的制備當(dāng)中，用于檢測HCO、O2等，比較常用的是作為汽車尾氣傳感器。H2O)，即鈦酸或稱鈦凝膠。采用陽極氧化法制備二氧化鈦納米管的方法工藝簡單，成本低廉，環(huán)境污染小。量取4ml去離子水及 ，混合均勻至氟化銨完全溶解。反應(yīng)裝置見圖21，A為陽極鈦片，C為陰極石墨電極，R為電化學(xué)反應(yīng)池，E為直流穩(wěn)壓電源。，找到樣品光電催化性能最佳時的改性條件。圖 31 不同氧化電壓電化學(xué)工作站測試圖 由圖31電流時間曲線可以看出，在水浴鍋30℃恒溫條件下反應(yīng)2h，不同反應(yīng)電壓下通過陽極氧化法制備出的納米TiO2陣列管的光電催化性能不同，在無光照時所有樣品的電流值保持在零附近。結(jié)合圖3圖32，圖33，40V電壓下制備的樣品對光的吸收最強(qiáng)，20V電壓下制備的樣品，在紫外區(qū)間吸收最強(qiáng)。同樣需要對樣品進(jìn)行測定分析，找到最佳氧化時間。綜合圖34，圖35，圖36，1h為最佳氧化時間。圖39 改性前后紫外分光光度計測試圖 從圖39可以看出，摻入檸檬酸（一水）制備的樣品依舊400nm附近呈現(xiàn)一個峰值，顯示出典型的寬帶隙半導(dǎo)體TiO2的吸收特征。圖311 摻雜濃度電化學(xué)工作站測試圖由圖311分析，在摻入檸檬酸（一水），也就是能最大程度提高空白樣品的光電催化性能；相反，當(dāng)濃度增加或降低，光電催化性能都有不同程度的降低；且檸檬酸（一水），突變性最好，即電荷轉(zhuǎn)移特性好。（一水）。在在30℃恒溫、40V恒壓條件下運(yùn)用陽極氧化法制備納米TiO2陣列管，其最佳氧化時間為1h，隨時間的增加，光電催化性能降低，根據(jù)生長機(jī)理的分析，在納米管的生長和腐蝕達(dá)到平衡前，納米管的生長是會隨著時間不斷增長的，光電催化性能相應(yīng)提升，隨著反應(yīng)時間的增加，腐蝕速率大于生長速率，會導(dǎo)致光催化性能降低。老師的嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)，一絲不茍的治學(xué)態(tài)度深深感染了我，令我獲益非淺，是我學(xué)習(xí)的榜樣。我們是永遠(yuǎn)的朋友。而且還要感謝幫助我的同學(xué)們，他們在四年時間內(nèi)幫助了我很多，有不懂得地方幫我解答，并且在此次論文撰寫過程中幫我查找資料、排版和校正文字。從畢業(yè)論文題目的選擇、到選到課題的研究和論證，再到本畢業(yè)論文的編寫、修改，每一步都有三位老師的細(xì)心指導(dǎo)。在30℃恒溫條件下制備納米TiO2陣列管的最佳電壓是40V，電壓過低表面的氧化層太薄，電壓過高又會破壞已經(jīng)生成的氧化層。綜上分析，檸檬酸（一水）。制備結(jié)束，對樣品進(jìn)行表征分析。圖37 0V偏電壓電化學(xué)工作站測試圖圖38 圖38 根據(jù)圖3圖3圖39分析可知，在沒有偏電壓的測定條件下，改性前的樣品在無光條件下的電流比改性后的低，在有光條件下也比改性后的樣品低，但是由圖還可看出改性前和改性后有光和無光時it曲線的絕對值大致相等，故在沒有偏電壓的情況下，摻入檸檬酸（一水）對樣品的光電催化性能沒有明顯的影響；，無光時，改性前的樣品的電流比改性后高，有光時，改性前和改性后的樣品的電流幾乎相同，故改性后的樣品有光和無光時it曲線絕對值大于改性前的，摻入檸檬酸（一水）對樣品的光電催化性能有所提高；，改性前的樣品在無光條件下的電流比改性后的高，在有光條件下又比改性后的樣品低，故改性后的樣品有光和無光時it曲線絕對值大于改性前的，摻入檸檬酸（一水）對樣品的光電催化性能有較大提高。在圖36中還可看出反應(yīng)時間為1h的樣品反射率最低，即吸收最強(qiáng)，與電化學(xué)工作站所得結(jié)果相吻合，即氧化時間為1h的樣品性能最佳。，不同的是在陽極氧化反應(yīng)時固定氧化電壓為40V，改變陽極氧化時間，分別為1h、2h、3h、4h、5h。查閱資料得知不同電壓下制備的樣品表面平整度，比表面積有顯著差異，20V電壓下制備的納米管陣列比表面積較大，其較強(qiáng)的光吸收可能與此有關(guān)。最后對樣品進(jìn)行表征分析找到最佳氧化電壓。，混合均勻至