制備阿司匹林1(文件)
【正文】 促使反應(yīng)向右進(jìn)行，通常采用增加酸或醇的濃度， 或連續(xù)的移去產(chǎn)物酯和水（通常是借形成共沸混合物來(lái)進(jìn)行）的方式來(lái)達(dá)到。 ，因此熔點(diǎn)不是很明顯。 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。在測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，可先將載熱體加熱至 120℃ 左右，然后放入樣品測(cè)定。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，常常是兩者兼用來(lái)提高 由于水楊酸中的羥基和羧基能形成分子內(nèi)氫鍵，反應(yīng)必須加熱到 150℃ ～ 160℃ 。（重結(jié)晶時(shí)無(wú)須加活性 炭，加活性炭的作用是除去有色雜質(zhì)，因粗產(chǎn)品沒(méi)有顏色，加熱煮沸即可） ，冷卻，抽濾，干燥，稱重。 ，在不斷攪拌下將其倒入 100ml 冷水中。保持錐形瓶?jī)?nèi)溫度在 70℃ 左右。 具體步驟： 100ml錐形瓶中放置干燥的水楊酸 10ml，充分搖動(dòng) 后，滴加 10滴濃硫酸（足量）。冷卻析出結(jié)晶（只 要瓶?jī)?nèi)溫度和冷卻水溫度一致即可，不一定需要 15分鐘）。（注意：用水浴溫度控制反應(yīng)溫度。（注意：如不充分振搖，水楊酸在濃 硫酸的作用下，將生成付產(chǎn)物水楊酸水楊酯。 ? ⑥按下升溫鈕，升溫指示燈亮（注意！忘記插入帶有樣品的毛細(xì)管按升溫鈕，讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機(jī)數(shù)提示您糾正操作）。 ? ③選擇升溫速率，將波段開(kāi)關(guān)調(diào)至需要位置。熱的飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成過(guò)飽和而析出結(jié)晶。 重結(jié)晶純化固體有機(jī)物的操作技術(shù)原理 ? 重結(jié)晶是純化固體有機(jī)化合物的重要方法之一。比較了微波合成法與傳統(tǒng)濃硫酸催化方法對(duì)目標(biāo)化合物合成的影響 ,探討了催化劑的結(jié)構(gòu)特征及反應(yīng)條件對(duì)合成產(chǎn)物的影響。硫酸氫鈉為一價(jià)廉易得 ,使用安全的物質(zhì) ,其催化合成阿司匹林效果較好 ,因其難溶于有機(jī)溶劑 ,易于分離回收重用。 目前國(guó)內(nèi)外先進(jìn)的工藝，在實(shí)訓(xùn)室進(jìn)行小試生產(chǎn)方法 ? 美國(guó) 在水楊酸和醋酐反應(yīng)中按一定比例加入氧化鈣或氧化鋅 ,得到一種乙酰水楊酸和醋酸鈣或醋酸鋅以及最大為 2%游離水楊酸的混合物。再用 2倍重量的苯重結(jié)晶，可得 18份純品。 阿斯匹林的用途 阿司匹林是使用最多、使用時(shí)間長(zhǎng)的解熱、鎮(zhèn)痛和消炎藥物，能抑制體溫調(diào)節(jié)中樞的前列腺素合成酶，使前列腺素（ PGE1
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