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yf3納米材料合成水熱合成不同形態(tài)yf3納米線及其表征畢業(yè)論文-免費閱讀

2025-07-18 19:15 上一頁面

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【正文】 ]檢測溶液反應 NH4F 溶液 Y(NO 3) 3 溶液水反復清洗數(shù)次,直到呈中性為止。本實驗中,把從反應釜中取出的粉體用去離子水進行清洗,再經(jīng)過離心機離心沉淀,直至溶液呈現(xiàn)中性為止。 前驅物的選擇關系到最終粉體的質量以及制備工藝的復雜程度,影響到晶粒的合成機制。經(jīng)加速而具有能量的電子從陽極板的孔中射出。其中切片法多應用于高分子和生物樣品,用樹脂包埋樣品,用專用的超薄切片機把樣品切成適當厚度的薄片。在商品電鏡的分辨率指標中,晶格分辨率高于圖像分辨率。在電子顯微鏡的情況下,λ 小了 5 個數(shù)量級,而 θ 不可能很大。與此同時,掃描發(fā)生器又同步驅動陰極射線管(CRT)的掃描,這樣,一幅經(jīng)過處理的樣品上微小區(qū)域的信號就同步地出現(xiàn)在 CRT 上。用一定波長的 X 射線照射晶體樣品,則根據(jù)布拉格公式(11)所示 2dsinθ=λ (11) 通過測量掠射角(入射或衍射 X 射線與經(jīng)面間夾角 )θ,即可計算出樣品晶體結構的晶面間距 d,這就是 X 射線衍射法結構分析的依據(jù)。溫度的提高將有利于生長基元在晶體表面的脫溶劑化,表面擴散等,促進晶體的生長和晶型轉化。2 影響晶粒度的因素晶粒粒度是衡量粉體性能的一項重要指標,其大小的改變直接影響粉體的特性。溶質(金屬陽離子的水合物)通過水解和縮聚反應,生成相應的配位聚集體(可以是單聚體,也可以是多聚體)當其濃度達到過飽和時就開始析出晶核,最終長大成晶粒。與溶膠凝膠法和共沉淀法相比, 其最大優(yōu)點是一般不需高溫燒結即可直接得到結晶粉末, 從而省去了研磨及由此帶來的雜質。對納米線來說,最好的催化材料是液體金屬(比如金)的納米簇。 納米線的制備技術簡介當前,納米線均在實驗室中生產,尚未在自然界中發(fā)現(xiàn)。氟化釔應用廣泛,用于制備稀土晶體激光材料,上轉換發(fā)光材料、氟化物玻璃光導纖維和氟化物旋光玻璃。納米管正在被研究用來做彈道波導,運用于量子點/量子井效應光子邏輯陣列的連線。下一步是找出制作 PN 結這種最簡單的電子器械的方法。電子會在五邊形管和螺旋管中蜿蜒而行。把納米線連在電極之間,我們可以研究納米線的電導率。在碳納米管中,電子的運動遵循彈道輸運(意味著電子可以自由的從一個電極穿行到另一個)的原則。這種分立值是由納米尺度下量子效應對通過納米線電子數(shù)的限制引起的。這種尺度上,量子力學效應很重要,因此也被稱作量子線 。例如CrCr2O3 顆粒膜對太陽光有強烈的吸收作用,從而有效地將太陽光能轉換為熱能。高分子復合納米材料對可見光具有良好的透射率,對可見光的吸收系數(shù)比傳統(tǒng)粗晶材料低得多,而且對紅外波段的吸收系數(shù)至少比傳統(tǒng)粗晶材料低 3 個數(shù)量級,磁性比 FeBO3 和 FeF3 透明體至少高 1 個數(shù)量級,從而在光磁系統(tǒng)、光磁材料中有著廣泛的應用。具有納米結構的材料強度與粒徑成反比。 1999 年 8 月 20 日《美國商業(yè)周刊》在展望 21 世紀可能有突破性進展的領域時,對生命科學和生物技術、納米科學和納米技術及從外星球上索取能源進行了預測和評價,并指出這是人類跨入 21 世紀面臨的新的挑戰(zhàn)和機遇。據(jù)美國測算,到 21世紀 30 年代,汽車上 40%鋼鐵和金屬材料要被輕質高強材料所代替,這樣可以節(jié)省汽油 40%,減少 co2,排放 40%,就這一項,每年就可給美國創(chuàng)造社會效益 1000 億美元。在開發(fā)新能源方面國外進展較快,就是把非可燃氣體變成可燃氣體。④壓敏電阻、非線性電阻等,可添加氧化鋅納米材料改性。納米技術對我們既是嚴峻的挑戰(zhàn),又是難得的機遇,必須加倍重視納米技術和納米基礎理論的研究,為我國在 21 世紀實現(xiàn)經(jīng)濟騰飛奠定堅實的基礎。 中國在上世紀 80 年代,將納米材料科學列入國家“863 計劃” 、和國家自然基金項目,投資上億元用于有關納米材料和技術的研究項目。許多大學也相繼建立了一系列納米技術研究中心。 最近幾年,我國納米科技工作者在國際上發(fā)表了一些有影響的學術論文,引起了國際同行的關注和稱贊。目前和今后一個時期內這些單位仍然是我國納米材料和納米結構研究的中堅力量。五是制備成功一維納米絲和納米電纜,該成果研究論文在瑞典召開的 1998 年第四屆國際納米會議宣讀后,許多外國科學家給予高度評價。這方面的文章發(fā)表在1996 年的美國《科學》雜志上。中國科學院固體物理研究所、金屬研究所、物理研究所、中國科技大學、中國科學院化學研究所、清華大學,還有吉林大學、東北大學、西安交通大學、天津大學、青島化工學院、華東師范大學,華東理工大學、浙江大學、中科院大連化學物理研究所、長春應用化學 研究所、長春物理研究所、感光化學研究所等也相繼開展了納米材料的基礎研究和應用研究。 最近美國柯達公司研究部成功地研究了一種即具有顏料又具有分子染料功能的新型納米粉體,預計將給彩色印橡帶來革命性的變革。為了加速美國納米材料和技術的研究,白宮采取了臨時緊急措施,把原 億美元的資助強度提高到 億美元。進入 90 年代,納米材料研究的內涵不斷擴大,領域逐漸拓寬。由于納米結構單元的尺度(1~100urn)與物質中的許多特征長度,如電子的德布洛意波長、超導相干長度、隧穿勢壘厚度、鐵磁性臨界尺寸相當,從而導致納米材料和納米結構的物理、化學特性既不同于微觀的原子、分子,也不同于宏觀物體,從而把人們探索自然、創(chuàng)造知識的能力延伸到介于宏觀和微觀物體之間的中間領域。新材料的創(chuàng)新,以及在此基礎上誘發(fā)的新技術。廣義地說,所謂納米材料,是指微觀結構至少在一維方向上受納米尺度(1nm ——100nm)調制的各種固體超細材料,它包括零維的原子團蔟(幾十個原子的聚集體)和納米微粒;一維調制的納米多層膜;二維調制的納米微粒膜(涂層) ;以及三維調制的納米相材料。就象毫米、微米一樣,納米是一個尺度概念,并沒有物理內涵。當物質到納米尺度以后,大約是在 1—100 納米這個范圍空間,物質的性能就會發(fā)生突變,出現(xiàn)特殊性能。簡單地說,是指用晶粒尺寸為納米級的微小顆粒制成的各種材料,其納米顆粒的大小不應超過 100 納米,而通常情況下不應超過 10 納米。新產品的創(chuàng)新是未來 10 年對社會發(fā)展、經(jīng)濟振興、國力增強最有影響力的戰(zhàn)略研究領域,納米材料將是起重要作用的關鍵材料之一 [2]。在納米領域發(fā)現(xiàn)新現(xiàn)象,認識新規(guī)律,提出新概念,建立新理論,為構筑納米材料科學體系新框架奠定基礎,也將極大豐富納米物理和納米化學等新領域的研究內涵。一個突出的特點是基礎研究和應用研究的銜接十分緊密,實驗室成果的轉化速度之快出乎人們預料,基礎研究和應用研究都取得了重要的進展。 《美國商業(yè)周刊》8 月 19 日報道,美國政府決定把納米技術研究列人 21 世紀前 10 年前 11 個關鍵領域之一, 《美國商業(yè)周刊》在掌握 21 世紀可能取得重要突破的 3 個領域中就包括了納米技術領域(其它兩個為生命科學和生物技術,從外星球獲得能源) 。納米粉體材料在橡膠、顏料、陶瓷制品的改性等方面很可能給傳統(tǒng)產業(yè)和產品注入新的高科技含量,在未來市場上占有重要的份額。我國納米材料基礎研究在過去 10年取得了令人矚目的重要研究成果。二是超長納米碳管制備:首次大批量地制備出長度為2~3mm 的超長定向碳納米管列陣 [8]。六是用苯熱法制備納米氮化像微晶;發(fā)現(xiàn)了非水溶劑熱合成技術,首次在300℃左右制成粒度達 30urn 的氮化鋅微晶。 在過去 10 年,我國已建立了多種物理和化學方法制備納米材料,研制了氣體蒸發(fā)、磁控濺射、激光誘導 cvd、等離子加熱氣相合成等 10 多臺制備納米材料的裝置,發(fā)展了化學共沉淀、溶膠一凝膠、微乳液水熱、非水溶劑合成和超臨界液相合成制備包括金屬、合金、氧化物、氮化物、碳化物、離子晶體和半導體等多種納米材料的方法,研制了性能優(yōu)良的多種納米復合材料。在《自然》和《科學》雜志上發(fā)表有關納米材料和納米結構制備方面的論文 6 篇,影響因子在 6 以上的學術論文(phys.rev.lett,j.ain .chem .soc . )近 20 篇,影響因子在 3 以上的 31 篇,被 sci 和 ei 收錄的文章占整個發(fā)表論文的 59%。在商業(yè)上,納米技術已經(jīng)被用于陶瓷、金屬、聚合物的納米粒子、納米結構合金、著色劑與化妝品、電子元件等的制備。但我國的納米技術水平與歐美等國的差距很大。整個人類社會將因納米技術的發(fā)展和商業(yè)化而產生根本性的變革。 b)環(huán)境產業(yè)中的納米技術:納米技術對空氣中 20 納米以及水中的 200 納米污染物的降解是不可替代的技術。現(xiàn)在國際上主要研發(fā)能量轉化材料,我國也在做,它包括將太陽能轉化成電能、熱能轉化為電能、化學能轉化為電能等。此外,還有各種功能材料,玻璃透明度好但份量重,用納米改進它,使它變輕,使這種材料不僅有力學性能,而且還具有其他功能,還有光的變色、貯光,反射各種紫外線、紅外線,光的吸收、貯藏等功能。諾貝爾獎獲得者羅雷爾也曾說過:70 年代重視微米的國家如今都成為發(fā)達國家,現(xiàn)在重視納米技術的國家很可能成為下一世紀先進的國家。納米材料的位錯密度很低,位錯滑移和增殖符合 FrankReed 模型,其臨界位錯圈的直徑比納米晶粒粒徑還要大,增殖后位錯塞積的平均間距一般比晶粒大,所以納迷材料中位錯滑移和增殖不會發(fā)生,這就是納米晶強化效應。 c)電學性質 由于晶界面上原子體積分數(shù)增大,納米材料的電阻高于同類粗晶材料,甚至發(fā)生尺寸誘導金屬——絕緣體轉變(SIMIT) 。 e)光學性質 納米粒子的粒徑遠小于光波波長。根據(jù)組成材料的不同,納米線可分為不同的類型,包括金屬納米線(如:Ni,Pt,Au 等) ,半導體納米線(如:InP ,Si,GaN 等)和絕緣體納米線(如:SiO2,TiO2 等) 。光電子和納電子機械器械中,納米線有可能起到很重要的作用。而在納米線中,電阻率受到邊界效應的嚴重影響。通過在拉伸時測量納米線的電導率,我們發(fā)現(xiàn):當納米線長度縮短時,它的電導率也以階梯的形式隨之縮短,每階之間相差一個朗道常數(shù) G。這種晶體順序的缺乏是由于納米管僅在一個維度(軸向)上體現(xiàn)周期性,而在其它維度上可以以能量法則產生任何次序。這可用兩種方法來實現(xiàn)。光子在管中穿行,電子則在外壁上輸運。在照明光源中用于制造弧光燈炭電極。納米線可以被懸置法,沉積法或者由元素合成法制得。它可以被以膠質的形式購買,然后被沉積在基質上或通過去濕法從薄膜上自我組裝。水熱法可以制備包括金屬、氧化物、和復合氧化物在內的 60 多種粉末。二是被廣泛的采用的“溶解結晶”機制,當選用的前驅體是在常溫常壓下不可溶的固體粉末、凝膠或沉淀時,在水熱條件下,所謂“溶解”是指水熱反應初期,前驅物微粒之間的團聚和聯(lián)接遭到破壞,從而使微粒自身在水熱介質中溶解,以離子或離子團的形式進入溶液,進而成核、結晶而形成晶粒 [16]。尤其是粉體的晶粒度減小到納米級時,粉體的特性產生較大的變化。水熱反應的時間是水熱反應的動力學因素,它反映了水熱反應的速度 [13]。 掃描電子顯微鏡(SEM)掃描電鏡的基本成像原理敘述如下:電子光學系統(tǒng)只提供一束細的電子束,束斑直徑幾納米,束流在 1pA~1mA 之間可調。而 CRT 圖像邊長與樣品上被掃描區(qū)域相應長度之比就是放大倍數(shù)。光學顯微鏡的物鏡由多個透鏡組合而成,目的是為了消除各種像差。這是因為從成像的原理來看晶格像的球差較小。如果要觀察大塊樣品或顆粒樣品表面形貌,則常采用復型的方法。射出的電子束能量與加速電壓有關,柵極起控制電子束形狀的作用。 前驅物與最終產物在中應有一定的溶解度差,前驅物不與襯底反應,且前驅物所引入的其它元素及雜質,另外,還應考慮制備工藝因素。3)粉體的干燥與保存將清洗干凈的粉體,放入烘箱中在 80 ℃下干燥,干燥 4~6 h 后,取出,刮下該粉體裝入密封袋中,以備檢測。將清洗干凈的粉體,放入烘箱中在 80℃下干燥,干燥 4~6 h 后,取出,刮下該粉體裝入密封袋中,對納米粒子進行表征??墒褂谩拔谋究蚬ぞ摺?選項卡更改重要引述文本框的格式。第二步 按照前驅物濃度制取 Y(NO 3) 3 溶液和 NH4F 溶液第三步 取所需量的兩種溶液使其充分反應,得到沉淀,對沉淀分散與洗滌2)在合成物質反應過程中,清洗是十分重要的,在洗滌過程中不僅避免了外界的雜質污染,而且徹底清除粉體以外的其它成分,并且洗滌的好壞直接影響粉體的純度及分散性。4 YF3納米線的制備實驗部分 實驗設備(1)XT220A 電子天平稱量范圍:—220g 分辨率 d: 標準偏差:(2)78HW— 1 型數(shù)顯恒溫磁力攪拌機(杭州華瑞儀器有限公司)(3)101 型電熱恒溫干燥箱(北京科偉永鑫實驗儀器設備廠)主要技術規(guī)格:最高工作溫度: 300℃ 功率: 電壓:220v (4) X 射線衍射儀 (日本理學 D/max2550VB+PC 型)Cu Ka1 源,掃描范圍為:10—70 o(5) 掃描電鏡(SEM ) (荷蘭 Quanta 200 型)(6) 透射電鏡型號:JEM3010 型,日本電子() 條件(300kV)(7) 其他燒杯、試管、玻璃棒稱量紙、標簽紙、吸水紙、藥匙、鑷子、玻璃棒、攪拌子、膠頭滴管、移液管、燒杯、量筒、試管刷、吹風機、藥品袋 實驗原料為了制備高純度的粉體,盡量減少雜質,所采用的藥品盡可能采用分析純,為了減少非有用元素的污染,所采用的藥品盡量可能含有有用的元素,本實驗采用化學藥品如下: 氟化銨 NH 4F 分析純 實驗室配置 硝酸釔溶液 Y
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