第十五章其它儀器分析方法-全文預(yù)覽
【正文】 hEES010??? ??hEEas210??? ??單位為 cm1即 拉曼頻移△ ν與物質(zhì)分子的振動(dòng) 轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)有關(guān)，不同物質(zhì)分子有不同的振動(dòng) 轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，因而有不同的拉曼頻移。另一種是反斯托克斯線(xiàn)，它是分子開(kāi)始處于基態(tài)中的激發(fā)態(tài) Em上，受能量為 hν 0的入射光激發(fā)后，躍遷至受激虛態(tài)后，躍回至基態(tài) E0，發(fā)射出的光子能量為 h(ν 0+ν m)，產(chǎn)生的散射光波長(zhǎng)小于入射光波長(zhǎng)。 由散射光相對(duì)于入射光頻率位移與散射光強(qiáng)度形成的光譜稱(chēng)為拉曼光譜 (Raman Spectroscopy)．拉曼光譜是一種分子光譜，它和紅外光譜均屬于分子振動(dòng)光譜．但是，紅外光譜是吸收光譜，拉曼光譜是散射光譜。 而示差掃描量熱法可以克服差熱分析以上缺點(diǎn)，能夠準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析。根據(jù)測(cè)量方法不同，又有功率補(bǔ)償型及熱流型兩種。在坩堝下面各有一個(gè)片狀熱電偶，這兩個(gè)熱電偶相互反接。 二、 差熱分析 差熱分析 (Differential Thermal Analysis,DTA) 是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)與參比物之間溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。H 2O失去 1molH2O。H 2O的熱分解反應(yīng)為例說(shuō)明熱重法的基本原理與熱重曲線(xiàn)之間的關(guān)系。 (一 )熱重法基本裝置 熱重測(cè)量裝置一般是由天平、位移傳感器、質(zhì)量測(cè)量單元及程序控制單元等部件構(gòu)成，也叫做熱天平。物質(zhì)在加熱或者冷卻過(guò)程中，隨著物質(zhì)的的相態(tài)、結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)變化，通常伴有相應(yīng)的物理性質(zhì)參數(shù)如質(zhì)量、反應(yīng)熱、膨脹系數(shù)、比熱容等變化；由物理性質(zhì)參數(shù)隨溫度變化，研究物質(zhì)成分、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)及其它物理化學(xué)性質(zhì)。在 FIA管中，試樣和試劑存在著混合、分散和化學(xué)反應(yīng)不完全的問(wèn)題，即在流體和化學(xué)反應(yīng)方面均存在著動(dòng)力學(xué)過(guò)程。這種過(guò)程歸納如下三步： １ .物理混合過(guò)程 物理混合過(guò)程，即擴(kuò)散混合過(guò)程，它是基于載流試劑溶液和試樣溶液之間相互擴(kuò)散、對(duì)流和混合過(guò)程；試樣溶液由進(jìn)樣閥注入后，在 FIA管道中溶液是以層流形式向前流動(dòng)，即流體質(zhì)點(diǎn)在蠕動(dòng)泵作用下在管道中沿軸向作有規(guī)則的平動(dòng)。在這個(gè)系統(tǒng)中管路長(zhǎng)度和內(nèi)徑一定，以準(zhǔn)確控制泵速、注入試樣，以及控制試劑組成來(lái)獲得最佳的重現(xiàn)性。L ，管道半徑為 ～ 5mL第十五章 其它儀器分析方法 流 動(dòng) 注 射 分 析 X 射 線(xiàn) 分 析 熱 分 析 拉 曼 光 譜 法 流動(dòng)注射分析 (Flow Injection Analysis,FIA)是高度重現(xiàn)的溶液化學(xué)處理和各種檢測(cè)方法相結(jié)合的一門(mén)技術(shù)。 第一節(jié) 流動(dòng)注射分析 基本結(jié)構(gòu)是在封閉的管道中 ,向連續(xù)流動(dòng)的載液間斷地注入一定體積的試樣溶液 , 或者由進(jìn)樣閥自動(dòng)注入一定體積的試液 .所用的試樣體積一般為 10～ 500181。試劑和試樣在反應(yīng)盤(pán)管 (反應(yīng)圈 )中混合反應(yīng)，然后流過(guò)檢測(cè)器被檢測(cè)。 (二 ) FIA工作原理 從試樣溶液經(jīng)過(guò)進(jìn)樣閥注入 FIA系統(tǒng)，直到完成分析信號(hào)的檢測(cè)為止，試樣溶液、試劑溶液、載流三者之間經(jīng)歷了復(fù)雜的化學(xué)處理和流動(dòng)注射分析過(guò)程。 2. 化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)過(guò)程 即試劑溶液與被測(cè)定物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的過(guò)程。光強(qiáng)、吸光度、電位或電流強(qiáng)度的峰高都與被測(cè)物質(zhì)的濃度呈線(xiàn)性關(guān)系，即峰面積或峰寬與被測(cè)物質(zhì)的濃度或濃度的對(duì)數(shù)成正比，即 A=K?c Wh=Klgc
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