第十五章其它儀器分析方法-免費(fèi)閱讀
【正文】 當(dāng) X射線以某入射角度射向晶面時(shí)，將在每一個(gè)點(diǎn)陣(原子 )處發(fā)生一系列球面散射波，即相干散射，從而發(fā)生散射的干涉。 (一 )莫斯萊定律 莫斯萊 (Moseley)發(fā)現(xiàn)，隨著元素原子序數(shù) Z的增加， X 射線熒光的波長 λ 有規(guī)律地變短，其數(shù)學(xué)表示式為式中 K和 S是與線系有關(guān)的常數(shù)。 (二 ) 特征 X射線 當(dāng) X射線管電壓提高到一定的程度 (如鉬靶在25kv)時(shí)，就會在一定的波長處出現(xiàn)強(qiáng)度很大的特征譜線疊加在連續(xù) X射線上，即稱為特征 X射線。電子的部分動(dòng)能轉(zhuǎn)變?yōu)?X射線輻射能。 (三 )生物大分子的研究 激光拉曼光譜是研究生物大分子的有效手段。 對于全對稱振動(dòng)的分子是各向同性的，因此去偏度ρ＝０， ρ值越小，分子的對稱性越高。拉曼散射線的頻率與入射光頻率之差△ ν 稱為拉曼頻移。 當(dāng)單色光被物質(zhì)分子散射時(shí)，大部分散射光的頻率同于入射光的頻率，這種散射稱為瑞利散射；能觀測到一小部分散射光的頻率不同于入射光的頻率，這種散射稱為拉曼散射。 三、示差掃描量熱法 示差掃描量熱法 (Differential Scanning Calorimetry,DSC)是在程序控制溫度下，測量輸給試樣與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。第四個(gè)平臺在 840~980℃ ，為最終產(chǎn)物 CaO。下面以 CaC2O4光強(qiáng)、吸光度、電位或電流強(qiáng)度的峰高都與被測物質(zhì)的濃度呈線性關(guān)系，即峰面積或峰寬與被測物質(zhì)的濃度或濃度的對數(shù)成正比，即 A=K?c Wh=Klgc 二、流動(dòng)注射分析儀及應(yīng)用 (一 )K1000型流動(dòng)注射分析儀 (二 )流動(dòng)注射 氫化物發(fā)生 原子吸收分析儀 (三 )流動(dòng)注射在線微柱預(yù)富集 ICPAES聯(lián)用裝置 熱分析 (Thermal Analysis)是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的技術(shù)。 (二 ) FIA工作原理 從試樣溶液經(jīng)過進(jìn)樣閥注入 FIA系統(tǒng)，直到完成分析信號的檢測為止，試樣溶液、試劑溶液、載流三者之間經(jīng)歷了復(fù)雜的化學(xué)處理和流動(dòng)注射分析過程。 第一節(jié) 流動(dòng)注射分析 基本結(jié)構(gòu)是在封閉的管道中 ,向連續(xù)流動(dòng)的載液間斷地注入一定體積的試樣溶液 , 或者由進(jìn)樣閥自動(dòng)注入一定體積的試液 .所用的試樣體積一般為 10～ 500181。L ，管道半徑為 ～ 5mL這種過程歸納如下三步： １ .物理混合過程 物理混合過程，即擴(kuò)散混合過程，它是基于載流試劑溶液和試樣溶液之間相互擴(kuò)散、對流和混合過程；試樣溶液由進(jìn)樣閥注入后，在 FIA管道中溶液是以層流形式向前流動(dòng)，即流體質(zhì)點(diǎn)在蠕動(dòng)泵作用下在管道中沿軸向作有規(guī)則的平動(dòng)。物質(zhì)在加熱或者冷卻過程中，隨著物質(zhì)的的相態(tài)、結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)變化，通常伴有相應(yīng)的物理性質(zhì)參數(shù)如質(zhì)量、反應(yīng)熱、膨脹系數(shù)、比熱容等變化；由物理性質(zhì)參數(shù)隨溫度變化，研究物質(zhì)成分、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)及其它物理化學(xué)性質(zhì)。H 2O的熱分解反應(yīng)為例說明熱重法的基本原理與熱重曲線之間的關(guān)系。 二、 差熱分析 差熱分析 (Differential Thermal Analysis,DTA) 是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。根據(jù)測量方法不同，又有功率補(bǔ)償型及熱流型兩種。 由
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