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第六章檸檬酸的提取工藝-免費閱讀

2025-02-07 01:27 上一頁面

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【正文】 ?包裝 包裝是檸檬酸下游工程最后一道工序;因此,有高度責任感和執(zhí)法觀念、身體健康、符合食品衛(wèi)生法要求的人,才能從事包裝工作。 CAM干燥溫度在 36℃ 以下, CAA在40℃ 以上。 ? 一水檸檬酸離心分離母液時,晶漿料溫必須低于室溫。整個過程都要保持料溫在臨界溫度以上,防止?jié)窬?CAM。 刺激起晶或添加晶種 ,開始結晶,控制溫度低于 36℃ 。境界膜厚度影響晶粒的運動狀況,境界膜厚度小,溶液流動性好,有利于溶質分子擴散,結晶速度加快。 ? 晶類表面積 一定濃度的溶液中,所能結晶出的溶質量是有限度的,當單位體積中固相的量一定時,則晶核越細,晶核數目就越多,因而它的表面積也越大,結晶速度也越快。 ? 通過 蒸發(fā) 使溶液的過飽和度增大,而達到不穩(wěn)定區(qū)時,溶液中可以自發(fā)地產生晶核,即為“自然起晶”,所產生的晶核為 初級均相成核; ? 當溶液處于介穩(wěn)區(qū)時,采用 刺激手段(如機械振動、劇烈攪拌超聲波、攪拌降溫等) 產生晶核,這種操作稱為“刺激起晶”,產生的晶核為 初級非均相成核 ; ? 外加晶核 即人為地添加晶種誘發(fā)起晶,稱為“晶種起晶法”,也稱“二次成核”。 ? 二者的 推動力都是溶質分子之間的引力 ,其逆過程就是 溶解 ,溶解的動力,可簡單的認為是溶劑分子對溶質分子的分散作用。 任何固體物質與其溶劑形成的溶液,如達到該物質的正常溶解度,稱之為 飽和溶液 ,則該固體物質的析出與溶解處于相平衡;若超過正常溶解度,稱之為 過飽和溶液 ,則該固體物質在溶液中的超量溶解部分,遲早將會析出。 使溶解于溶劑中的溶質呈結晶狀以液相中析出的過程,稱為 結晶 。 ?溶液質量 溶液的 濃度和粘度對傳熱系數均有影響 。 溶液汽化所形成的蒸汽分子,稱為二次蒸汽 。 借加熱作用使溶液中一部分溶劑被汽化并不斷排除,使溶液中溶質濃度提高,從而達到濃縮的目的,這個物理操作過程稱為 蒸發(fā) 。它表示該離子交換樹脂對交換離子所能吸取的數量,有 4種表示方法; ? 總交換容量 :指某種離子交換樹脂內,全部可交換活性基團的數量,此值取決于離子交換樹脂內部組成,與外界溶液條件無關, 是一個固定常數 。所以,檸檬酸溶液是在酸性條件下脫色的。粗檸檬酸溶液脫色,用粉末活性炭,溫度恒定在 70℃ 左右較好;用顆粒活性炭,溫度維持在 50℃ 左右較有利。 活性炭脫色是可逆反應,它吸附色素的量,取決于顏色的濃度。 ? 反應速度 加入硫酸速度過快,攪拌混合不均和硫酸加入速度過慢,或中途停頓,會產生硫酸鈣包埋檸檬酸鈣的現象,使反應不完全。其反應方程式如下 , Ca3(C6H5O7)2 剪切力過大的攪拌器,激烈的長時間攪拌,會將松軟的檸檬酸鈣棒狀結晶打斷,而形成細小的顆粒,使過濾困難,濾餅含水量高,帶進的雜質也相應增加。 ? 溫度對中和的影響與 pH同樣重要,在操作時要考慮到“中和放熱反應”因素,控制適當溫度,使四水檸檬酸鈣成定型結晶,以較大顆粒析出,以利生產。 所用中和劑有 CaCO Ca(OH)2的漿乳,反 方程式為: 2C6H8O7?H2O+3CaCO3 Ca3(C6H5O7)2 發(fā)酵醪中的有機雜酸主要是 草酸和葡萄糖酸 ,他們都能形成鈣鹽沉淀,但前者的溶解度很低,故可在中和前除去,后者溶解度高,中和之后大部分在廢水中排除。助濾劑可以在過濾機上形成預涂層,作為過濾介質使用,也可以按一定比例均勻地混于被濾液中,然后一起被送入過濾機中,可形成較疏松的濾餅,降低其可壓縮性,使濾液能順暢通過。 ?( 1)發(fā)酵醪的性質 ?( 2)溫度 ?( 3)過濾的推動力 ?( 4)過濾介質 ?( 5)助濾劑 ?( 1)培養(yǎng)基液化不良、發(fā)酵質量不佳、染菌后的發(fā)酵醪和被雜菌污染了的“陳發(fā)酵醪”以及醪中懸浮顆粒的大小、含纖維量的多寡、保持良好的菌球體或菌球體被破壞都影響過濾速度。 ?使用任何一種過濾設備,都有一個適當的濾餅厚度的要求,這就取決于過濾速度和濾餅的洗滌速率。 ? 一次濾液 檸檬酸 ( CAM) ≥≤ ? 濾餅 含水量 ≤55%~70% 檸檬酸 ≤% ? 復濾液 檸檬酸 ≥≤ 5mg/L 草 酸 0 過濾:使固、液兩相分離常用的有效方法。 ? 發(fā)酵醪預處理 目標 :為檸檬酸的提取工作創(chuàng)造一個好的條件。它是在離子交換樹脂基礎上發(fā)展起來的新技術,可用于從檸檬酸發(fā)酵醪中提取檸檬酸,但所得檸檬酸產品易炭化物含量較高,其質量僅符合工業(yè)級標準。 通過各種理化方法,清除這些雜質,得到符合各級質量標準的檸檬酸產品的全過程,即為 檸檬酸生產的下游工程 。 ? 全離子交換法提取工藝 : 檸檬酸是 α羥基三羧酸,在水中很容易解離成 H+和 H2Ci、 HCiCi3離子,故可利用陰離子交換樹脂從檸檬酸發(fā)酵醪中吸交檸檬酸根離子,然后用堿( NaOH或NH4OH)解析得檸檬酸鈉(或檸檬酸銨)液。 ?靠這些方法將檸檬酸從體積大、雜質多的發(fā)酵醪中提取出來,再經過脫色、過濾、除鹽、濃縮、結晶、干燥等,進一步精制而獲得成品檸檬酸。 ? 熱處理要注意以下兩個問題 : ( 1)溫度過高和受熱時間過長,會使菌體破裂而自溶,釋放出蛋白質,反而使料液粘度增加,顏色褐變,不利于凈化。檸檬酸發(fā)酵醪中的顆粒形成的濾餅,屬于可壓縮性濾餅 。 過濾機的生產能力,通常以每單位過濾面積( m2) ,在每單位時間( h)內所能得到的產物量 〔 濾液( m3)或濾餅( kg) 〕 來表示。 ?應該根據被過濾物料的性能和選用的過濾機的機種來選用適用的濾布。其目標是省卻一道復濾工序,但不適合濾餅回收利用工序。 ?效果參數:包括廢水中檸檬酸鈣含量等。因而造成與因素( 1)中所述的同樣后果。 ? 這些雜質除和檸檬酸反應生成可溶性檸檬酸鹽而流損外,三氧化物在石灰消化時或中和過頭偏堿性時,生成大分子氫氧化物膠體,易與檸檬酸反應生成絡合物。檸檬酸鈣中的 RCS值,受中和溫度、反應時間等的影響。 為使反應均衡完全,應適當控制基料溫度和升溫速度;同時溫度也關系到硫酸鈣的結晶形態(tài)、溶解度以及它的過濾速度和洗滌難易。 ? 活性炭的吸附作用 : 分為 物理和化學作用 ,相應的 吸附力為范德華力和離子引力 。 但溫度過高,分子運動過快,由容易使“解吸”速度加快 。粗檸檬酸脫色在 70℃ 左右時,維持 30min即可達到吸附平衡。 如在母體合成時,加入一種惰性溶劑,合成完成后,從母體顆粒中除去其中的惰性溶劑,就可制成母體具有大孔結構的各種類型的離子交換樹脂。 一般,總交換容量 平衡交換容量 工作交換容量 有效交換容量 (六 )蒸發(fā) ?及時地將檸檬酸凈化液蒸發(fā)(濃縮)至規(guī)定濃度,為結晶工序及時供料; ?保證濃縮液質量; ?把蒸汽消耗、檸檬酸流損降低到允許范圍。其蒸汽壓的大小,取決于溫度和溶質含量。 5. 影響蒸發(fā)器生產強度的主要因素 ? 傳熱 影響蒸發(fā)器傳熱的主要因素有蒸發(fā)器的結構、設備材質、有效溫度差、二次蒸汽的排除是否通暢、不凝性氣體是否及時排除、物料粘度及液位高度。 6 蒸發(fā)器機組或二次蒸汽管道滲漏。 這種 結晶水的含量不但決定著晶體的形態(tài),而且決定晶體的物理性質 ,例如:一水檸檬酸是在 ℃ 以下結晶析出,晶形屬 斜方晶系 ,熔點 7075℃ ,放置于干燥的空氣中,結晶水易從晶格中逸出而發(fā)生風化。 10 20 30 40 50 60 70 80 90 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 Ⅱ Ⅱ Ⅰ Ⅰ 不穩(wěn)區(qū) 穩(wěn)定區(qū) 介穩(wěn)區(qū) 刺激起晶區(qū) 育晶區(qū) t/℃ 檸檬酸溶解度/% 檸檬酸的飽和溶解度與臨界溫度的關系 圖中 Ⅰ Ⅰ 是兩段直線
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