氯霉素的合成工藝-免費(fèi)閱讀
【正文】 加活性炭脫色，過濾，在攪拌下往濾液加入蒸餾水，使氯霉素析出。 …… 拆分 50~80 次后母液顏色變深，進(jìn)行脫色再循環(huán)利用，直至無法得到合格品為止。加入活性炭脫色，過濾。 每批母液除部分供套用外還有剩余，其中含有胺基醇，可加入苯甲醛，使脫水縮合生成 Schiff堿 (“亞胺物 ”)，過濾，在 下批反應(yīng)物加鹽酸水解前并入，可提高收率。之后，加入縮合物，于 60~62℃ 反應(yīng) 4h。 氯霉素的合成工藝 DL蘇式 1對硝基苯基 2氨基 1,3丙二醇的合成 (1) 工藝原理 立體化學(xué)，選擇性地生成蘇式產(chǎn)物的原因：異丙醇鋁與對硝基 a乙酰胺基 b羥基苯丙酮形成六員環(huán)椅式過渡態(tài)，氫根從 “椅子 ”上面進(jìn)攻羰基碳，形成蘇式結(jié)構(gòu)。 將反應(yīng)釜內(nèi)的甲醇升溫至 28~33℃ ，加入甲醛溶液，隨后加入乙?；锛疤妓釟溻c。 (2) 工藝過程 將水解物于 0~3℃ 用水打漿，加入乙酐，攪勻后，先慢后快地加入 38~40%的乙酸鈉溶液。 反應(yīng)畢，降溫，分去酸水，加水洗酸，再加溫水洗去乙縮醛。pine反應(yīng)，制備伯胺的方法之一。1℃ ，逐漸加入剩余的溴，真空 (真空以足以抽出溴化氫為度 )抽出溴化氫，用水吸收。 (3) 反應(yīng)條件與影響因素 多數(shù)變價金屬的鹽類均有催化作用，但銅鹽和鐵鹽的作用過于猛烈應(yīng)注意防止以上離子混入。當(dāng)反應(yīng)放熱逐漸減少，生成水的速度降到一定程度時停止反應(yīng)，稍冷，放料。 *注：硫酸的脫水值 (Dehydrating Value of Sulfuric acid)，是指硝化終了時廢酸中硫酸和水的計算質(zhì)量比。冷至 20℃ ，靜置分層。 Nerber重排可能經(jīng)過 2Hazirine中間體。 ② 與乙醛縮合經(jīng)對硝基肉桂醇合成氯霉素。 氯毒素是廣譜抗菌素，主要用于傷寒桿菌，痢疾 桿菌、腦膜炎球菌、肺炎球菌的感染，亦可用于立克次體感染。 氯霉素的合成工藝 概述 氯霉素 (Chloramphenicol)，化學(xué)名為 D蘇 *()N((alpha羥甲基 )beta羥基 beta對硝基苯乙基 )2,2二氯乙酰胺 (Dthreo()N((alphahydroxymethyl)betahydroxybetap nitrophehyl)2,2dichloroacetamide)。 其主要副作用是抑制骨髓造血機(jī)能，引起粗細(xì)胞及血小板減少癥或再生障礙性貧血。此法使用符合構(gòu)型要求的反式對硝基肉桂醇為中間體經(jīng)過溴水加成引入二個官能團(tuán)，而且產(chǎn)物為蘇式。 (2) 以苯乙烯為原料 ① 經(jīng)中間體 alpha羥基對硝基苯乙胺，后續(xù)反應(yīng)與沈家祥法相同，氨解反應(yīng)收率較低。分去廢酸。 .=混酸中硫酸質(zhì)量 /(混酸含水質(zhì)量 +硝化生成水的質(zhì)量 )。 反應(yīng)物中含對硝基苯乙酮、對硝基苯甲酸、對硝基乙苯和微量過氧化物等
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