第十五章其它儀器分析方法-全文預覽
【正文】 hEES010??? ??hEEas210??? ??單位為 cm1即 拉曼頻移△ ν與物質(zhì)分子的振動 轉(zhuǎn)動能級有關，不同物質(zhì)分子有不同的振動 轉(zhuǎn)動能級，因而有不同的拉曼頻移。另一種是反斯托克斯線，它是分子開始處于基態(tài)中的激發(fā)態(tài) Em上，受能量為 hν 0的入射光激發(fā)后，躍遷至受激虛態(tài)后，躍回至基態(tài) E0，發(fā)射出的光子能量為 h(ν 0+ν m)，產(chǎn)生的散射光波長小于入射光波長。 由散射光相對于入射光頻率位移與散射光強度形成的光譜稱為拉曼光譜 (Raman Spectroscopy)．拉曼光譜是一種分子光譜，它和紅外光譜均屬于分子振動光譜．但是，紅外光譜是吸收光譜，拉曼光譜是散射光譜。 而示差掃描量熱法可以克服差熱分析以上缺點，能夠準確地進行定量分析。根據(jù)測量方法不同，又有功率補償型及熱流型兩種。在坩堝下面各有一個片狀熱電偶，這兩個熱電偶相互反接。 二、 差熱分析 差熱分析 (Differential Thermal Analysis,DTA) 是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間溫度差與溫度關系的一種技術(shù)。H 2O失去 1molH2O。H 2O的熱分解反應為例說明熱重法的基本原理與熱重曲線之間的關系。 (一 )熱重法基本裝置 熱重測量裝置一般是由天平、位移傳感器、質(zhì)量測量單元及程序控制單元等部件構(gòu)成，也叫做熱天平。物質(zhì)在加熱或者冷卻過程中，隨著物質(zhì)的的相態(tài)、結(jié)構(gòu)和化學性質(zhì)變化，通常伴有相應的物理性質(zhì)參數(shù)如質(zhì)量、反應熱、膨脹系數(shù)、比熱容等變化；由物理性質(zhì)參數(shù)隨溫度變化，研究物質(zhì)成分、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)及其它物理化學性質(zhì)。在 FIA管中，試樣和試劑存在著混合、分散和化學反應不完全的問題，即在流體和化學反應方面均存在著動力學過程。這種過程歸納如下三步： １ .物理混合過程 物理混合過程，即擴散混合過程，它是基于載流試劑溶液和試樣溶液之間相互擴散、對流和混合過程；試樣溶液由進樣閥注入后，在 FIA管道中溶液是以層流形式向前流動，即流體質(zhì)點在蠕動泵作用下在管道中沿軸向作有規(guī)則的平動。在這個系統(tǒng)中管路長度和內(nèi)徑一定，以準確控制泵速、注入試樣，以及控制試劑組成來獲得最佳的重現(xiàn)性。L ，管道半徑為 ～ 5mL第十五章 其它儀器分析方法 流 動 注 射 分 析 X 射 線 分 析 熱 分 析 拉 曼 光 譜 法 流動注射分析 (Flow Injection Analysis,FIA)是高度重現(xiàn)的溶液化學處理和各種檢測方法相結(jié)合的一門技術(shù)。 第一節(jié) 流動注射分析 基本結(jié)構(gòu)是在封閉的管道中 ,向連續(xù)流動的載液間斷地注入一定體積的試樣溶液 , 或者由進樣閥自動注入一定體積的試液 .所用的試樣體積一般為 10～ 500181。試劑和試樣在反應盤管 (反應圈 )中混合反應，然后流過檢測器被檢測。 (二 ) FIA工作原理 從試樣溶液經(jīng)過進樣閥注入 FIA系統(tǒng)，直到完成分析信號的檢測為止，試樣溶液、試劑溶液、載流三者之間經(jīng)歷了復雜的化學處理和流動注射分析過程。 2. 化學反應動力學過程 即試劑溶液與被測定物質(zhì)進行化學反應的過程。光強、吸光度、電位或電流強度的峰高都與被測物質(zhì)的濃度呈線性關系，即峰面積或峰寬與被測物質(zhì)的濃度或濃度的對數(shù)成正比，即 A=K?c Wh=Klgc
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