制備阿司匹林1-免費閱讀
【正文】 它的熔點為 136℃ ，分解溫度為128℃ ～ 135℃ 。 ，用 95%乙醇和水 1:1的混合液約 25ml左右，加冷凝管 加熱回流，以免乙醇揮發(fā)和著火，固體溶解即可。如不全溶解，則需補加濃硫酸和乙酰 酐。 ，在不斷攪拌下將其倒入 100ml 冷水中。 方案實施 方案實施 儀器：錐形瓶（ 100ml)、溫度計 (100%)、水浴器、鐵架臺及附件、玻璃棒、吸濾瓶（布氏漏斗）、漏斗、濾紙、燒杯 (200ml,100ml)、天平及砝碼、結(jié)晶皿、量筒(10ml,25ml) 藥品：水楊酸、濃硫酸 (98%) 、乙酸乙酯 、 飽和碳酸氫鈉、 1%飽和三氯化鐵溶液、濃 鹽酸 儀器：錐形瓶（ 100ml)、溫度計 (100%)、水浴器、鐵架臺及附件、玻璃棒、吸濾瓶（布氏漏斗）、漏斗、濾紙、燒杯 (200ml,100ml)、天平及砝碼、結(jié)晶皿、量筒 (10ml,25ml) 藥品：水楊酸、濃硫酸 (98%) 、乙酸乙酯 、 飽和碳酸氫鈉、 1%飽和三氯化鐵溶液、濃 鹽酸 四、實訓(xùn)過程流程圖 加入水楊酸、乙酸酐和濃硫酸 搖動至水楊酸完全溶解 繼續(xù)搖動至有大量白色固體析出，加水抽濾、洗滌得粗產(chǎn)品 粗產(chǎn)品的制備 實訓(xùn)過程流程圖 粗產(chǎn)品的制備 加入水楊酸、乙 酸酐和濃硫酸 搖動至水楊酸完 全溶解 繼續(xù)搖動至有大量白色固 體析出，加水抽濾、洗滌 得粗產(chǎn)品 粗產(chǎn)品的純化 粗產(chǎn)品 加碳酸氫鈉和水 攪拌至無氣泡 抽濾得濾液 加鹽酸析出晶體 抽濾 洗滌、干燥、稱量 計算產(chǎn)率 產(chǎn)品純度的檢驗 配溶液 滴加 FeCl3溶液 無色 產(chǎn)品較純 紫色 含水楊酸 產(chǎn)品 具體步驟： 100ml錐形瓶中放置干燥的水楊酸 10ml，充分搖動 后，滴加 10滴濃硫酸（足量）。 ? ②通過撥盤設(shè)定起始溫度，通過起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時預(yù)置燈亮。 重結(jié)晶技術(shù) 收集固液混合物的分離技術(shù) ?本試驗采用重結(jié)晶沉降技術(shù)、過濾分離技術(shù) 、離心分離法 、 重結(jié)晶技術(shù)。 ? 水楊酸乙酸酐反應(yīng)合成阿司匹林中 ,用一水硫酸氫鈉為催化劑 ,反應(yīng)時間約 40分鐘 ,反應(yīng)溫度 80~90C,收率約為%。 合成或提取阿司匹林的傳統(tǒng)規(guī)模生產(chǎn)（或分離提純）的工藝，在實訓(xùn)室進行小試生產(chǎn)方法 方法一 混料投入帶配有冷凝器的燒瓶中，在油浴上控溫 150～ 160℃ ，反應(yīng)約 3小時，于減壓下蒸去過量之乙酸酐及反應(yīng)中生成的乙酸，其蒸出物
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