【正文】 計(jì)算公式ρ15=ρt+(t15)式中：ρt——用密度計(jì)測(cè)得的密度 t——測(cè)得密度時(shí)溶液的溫度 ——溫度每變化1℃，密度變化的平均值 分析次數(shù)：八小時(shí)分析一次 中和堿液分析 技術(shù)要求NaOH含量：8～12g/100mL 測(cè)定步驟用移液管移取試樣5mL，放入預(yù)先盛有少量去離子水250mL三角瓶中，以酚酞為指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（1/2H2SO4）]=]滴定到紅色剛剛消失，即為終點(diǎn)。 原料苯含水的分析 技術(shù)要求：H2O%≤ 測(cè)定步驟，注入已開(kāi)機(jī)并穩(wěn)定的陰極室中，待儀器發(fā)出嗡鳴聲后，記入屏幕所顯示的數(shù)據(jù)。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品銨含量，扣去空白后，按下列公式算出樣品中三氯化氮含量。 原理試樣溶液加入碘化鉀溶液，析出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離出來(lái)的碘，反應(yīng)如下2I2e=I2 I2+2S2O32=S4O6+2I 測(cè)定步驟（1）試料：取試樣約50mL置于內(nèi)裝100mL水并已稱量（）的錐形瓶中，冷卻至室溫，；（2）空白試驗(yàn)不加試料，采用與測(cè)定試料完全相同的測(cè)定步驟、試劑用量，進(jìn)行空白試驗(yàn)；（3）測(cè)定：向試料中加10mL碘化鉀溶液（100g/L），塞緊瓶塞搖動(dòng)，在暗處?kù)o止2分鐘，加1mL淀粉溶液（10g/L），用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（）滴定，至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。 高純鹽酸濃度分析 儀器、試劑和溶液（1）具塞磨口100mL的錐形瓶（2）50mL堿式滴定管（3）移液管（4）電子天平（）（5）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）=（6）溴甲酚綠乙醇溶液1g/L 反應(yīng)原理將需要分析的高純鹽酸溶液以溴甲酚綠為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。 氫氣純度分析 儀器與試劑（1）50mL氣量管（2）100mL爆炸球（3）200mL水位瓶 反應(yīng)原理氫氣和氧氣反應(yīng)在適當(dāng)?shù)谋壤掠龌鸹ūɑ仙伤?。，?0%的碘化鉀溶液20mL，蓋緊瓶塞，于暗處放置5分鐘。往三角燒瓶中加入10%碘化鉀溶液20mL，蓋緊瓶塞于暗處放置5分鐘。（2）高沸點(diǎn)物標(biāo)準(zhǔn)氣:先將配氣瓶用真空泵反復(fù)抽氣和進(jìn)氣,直至瓶?jī)?nèi)無(wú)乙炔和高沸物殘氣為止,然后將盛有適量高沸點(diǎn)物()標(biāo)準(zhǔn)試劑并已封口的安瓿球放入配氣瓶中，抽成真空后擊碎安瓿球，再進(jìn)無(wú)高沸點(diǎn)物的氯乙烯作底氣，至壓力平衡，搖勻即成。重復(fù)進(jìn)樣二次，其相對(duì)偏差不大于5%，取其平均值。定性檢測(cè)系統(tǒng)中氯乙烯的存在。 試劑（1）1:1硝酸溶液（2）1:20 硫酸溶液（3）標(biāo)準(zhǔn)Fe3+、4%硫氰酸銨溶液 測(cè)定步驟用比色管取單體液料10mL揮發(fā)后，加入1:1硝酸2mL、1:20硫酸2mL、4%硫氰酸銨2mL，搖勻與空白試驗(yàn)比色測(cè)定。對(duì)堿液中的Na2CO3的測(cè)定，可以了解堿液失效的程度。（2）總體積的測(cè)定將上項(xiàng)另一只取樣管引入蒸餾水吸收后，放入盛有10mL AgNO3和2mL濃氨水(即銀氨溶液)的三角瓶中，用少許蒸餾水沖洗取樣管放入同一三角瓶中，加5mL 1:1HNO3 、 2mL鐵銨礬指示劑，消耗NH4SCN的體積為V2。 儀器和藥品（1）奧式氣體分析器（2）—二氯乙烷（分析純） 測(cè)定步驟用球膽取樣連于奧式氣體分析器上，準(zhǔn)確量取100mL樣品，用二氯乙烷吸收至體積恒定，吸收體積為V，C2H2的測(cè)定同尾氣含C2H2的測(cè)定相同。 計(jì)算公式X（mg/L）= 式中：C——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定試樣時(shí)，Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氯的質(zhì)量，g/mol 聚氯乙烯車間中控分析檢驗(yàn)規(guī)程 乙炔氣純度的測(cè)定 測(cè)定原理根據(jù)乙炔氣易溶于丙酮而其它雜質(zhì)不溶解的性質(zhì)，以吸收法進(jìn)行乙炔氣純度的快速測(cè)定。 氯氣含氫的測(cè)定 原理：2H2 + O2 = 2H2O 試劑（1）≥96%氫氣瓶（2）NaOH與Na2S2O3混合吸收液 測(cè)定步驟樣品取回后，經(jīng)NaOH和Na2S2O3混合液吸收后，剩余氣體用氣量管取出，記錄體積為V；然后加入已知之H2 7mL，記錄體積為V1；再按1：3比例加入適量的空氣，然后將氣量管與爆炸球連接，將氣體全部排入氣量管，讀取體積數(shù)V2，再將氣體全部排入爆炸球內(nèi)，通電爆炸，將氣體全部排入氣量管，讀取體積數(shù)V3。 氯氣純度的測(cè)定 原理：Na2S2O3 + Cl2 +H2O = Na2SO4 + S + 2HCl 試劑：10% Na2S2O3溶液 測(cè)定步驟將取樣器充滿鹽水，用乳膠管與氯氣出口處相連接，打開(kāi)取樣器考克，將水位瓶放低取100mL體積，關(guān)閉取樣器兩邊考克，用10% Na2S2O3溶液吸收Cl2，讀數(shù)體積為V。記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V。SO42+ BaCl2 = BaSO4↓+ 2ClMg2+ + NaH2T =Na+ + 2H+ + MgT 鉻黑T （紫紅色） MgT+ Na2H2Y = MgY + 2Na+ + H+ + HT2 EDTA （天藍(lán)色） 試劑（1）（2）1：1鹽酸（3）15% 三乙醇胺（4）95% 乙醇（5）PH=10緩沖溶液（6）% 鉻黑T指示劑（7）—氯化鎂混合溶液 （8）30%三乙酸胺 （9）%鉻黑蘭指示劑（10）1：1氨水（11）1mol/L鹽酸溶液（12）1%鹽酸羥胺 測(cè)定步驟吸取鹵水5mL置于250mL三角瓶中，加1：1鹽酸2滴酸化，在不斷搖動(dòng)下，加入氯化鋇—氯化鎂混合溶液50mL，再加入15%三乙醇胺溶液5mL、緩沖溶液5mL、乙醇10mL、鉻黑T指示劑5滴。（3） 所用各種試劑應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。Mg2+ + NaH2T = Na+ + 2H+ + MgT 鉻黑蘭 指示劑絡(luò)合物（紫紅色） MgT + Na2H2Y = MgY2 + 2Na+ + H+ + HT2 EDTA 指示劑陰離子（藍(lán)色） 試劑（1）（2）1%鹽酸羥胺（3）30%三乙醇胺（4）1mol/L鹽酸溶液（5）2mol/L NaOH（6）1：1氨水（7）%鈣試劑（8）%鉻黑蘭為指示劑 測(cè)定步驟鈣的測(cè)定: 吸取鹽水50mL置于250mL三角瓶中，先用1 mol/L鹽酸滴定至PH值約為2。（5）計(jì)算公式X(g/L)=式中：C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol（6）注意事項(xiàng)1）測(cè)定NaCl時(shí)，必須保持中性或弱堿性，因?yàn)榻K點(diǎn)指示劑Ag2CrO4能溶于酸和堿，這樣終點(diǎn)不明顯將影響結(jié)果，也不可大于8。 氯化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定（1）范圍：回水（2）原理：在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。Hg2+ + 2Cl = HgCl2C6H5NHNH C=O + Hg 2+ =[C6H5NHN C=O]+ + H+NNC6H5 Hg NNC6H5（2）試劑1）2）% 溴酚藍(lán)3）1：1硝酸4）2mol/L NaOH5）2mol/L硝酸6）% 二苯偶氮碳酰肼（3）測(cè)定步驟：吸取測(cè)定氫氧化鈉含量的試樣溶液50mL，置于250mL三角瓶中，加入40mL水，%溴酚藍(lán)指示劑溶液，緩慢的加入1：1的硝酸溶液，至溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，滴加2mol/L的氫氧化鈉溶液，使溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色，滴加2mol/L的硝酸溶液，使溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，再過(guò)量1滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。（5）計(jì)算公式X(g/L)=式中：C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol 氫氧化鈉百分含量的測(cè)定（1）范圍：蒸發(fā)冷卻罐堿、出鍋堿、離子膜預(yù)處理堿、次鈉循環(huán)堿（2）原理：試樣中含有碳酸鈉和氫氧化鈉，中和時(shí)都消耗酸，因此先將試樣中的碳酸鈉用氯化鋇沉淀，然后用酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。（4）試劑1）1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液2）%（%） 酚酞指示劑3）10% BaCl2溶液（5）測(cè)定步驟：吸取25mL（隔膜堿50 mL）試樣溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中，加入5mL（隔膜堿20mL）氯化鋇溶液，再加2～3滴酚酞指示劑溶液，用1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色為終點(diǎn)。2. 適用范圍 本規(guī)程適用于生產(chǎn)車間中間控制分析操作。5. 工作程序 燒堿車間中控分析檢驗(yàn)規(guī)程 氫氧化鈉含量的測(cè)定 氫氧化鈉百分含量的測(cè)定（1）范圍：32%離子膜堿、48%離子膜濃堿、30%隔膜堿（2）原理：試樣溶液中加入氯化鋇，溶液中碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀。（5）計(jì)算公式X(g/L)=式中：C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol 氫氧化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定（1）范圍：次鈉循環(huán)堿（2）原理：試樣用酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至再加入指示劑為無(wú)色即為終點(diǎn)。 試劑（1）（2）% 甲基橙指示劑 測(cè)定步驟:吸取50mL制備溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中，加2～3滴甲基橙指示劑溶液，用1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙色為終點(diǎn)。AgNO3 + NaCl = AgCl↓（白色）+ NaNO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4↓（磚紅色）+ 2KNO3（3）試劑1）2）5%鉻酸鉀溶液（4）測(cè)定步驟：吸取鹽水10mL置于250mL容量瓶中，加純水至刻度，搖勻，吸取該溶液10mL于三角瓶中，加5%鉻酸鉀指示劑5滴，在充分搖動(dòng)下，經(jīng)充分搖動(dòng)后不消失即為終點(diǎn)。 氯化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定（1）范圍：電解淡堿、修槽漿液、蒸發(fā)（冷卻罐、母液、淡堿、高位槽）（2）原理：在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。 計(jì)算公式XNaOH(g/L)= XNa2CO3(g/L)=式中：C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV1——以酚酞為指示劑滴定時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV2——以甲基橙為指示劑滴定時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol106——每摩爾碳酸鈉的質(zhì)量，g/mol 鹽水中Ca2+、Mg2+質(zhì)量含量的測(cè)定 范圍：粗水、精水、中和、循環(huán)水 原理鈣離子分析：在PH≈12～13的堿性條件下，以鈣指示劑為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鹽水樣品；鈣試劑先與鈣離子形成穩(wěn)定性較差的紅色絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA滴定時(shí)，EDTA奪取其絡(luò)合物中的鈣離子，游離出鈣試劑陰離子。記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V2。同時(shí)作空白試驗(yàn)（用蒸餾水代替鹽水試樣，步驟不變），記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V2。 計(jì)算公式XSO42(g/L)= 式中：V1——滴定鹵水試樣時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV2——空白試驗(yàn)時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV3——滴定鹵水中的Ca2++Mg2+總量時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾硫酸根的質(zhì)量，Kg/mol 燒堿溶液中氯化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定 范圍：電解淡堿、修槽漿液、蒸發(fā)（淡堿、冷卻罐、高位槽、母液、出鍋堿） 原理在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。 計(jì)算公式X(g/L)= 式中：C——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV1——滴定試樣時(shí)，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV2——空白試驗(yàn)時(shí)，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氯酸鈉的質(zhì)量，g/mol 注意事項(xiàng)（1）KMnO4是一種強(qiáng)氧化劑，在強(qiáng)酸性溶液中，KMnO4被還原為Mn2+，在中性或堿性溶液中KMnO4被還原為MnO2,故一般用酸性溶液。（2）每次讀數(shù)應(yīng)停1分鐘再讀。 次鈉循環(huán)堿有效氯的測(cè)定 范圍：次鈉循環(huán)堿 原理Cl2 + 2K I = I2 + 2KClClO + 2I +2H+ = Cl + I2 + H2OI2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 試劑 （1）（2）1:1乙酸（3）%淀粉指示劑（4）10% KI 測(cè)定步驟在250mL碘量瓶中加入20mL