化工--淺談操作習(xí)慣對分析結(jié)果的影響-預(yù)覽頁
【正文】 ......................................................................................... 10 第四章 結(jié)論 ................................................................................................................ 11 參考文獻(xiàn) ............................................................................................................................... 12 內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 3 第一章 緒論 分析化學(xué)是化學(xué)科學(xué)的一個重要分支，是研究物質(zhì)化學(xué)組成、含量、結(jié)構(gòu)的分析方法及有關(guān)理論的一門科學(xué)。 定量分析的任務(wù) 定量分析的任務(wù)是測定物質(zhì)個組成部分的含量。 為了獲得可靠的分析結(jié)果，在實(shí)際分析中，人們總是在同樣條件下對試樣平行測定幾份，然后取平均值，如果幾個數(shù)據(jù)比較接近，說明 分析的精密度高。 誤差的分類 誤差按性質(zhì)不同可分為兩類：系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差。乙所做結(jié)果精密度高而準(zhǔn)確度差，就是由于存在系統(tǒng)誤差。如天平、砝碼和容鼉器皿刻度不準(zhǔn)等，在使用過程中就會使測定結(jié)果產(chǎn)乍誤差。 ．隨機(jī)誤差 隨機(jī)誤差也稱偶然誤差。到最后計(jì)算結(jié)果時，各個環(huán)節(jié)的誤差匯在一起，就產(chǎn)生了較大的誤差，使得所得的數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真。所以很多學(xué)生還不了解分析結(jié)果準(zhǔn)確性的重要性。 用于常量分析和半微量分析。精確度是百分之一。底部的開關(guān)可有效的控制滴定液的流速，使滴定完全時，可適時地停止滴定液流入其下的錐形瓶中。 但有些化驗(yàn)員只記得洗管壁，卻不習(xí)慣潤洗管壁。 如不排除氣泡氣泡可能在滴定的過程中消失，這樣便使得讀數(shù)時體積偏大 。 也有些化驗(yàn)員讀數(shù)時，拿滴 定管的手處在液面以下，這也是個不好的習(xí)慣。它是一根中間有一膨大部分的細(xì)長玻璃管。常用的吸量管有 1， 2， 5，和 10mL 等規(guī)格。 在取液體時應(yīng)保持移液管外壁干燥并用待裝液潤洗管壁，以免待裝液被附著在移液管上的水稀釋。如：吸取液體時沒有潤洗會污染或稀釋待吸液體、讀數(shù)時眼睛和液面不相平會使讀數(shù)體積不準(zhǔn)確。這個操作習(xí)慣帶來的誤差極容易使平行實(shí)驗(yàn)不平行。所以同一次實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用同一臺儀器。進(jìn)樣量過大，對火焰產(chǎn)生可冷卻效應(yīng) 。 （ 2） 顯色反應(yīng)顯色時間不夠。 蒸餾吸收反應(yīng)會引入誤差的細(xì) 節(jié) 在蒸餾吸收反應(yīng)中如吸收裝置為清洗干凈，也會給分析結(jié)果帶來誤差。只要我們分析工作者都有一個良好的操作習(xí)慣，系統(tǒng)誤差是可以減小的。 實(shí)驗(yàn) 原理 經(jīng)酸濕法消解后 ,五價砷在碘化鉀和氯化亞錫作用下，還原為三價砷，然后與新生態(tài)氫反應(yīng)生成砷化氫氣體，經(jīng)過醋酸鉛棉花除去硫化氫，與二乙基二硫代氨基甲酸銀作用生成紅色膠體銀，溶液呈紅色，用光度法測定 : AsH3+6AgDDTC 6 Ag +3 HDDC+As(DDC)3 實(shí)驗(yàn)步驟 分別吸取砷標(biāo)準(zhǔn)工作液 (含砷 ug/mL) 、 、 、 、 于砷化氫發(fā)生瓶中，各加入 15mlHCl（ 2+1） ，加水至 50 mL，加 2 mL 15 %的 KI 及 2 mL 40 %的 SnCL2 溶液，放置 15 分鐘，加入 SnCL2 后溶液顏色變淺，幾乎為無色。 標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率便是標(biāo)定 DDTCAg的系數(shù)：六毫升吸收液吸收一微克砷的吸光值。 以往 DDTCAg 的空白值在 左右。 復(fù)標(biāo)記錄 表 32 濃度 0 5 10 15 20 A 圖 32 y = + R2 = 00 5 10 15 20 25內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 10 復(fù)標(biāo)結(jié)果：空白 ，系數(shù) 第一次標(biāo)定未用硝酸洗吸收容器，兩次實(shí)驗(yàn)對照結(jié)果相差很大。 通過這次數(shù)據(jù)的證明，我深刻認(rèn)識到了 移液管取液習(xí)慣對取液量有著很大的影響。 因此，良好的操作習(xí)慣對于分析工作者至關(guān)重要。規(guī)范自己的操作，一定要樹立“量”的概念。 內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 12 參考 文 獻(xiàn) [1] 分析化學(xué)手冊（第三分冊） —— 光譜分析 . 北京：化工工業(yè)出版社， 1998. [2] 黃一石，吳朝華，楊小林編 . 儀器分析 . 第 2版 . 北 京 ： 化學(xué)工業(yè)出版社， 2020. [3] 金中華編 . DDTCAg 比色法測定砷的改進(jìn) . [3] 高職高?；瘜W(xué)教材編寫組 . 分析化學(xué) . 第 2版 . 北京：高等教育出版社， 2020（ 2020重?。?.
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