化工--淺談操作習(xí)慣對(duì)分析結(jié)果的影響-免費(fèi)閱讀
【正文】 規(guī)范自己的操作，一定要樹立“量”的概念。 通過這次數(shù)據(jù)的證明，我深刻認(rèn)識(shí)到了 移液管取液習(xí)慣對(duì)取液量有著很大的影響。 以往 DDTCAg 的空白值在 左右。 實(shí)驗(yàn) 原理 經(jīng)酸濕法消解后 ,五價(jià)砷在碘化鉀和氯化亞錫作用下，還原為三價(jià)砷，然后與新生態(tài)氫反應(yīng)生成砷化氫氣體，經(jīng)過醋酸鉛棉花除去硫化氫，與二乙基二硫代氨基甲酸銀作用生成紅色膠體銀，溶液呈紅色，用光度法測(cè)定 : AsH3+6AgDDTC 6 Ag +3 HDDC+As(DDC)3 實(shí)驗(yàn)步驟 分別吸取砷標(biāo)準(zhǔn)工作液 (含砷 ug/mL) 、 、 、 、 于砷化氫發(fā)生瓶中，各加入 15mlHCl（ 2+1） ，加水至 50 mL，加 2 mL 15 %的 KI 及 2 mL 40 %的 SnCL2 溶液，放置 15 分鐘，加入 SnCL2 后溶液顏色變淺，幾乎為無色。 蒸餾吸收反應(yīng)會(huì)引入誤差的細(xì) 節(jié) 在蒸餾吸收反應(yīng)中如吸收裝置為清洗干凈，也會(huì)給分析結(jié)果帶來誤差。進(jìn)樣量過大，對(duì)火焰產(chǎn)生可冷卻效應(yīng) 。這個(gè)操作習(xí)慣帶來的誤差極容易使平行實(shí)驗(yàn)不平行。 在取液體時(shí)應(yīng)保持移液管外壁干燥并用待裝液潤洗管壁，以免待裝液被附著在移液管上的水稀釋。它是一根中間有一膨大部分的細(xì)長玻璃管。 如不排除氣泡氣泡可能在滴定的過程中消失，這樣便使得讀數(shù)時(shí)體積偏大 。底部的開關(guān)可有效的控制滴定液的流速，使滴定完全時(shí)，可適時(shí)地停止滴定液流入其下的錐形瓶中。 用于常量分析和半微量分析。到最后計(jì)算結(jié)果時(shí)，各個(gè)環(huán)節(jié)的誤差匯在一起，就產(chǎn)生了較大的誤差，使得所得的數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真。如天平、砝碼和容鼉器皿刻度不準(zhǔn)等，在使用過程中就會(huì)使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)乍誤差。 誤差的分類 誤差按性質(zhì)不同可分為兩類：系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差。 定量分析的任務(wù) 定量分析的任務(wù)是測(cè)定物質(zhì)個(gè)組成部分的含量。然而分析工作者的操作習(xí)慣往往會(huì)影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 1 內(nèi)蒙古 化工 職業(yè)學(xué)院 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 題 目： 淺談 操作習(xí)慣對(duì)分析結(jié)果的影響 院 系： 化 學(xué) 工程系 專 業(yè)： 工業(yè)分析與檢驗(yàn) 姓 名： 吳曉丹 指導(dǎo)教師： 2020年 5月 內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 1 淺談 操作習(xí)慣對(duì)分析結(jié)果的影響 摘 要 隨著工作時(shí)間的增加，對(duì)公司產(chǎn)品的了解也不斷增加，逐漸的我認(rèn)識(shí)到質(zhì)量就是產(chǎn)品的生命。 經(jīng)過長時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的觀察記錄總結(jié)，我得出結(jié)論：不規(guī)范的實(shí)驗(yàn)操作將對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度帶來較大的影響，有些甚至直接使分析結(jié)果不可信。 在生產(chǎn)中，大多數(shù)情況下物料的基本組成是已知的，只需要對(duì)原料、半成品成品及其他一些輔助材料進(jìn)行及時(shí)準(zhǔn)確的分析。 系統(tǒng)誤差 這類誤差是由某種固定的原因造成的，它具有單向性，即正負(fù)、大小都有一定的規(guī)律性。 （ 3）試劑誤差由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)所引起的。而失去了分析的意義 。 滴定管分為堿式滴定管和 酸式滴定管 。在遠(yuǎn)離 滴定終點(diǎn) 時(shí)可快速的添加滴定液，節(jié)省實(shí)驗(yàn)所需的時(shí)間。 滴定管讀數(shù) 滴定管讀數(shù)時(shí)是最容易產(chǎn)生誤差的，也是最容易被忽視的。其下端為尖嘴狀，上端管頸處刻有一條標(biāo)線，是所移取的準(zhǔn)確體積的標(biāo)志。 用吸量管取 溶液 時(shí) 在使用吸量管時(shí)，為了減少測(cè)量 誤差 ，每次都應(yīng)從最上面刻度（ 0刻度）處為起始點(diǎn)，往下放出所需體積的溶液，而不是需要多少體積就吸取多少體積 。因?yàn)榇等氲捏w積具有不確定性。同事較大霧滴進(jìn)入火焰難以完全蒸發(fā)，原子化率下降，靈敏度度低。 減小分析誤差 真 實(shí) 值是分析工作者的畢生所求。充分作用后加入 4g 鋅粒，立刻接上裝有醋酸鉛棉花的導(dǎo)管，使發(fā)生的砷化氫氣體進(jìn)入盛有 6mlDDTCAg吸收液 的吸收管中，立即有氣泡產(chǎn)生。如標(biāo)定的空白值過高，而吸收液本身空白卻并不高，將導(dǎo)致某些砷含量高的樣品測(cè)得結(jié)果顯示為砷含量低。 下面便是我用同一根 經(jīng)校正過的 10ml 移液管不同操作習(xí)慣移取液體后得出的數(shù)據(jù) : （ 1） 待液體放完后停留 15s 的（實(shí)驗(yàn)當(dāng)天室溫為 14℃ ）； 表 33 移取質(zhì)量（ g） ρ 水 （ t=14℃） 體積（ ml） （ 2） 待液體放完后移液管在接收器口滑動(dòng)幾秒； 表 34 移取質(zhì)量（ g） ρ 水 （ t=14℃） 體積（ ml） （ 3） 直接將液體吹入接收器； 表 35 移取質(zhì)量（ g） ρ 水 （ t=14℃） 體積（ ml） 通過實(shí)驗(yàn)得出，移液管放液習(xí)慣對(duì)放出液體的體積有著很大的影響。 移液管移取液體一定要洗凈再潤洗，放完液體后在接收器口停 留 15s，不能吹的移液管一定要耐心等待液體放完；滴定管使用時(shí)也一定洗凈再用待裝液潤洗，讀數(shù)時(shí)視線與頁面凹處相平；儀器分析時(shí)務(wù)必將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)后在進(jìn)行測(cè)試；顯色反應(yīng)需耐心等待反應(yīng)完全；蒸餾吸收反應(yīng)尤其得
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