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柑橘類柚皮苷提取工藝的研究-畢業(yè)論文-免費(fèi)閱讀

  

【正文】 熱水浸提法雖簡(jiǎn)便易行,但雜質(zhì)浸出多,不利于分離純化。 通過粉末大小對(duì)柚皮苷提取量的影響可得:當(dāng)粉末大小在 10 目以上時(shí),因其顆粒較小,表面積增大,能充分和浸提液接觸,從而能夠提取出較多的柚皮苷,當(dāng)粉末大小為 100 目時(shí)提取量最高。 表 313 正交試驗(yàn)方案結(jié)果 試驗(yàn)號(hào) A B C D 柚皮苷提取量 10 (g) 1 10 目 50% 25︰ 1 30min 2 10 目 60% 30︰ 1 60 min 3 10 目 70% 40︰ 1 90 min 4 40 目 50% 30︰ 1 90 min 5 40 目 60% 40︰ 1 30 min 試驗(yàn)號(hào) A B C D 柚皮苷提取量 10 (g) 6 40 目 70% 25︰ 1 60 min 7 100 目 50% 40︰ 1 60 min 8 100 目 60% 25︰ 1 90 min 9 100 目 70% 30︰ 1 30 min Lj1 ∑= Lj2 Lj3 L’j1 L’j2 L’j3 R 優(yōu)水平 A3,B3,C3,D3 主次因素 BACD 最優(yōu)配方 B3A3C3D3 由表 313 極差 R 分析可知, B 的極差最大,其次分別是 A、 C、 D。所以,粉末大小在 10 目以上時(shí),柚皮苷的提取量較高。因此,提取柚皮苷所用的浸 提液量的多少,直接影響到已經(jīng)溶解于乙醇的柚皮苷能否全部轉(zhuǎn)移到液相,同時(shí)也影響提取液過濾速度。然后各稱取 2g 粉末樣品在 60℃ 條件下按照表 35 進(jìn)行試驗(yàn)操作,并進(jìn)行柚皮苷提取量的測(cè)定。 提取溫度在 30~70℃ 時(shí),柚皮苷提取率變化不大,當(dāng)溫度超過 70℃ 時(shí),由于熱提取和乙醇提取的共同作用, 對(duì)柚皮苷提取的影響有很多不確定因素,溫度超過了乙醇的沸點(diǎn),導(dǎo)致已不再單純屬于有機(jī)溶劑提取的范圍,對(duì)產(chǎn)物的質(zhì)量有一定影響。因此,本研究采用乙醇提取柚皮苷。 表 21 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)吸光度 — 濃度 標(biāo)準(zhǔn)液 (mL) 0 1 2 4 6 8 10 12 吸光度 (A) 0 濃度 (g/L) 0 用最小二乘法進(jìn) 行線性回歸,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得回歸方程: y=+,相關(guān)系數(shù) r=。目前國(guó)內(nèi)由于缺乏有效柚皮苷純化方法,造成柚皮苷純品供應(yīng)十分緊張 [24]。得出提取的最佳工藝條件: 25 倍原料重的 70%乙醇、 60℃ 條件下浸提 1h,柚皮苷的提取率最高和兩步結(jié)晶法能使得提取物中的柚皮苷得到有效分離 [21]; 2020 年,周石磊,王鴻飛,杜潔雄,在柚皮中柚皮苷乙醇提取工藝研究中,在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上 ,采用 L9(34)正交試驗(yàn)對(duì)柚皮苷提取的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,結(jié)果表明,以干柚皮為原料,用乙醇提取柚皮苷,較適宜的操作條件為 :提取溫度 60℃ ,提取時(shí)間 90min,乙醇濃度 50%,液料比 25∶1 ,在該提取條件下,柚皮苷的提取率為 %[22]; 2020 年,游建明,蘭江濤,在柑橘類柚皮苷提取工藝研究中,采用正交試驗(yàn)與單因素試驗(yàn)相結(jié)合的方法,對(duì)影響柚皮苷提取率的主要因素進(jìn)行研究。目前國(guó)內(nèi)外的研究現(xiàn)狀如下: 2020 年,嚴(yán)贊開,嚴(yán)奉偉,曾揚(yáng)等,通過桔皮中提取橙皮苷方法的研究,在傳統(tǒng)研究方法 (溶劑抽提法和堿液浸泡法 )的基礎(chǔ)上以桔皮為原料提取橙皮苷,用溶劑 +堿液法提取橙皮苷,不僅提取效率高,而且實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)便。目前,在發(fā)達(dá)國(guó)家柑橘皮主要是經(jīng)過干燥后用于果膠 [10]、橙皮苷等的分離提取和飼料生產(chǎn) [11]以及在漁業(yè)上的應(yīng)用 [12]。 柚皮苷具有抗氧化、抗輻射、抑制腫瘤壞死因子釋放、支持性治療非典型性肺炎、抑菌、保肝、抗凝血等生理活性,在醫(yī)藥領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用價(jià)值 [28]?,F(xiàn)在已可以將其加工生產(chǎn)成桔皮油、豐柑橘色素、果膠、柚皮柑、飼料、膳食纖維、酒精、蚊香等等。研究結(jié)果表明,柚皮中黃酮類物質(zhì)提取采用乙醇溶劑比甲醇溶劑效果好,總黃酮浸出率最高,綜合考慮各因素的影響,黃酮化合物提取的最佳工藝條件是:用 10 倍原料重 90%的乙醇溶液,在 70℃條件下,振蕩提取 1h。但由于受多種因素的限制,柑橘類果實(shí)深加工程度低,多以鮮食為主,少量加工成果汁。 主要試劑 蘆丁 (生化試劑,上海試劑二廠 );無水乙醇 (成都市科龍化工試劑廠 );亞硝酸鈉 (天津市耀華化學(xué)試劑有限責(zé)任公司 );硝酸鋁 (天津市耀華化學(xué)試劑有限責(zé)任公司 );氫氧化鈉 (天津市耀華化學(xué)試劑有限責(zé)任公司 )。 堿提酸沉的工藝:稱取 5g 40 目的粉末,用飽和 Ca(OH)2 溶液浸提, 10%HCL 溶液沉淀,在酸沉淀 pH 值為 ,浸提溫度為 60℃ ,浸提時(shí)間為 180 分鐘,固液比為 1︰ 10 的條件下提取油皮苷,然后將提取得到的樣品進(jìn)行測(cè)定。 表 31 浸提溫度對(duì)柚皮苷提取量影響 的試驗(yàn)方案 因素 浸提溫度 (℃) 乙醇濃度 (%) 粉末大小 (目 ) 浸提時(shí)間 (min) 1 號(hào) 30 30 10 30 2 號(hào) 50 30 10 30 3 號(hào) 60 30 10 30 4 號(hào) 70 30 10 30 5 號(hào) 90 30 10 30 提取出柚皮苷后進(jìn)行測(cè)定,得出各個(gè)試驗(yàn)號(hào)的吸光度及柚皮苷的提取量 (見表 32)分別為: 表 32 不同浸提溫度的吸光度及柚皮苷的提取量 試驗(yàn)號(hào) 1 2 3 4 5 吸光度 (A) 提取量 (g) 通過上述試驗(yàn),浸提溫度對(duì)柚皮苷提取量的影響如圖 31。
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