【正文】 ...................14 水熱法的特點(diǎn) ......................................................................................................14第二部分實(shí)驗(yàn)部分 ...................................................................................................................15 YF3簡(jiǎn)介 .....................................................................................................15 ........................................................................................................15 ..........................................................................................16 X 射線衍射分析（XRD） ....................................................................................16 掃描電子顯微鏡（SEM) .....................................................................................16 透射電子顯微鏡（TEM) ...................................................................................16 ..........................................................................................18 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 ..............................................................................................................18 實(shí)驗(yàn)原料 ..............................................................................................................18 實(shí)驗(yàn)工藝 ..............................................................................................................19 實(shí)驗(yàn)方案 ..............................................................................................................19 實(shí)驗(yàn)步驟 ..............................................................................................................205 制備 YF3 納米粒子 .......................................................................................................21第三部分試驗(yàn)結(jié)果分析部分 ...................................................................................................221 形貌觀測(cè) .........................................................................................................................222 結(jié)構(gòu)分析 .........................................................................................................................23 溫度對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的影響 .......................................................................................23 PH 對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的影響 ........................................................................................23 不同化學(xué)配比對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的影響 .......................................................................24第三部分 總 結(jié) .......................................................................................................................26致 謝 .........................................................................................................................................27參考文獻(xiàn) ...................................................................................................................................28 第一部分 緒論1引言 納米材料的定義納米是英文 namometer 的譯音，是一個(gè)物理學(xué)上的度量單位，1 納米是 1 米的十億分之一；相當(dāng)于 45 個(gè)原子排列起來(lái)的長(zhǎng)度。如果僅僅是尺度達(dá)到納米，而沒(méi)有特殊性能的材料，也不能叫納米材料。還有就是以上各種形式的復(fù)合材料。近年來(lái)，納米材料和納米結(jié)構(gòu)取得了引人注目的成就。納米尺度基元的表面修飾改性等形成了當(dāng)今納米材料研究新熱點(diǎn)，人們可以有更多的自由度按自己的意愿合成具有特殊性能的新材料。美國(guó)國(guó)家基金委員會(huì)（nsf ）1998年把納米功能材料的合成加工和應(yīng)用作為重要基礎(chǔ)研究項(xiàng)目向全國(guó)科技界招標(biāo)；美國(guó)darpa（國(guó)家先進(jìn)技術(shù)研究部）的幾個(gè)計(jì)劃里也把納米科技作為重要研究對(duì)象；日本近年來(lái)制定了各種計(jì)劃用于納米科技的研究，例如 ogala 計(jì)劃、erato 計(jì)劃和量子功能器件的基本原理和器件利用的研究計(jì)劃，1997 年，納米科技投資 億美元；德國(guó)科研技術(shù)部幫助聯(lián)邦政府制定了 1995 年到 2022 年 15 年發(fā)展納米科技的計(jì)劃；英國(guó)政府出巨資資助納米科技的研究；1997 年西歐投資 億美元。美國(guó)基礎(chǔ)研究的負(fù)責(zé)人威廉姆斯說(shuō)：納米技術(shù)本來(lái)的應(yīng)用遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)計(jì)算機(jī)工業(yè)。原因之二是納米材料和技術(shù)領(lǐng)域是知識(shí)創(chuàng)新和技術(shù)創(chuàng)新的源泉 [6]，新的規(guī)律新原理的發(fā)現(xiàn)和新理論的建立給基礎(chǔ)科學(xué)提供了新的機(jī)遇，美國(guó)計(jì)劃在這個(gè)領(lǐng)域的基礎(chǔ)研究獨(dú)占“老大” 的地位。在納米材料的表征、團(tuán)聚體的起因和消除、表面吸附和脫附、納米復(fù)合微粒和粉體的制取等各個(gè)方面都有所創(chuàng)新，取得了重大的進(jìn)展，成功地研制出致密度高、形狀復(fù)雜、性能優(yōu)越的納米陶瓷；在世界上首次發(fā)現(xiàn)納米氧化鋁晶粒在拉伸疲勞中應(yīng)力集中區(qū)出現(xiàn)超塑性形變；在顆粒膜的巨磁電阻效應(yīng)、磁光效應(yīng)和自旋波共振等方面做出了創(chuàng)新性的成果；在國(guó)際上首次發(fā)現(xiàn)納米類(lèi)鈣鈦礦化合物微粒的磁嫡變超過(guò)金屬 gd；設(shè)計(jì)和制備了納米復(fù)合氧化物新體系，它們的中紅外波段吸收率可達(dá) 92％，在紅外保暖纖維得到了應(yīng)用；發(fā)展了非晶完全晶化制備納米合金的新方法；發(fā)現(xiàn)全致密納米合金中的反常 hall－petch 效應(yīng)。該項(xiàng)成果已發(fā)表于 1998 年 8 月出版的英國(guó)《自然》雜志上。七是用催化熱解法制成納米金剛石；在高壓釜中用中溫（70℃）催化熱解法使四氯化碳和鈉反應(yīng)制備出金剛石納米粉，論文發(fā)表在 1998 年的《科學(xué)》雜志上。這些方法為進(jìn)一步研究納米結(jié)構(gòu)和準(zhǔn)一納米材料的物性，推進(jìn)它們?cè)诩{米結(jié)構(gòu)器件的應(yīng)用奠定了良好的基礎(chǔ)。目前在歐美日上已有多家廠商相繼將納米粉末和納米元件產(chǎn)業(yè)化，我國(guó)也在國(guó)際環(huán)境影響下創(chuàng)立了一些影響不大的納米材料開(kāi)發(fā)公司。歐洲在涂層和新儀器應(yīng)用方面處于世界領(lǐng)先地位。 納米產(chǎn)業(yè)發(fā)展趨勢(shì) 經(jīng)過(guò)幾十年對(duì)納米技術(shù)的研究探索，現(xiàn)在科學(xué)家已經(jīng)能夠在實(shí)驗(yàn)室操縱單個(gè)原子，納米技術(shù)有了飛躍式的發(fā)展。2022 年，中國(guó)的信息產(chǎn)業(yè)創(chuàng)造了 gdp5800 億人民幣。我們現(xiàn)在已經(jīng)制備成功了一種對(duì)甲醛、氮氧化物、一氧化碳能夠降解的設(shè)備，可使空氣中的大于 10ppm 的有害氣體降低到 ，該設(shè)備已進(jìn)入實(shí)用化生產(chǎn)階段；利用多孔小球組合光催化納米材料，已成功用于污水中有機(jī)物的降解，對(duì)苯酚等其它傳統(tǒng)技術(shù)難以降解的有機(jī)污染物，有很好的降解效果。目前，國(guó)際醫(yī)藥行業(yè)面臨新的決策，那就是用納米尺度發(fā)展制藥業(yè)。首先是家電、輕工、電子行業(yè)。 納米材料的特殊性質(zhì)納米材料高度的彌散性和大量的界面為原子提供了短程擴(kuò)散途徑，導(dǎo)致了高擴(kuò)散率，它對(duì)蠕變，超塑性有顯著影響，并使有限固溶體的固溶性增強(qiáng)、燒結(jié)溫度降低、化學(xué)活性增大、耐腐蝕性增強(qiáng)。應(yīng)用納米技術(shù)制成超細(xì)或納米晶粒材料時(shí)，其韌性、強(qiáng)度、硬度大幅提高，使其在難以加工材料刀具等領(lǐng)域占據(jù)了主導(dǎo)地位。2022 年用碳納米管制成的納米晶體管，表現(xiàn)出很好的晶體三極管放大特性。由于量子尺寸效應(yīng)，納米半導(dǎo)體微粒的吸收光譜一般存在藍(lán)移現(xiàn)象，其光吸收率很大，所以可應(yīng)用于紅外線感測(cè)器材料。作為納米技術(shù)的一個(gè)重要組成部分，納米線可以被用來(lái)制作超小電路。這主要是由以下原因引起的。這些沒(méi)有被鍵合的原子通常是納米線中缺陷的來(lái)源，使納米線的導(dǎo)電能力低于整體材料。量子化的電導(dǎo)率可以在 25nm 的硅鰭中觀測(cè)到(Tilke et. al., 2022)，導(dǎo)致閥電壓的升高。這種五重對(duì)稱性相當(dāng)于原子簇的二十重對(duì)稱性：二十面體是一簇原子的低能量態(tài)，但是由于二十面體不能在各個(gè)方向上無(wú)限重復(fù)并充滿整個(gè)空間，這種次序沒(méi)有在晶體中觀測(cè)到。第二種方法是化學(xué)的：沿一條線摻不同的雜質(zhì)。 氟化釔的性質(zhì)、用途、研究現(xiàn)狀 白色粉末，密度 ，熔點(diǎn) 1152 ℃。納米稀土氟化物近幾年來(lái)引起了人們的廣泛關(guān)注，如李亞棟等合成了氟勒烯狀的稀土氟化物和其它形貌的納米晶 [1617]；嚴(yán)純?nèi)A等則合成了單分散的氟化鑭三角片 [18]；最近，Liu Z M 等合成了圓盤(pán)狀的氟化銪超結(jié)構(gòu)稀土氟化物通常有著低的聲子能量 ,且它有著良好的熱穩(wěn)定性和環(huán)境穩(wěn)定性以及由于所以稀離子摻雜的氟化物均具有溶解性好和無(wú)毒的特點(diǎn)而使它們成為理想的稀土發(fā)光基質(zhì)材料。懸置納米線可以通過(guò)對(duì)粗線的化學(xué)刻蝕得來(lái)，也可以用高能粒子(原子或分子)轟擊粗線產(chǎn)生。一旦達(dá)到了超飽和，源（材料）將固化，并從納米簇上向外生長(zhǎng)。 。如此反復(fù)，只要反應(yīng)時(shí)間足夠長(zhǎng)，前驅(qū)物將完全溶解，生成相應(yīng)的晶粒。由于水熱反應(yīng)是在非受限的均勻條件下進(jìn)行的，由水熱法得到的粉體具有晶粒結(jié)晶完好、無(wú)團(tuán)聚、分散性好等特點(diǎn)。3 YF3水熱合成實(shí)驗(yàn)表征方法 X射線衍射分析（XRD） X 射線衍射法是目前測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的重要手段，應(yīng)用極為廣泛。從而，產(chǎn)生二次電子、背散電子、吸收電子、特征以及連續(xù)的 X 射線、陰極射線熒光輻射等可測(cè)信號(hào)。在電壓V 的加速下，電子波的波長(zhǎng)為 λ= h/(2meV)1/2=（21）式中，的單位為 nm；V 為加速電壓，單位為 V。在電子顯微鏡中，為了減少球差的影響，只好在物鏡前放一個(gè)小于 的光闌，稱為物鏡光闌，通過(guò)這個(gè)光闌，只取透鏡中心部分的信息。整個(gè)電子顯微鏡還包括高壓電源，向電子透鏡提供穩(wěn)定電流的電源控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)。電子具有波粒二象性，因此電子束作用在晶體上也和 X 光一樣出現(xiàn)衍射現(xiàn)象，同樣可以用來(lái)分析晶體結(jié)構(gòu)。當(dāng)照明系統(tǒng)提供的相干性很好的照明電子束穿越樣品后便攜帶樣品的結(jié)構(gòu)信息，沿各自不同的方向傳播(比如，當(dāng)存在滿足布拉格方程的晶面組時(shí)，可在與入射束成 2θ 角的方向上產(chǎn)生衍射束)。不同化學(xué)原料對(duì)制備氟化釔納米線的影響較大，因此，選擇合適的化學(xué)原料是制備氟化釔的關(guān)鍵。5) 流程圖如下： 5 YF3納米粒子的制備 本課題采用以 NH4F 為氟源，Y(NO 3)3為釔源得到的是不同化學(xué)配比的前驅(qū)物。圖42 為 TEM 下觀察到的納米線的典型形貌和結(jié)構(gòu)，可以看出該納米線的表面相對(duì)均勻，直徑約為 40nm，頭部還明顯地頂著一個(gè)襯度相對(duì)較黑的圓形催化劑顆粒。反應(yīng)完成后把從反應(yīng)釜中取出的粉體用去離子圖 26YF3粉體的制備工藝YF3 粉體Y[鍵入文檔的引述或關(guān)注點(diǎn)的摘要。前驅(qū)物的制備 物質(zhì)制取 粉體洗滌 檢 測(cè) 納米線保存 粉體干燥實(shí)驗(yàn)制備前驅(qū)物過(guò)程，見(jiàn)圖 25圖 25 前驅(qū)物的制備工藝 實(shí)