第7章-重量分析法-免費(fèi)閱讀
【正文】 74 影響沉淀純度的因素 167。如 Fe2O3?nH2O、 Al2O3?nH2O、SiO2?nH2O。 上一頁 下一頁 返回 退出 二、沉淀的烘干或灼燒 ?烘干 ?除去沉淀中的水分和可揮發(fā)物質(zhì)，使沉淀組成固定。 陳 沉淀與母液放置一段時(shí)間 ，小顆粒晶體逐漸溶解 ， 大顆粒晶體進(jìn)一步長大 ， 晶體結(jié)構(gòu)更完整 ， 沉淀更純凈 。nH2O。（可能達(dá)到與被測組分差不多） 上一頁 下一頁 返回 退出 三、共沉淀或后沉淀對(duì)分析結(jié)果的影響 ?影響程度視沾污雜質(zhì)的性質(zhì)和它在稱量形式中所占的相對(duì)大小而定。 ? 吸留引起沉淀不純 無法洗去，故在沉淀時(shí)應(yīng)盡量避免發(fā)生 ， 通過沉淀陳化或重結(jié)晶可以減少 。Ba2+ NO3 Cl NO3易被吸附 BaSO4 加熱或加入大量電解質(zhì) 可破壞膠體和促進(jìn)膠凝。 上一頁 下一頁 返回 退出 4. 絡(luò)合效應(yīng) ? 溶液中的絡(luò)合劑與構(gòu)晶離子形成絡(luò)合物，使沉淀溶解度增大，甚至沉淀完全溶解。 上一頁 下一頁 返回 退出 2. 鹽效應(yīng) ?在 強(qiáng)電解質(zhì) （ NaNO KNO3）存在下， 沉淀溶解度增大 的現(xiàn)象。微溶化合物的溶度積常數(shù)可查表。 上一頁 下一頁 返回 退出 四、沉淀劑的選擇 ?根據(jù)對(duì)沉淀的要求選擇沉淀劑； ?沉淀劑應(yīng)具有較好的選擇性； ?盡可能選用易揮發(fā)或易灼燒除去沉淀劑； ?有機(jī)沉淀劑的選擇性較好，組成固定，易于分離和洗滌，簡化了操作，加快了速度，稱量形式的摩爾質(zhì)量也較大，應(yīng)用日益廣泛。 71 概述 一、方法介紹 二、分類 三、方法特點(diǎn) 上一頁 下一頁 返回 退出 一、方法介紹 ?用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ葘⒈粶y組分與試樣中其他組分 分離 ，轉(zhuǎn)化為一種純粹的、化學(xué)組成固定的 化合物 ，然后 稱量 ，據(jù)化學(xué)因數(shù) 計(jì)算 該組分的含量。 上一頁 下一頁 返回 退出 第七章 重量分析法 167。 75 沉淀的形成與沉淀的條件 167。 72 重量分析對(duì)沉淀的要求 一、沉淀形式與稱量形式 二、對(duì)沉淀形式的要求 三、對(duì)稱量形式的要求 四、沉淀劑的選擇 上一頁 下一頁 返回 退出 一、沉淀形式與稱量形式 試液 沉淀劑 沉淀形式 稱量形式 過濾 洗滌 800℃ 灼燒 BaSO4 SO42 + Ba2+ ? BaSO4 過濾 洗滌 1100℃ 灼燒 Mg2P2O7 Mg2++(NH4)2HPO4?MgNH4PO4L1等。L1，則沉淀損失重為： g710 3 72 5 ???????可見沉淀很完全 上一頁 下一頁 返回 退出 共同離子效應(yīng) ?重量分析中，常加入 適當(dāng)過量沉淀劑 利用同離子效應(yīng) 降低沉淀的溶解度 ，使被測組分沉淀完全。 過量 NaCl 0 ?103 ?103 ?102 ?101 ?101 AgCl溶解度 ?105 ?107 ?107 ?106 ?105 ?105 上一頁 下一頁 返回 退出 3. 酸效應(yīng) ?溶液的酸度對(duì)沉淀溶解度的影響。 上一頁 下一頁 返回 退出 7. 沉淀顆粒大小和結(jié)構(gòu)的影響 ? 同一種沉淀，在相同質(zhì)量時(shí)， 晶體顆粒越小，其總表面積越大，溶解度越大 。 1. 表面吸附（ adsorption） 2. 混晶（ mixed crystal） 3. 吸留或包藏 （ occlusion or inclusion） 上一頁 下一頁 返回 退出 1. 表面吸附 ?BaSO4晶體表面吸附示意圖 Cl Cl Ba2+ SO42 Ba2+ SO42 SO42 Ba2+ SO42 Ba2+ Ba2+ SO42 Ba2+ SO42 SO42 Ba2+ SO42 Ba2+ Ba2+ Ba2+ 雙電層 上一頁 下一頁 返回 退出 沉淀表面吸附遵循吸附規(guī)律 ?凡與構(gòu)晶離子生成難溶或離解度很小的化合物的離子優(yōu)先被吸附 ?離子的價(jià)態(tài)愈高，濃度愈大，愈易被吸附；易極化的離子易被吸附 ?沉淀吸附雜質(zhì)的量與比表面及溫度等有關(guān)。 上一頁 下一頁 返回 退出 3. 吸留或包藏 ? 在沉淀過程中，如果沉淀劑濃度較大，加入又較快，沉淀生成太快，則 表面吸附的雜質(zhì) 來不及離開沉淀表面就被沉積上來的離子所覆蓋，使雜質(zhì)被包藏在沉淀內(nèi)部，引起共沉淀，稱為吸留現(xiàn)象。 ? 不論雜質(zhì)是在沉淀之前存在還是沉淀形成后加入，后沉淀引入雜
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