分析化學(xué)吸光光度法-免費(fèi)閱讀
【正文】 靈敏度的表示 —摩爾吸光系數(shù)的意義和計(jì)算 ； 準(zhǔn)確度 —適宜的測(cè)量范圍 、 偏離比爾定律的原因 。 Vsp 滴定劑吸收 Vsp 被滴物吸收 Vsp 滴定劑與待測(cè)物均吸收 Vsp 產(chǎn)物吸收 59 4. 絡(luò)合物組成的測(cè)定 (1)摩爾比法 : 固定 cM ,改變 cR 1:1 3:1 c(R)/c(M) A 3,0 60 (2)等摩爾連續(xù)變化法 : M:R=1:1 cM/c cM/c M:R=1:2 M R MR nn?MR (c c c ）?? 常數(shù)61 表觀形成常數(shù)的測(cè)定 (設(shè) M、 R均無(wú)吸收 ) cM/c M:R=1:1 A0A 00= A AA ?c(M)=c(R)=c )??? 2[ M R ] ( 1 1 = = =[ M ] [ R ]cKcc c???? ?MmRn型 ? 62 p330 HL H＋ ＋ L HLHL L= [ HL] + [ L]KccAKK???? ? ? ??+ L++aaa(HL)[ H ] ( H L )=++ [ H ] + [ H ]Ka＝ [H+][L]/[HL] 高酸度下，幾乎全部以 HL存在，可測(cè)得 AHL＝ εHLL1 β3＝ β3 FeR3 48 3[ F e R ]lg[ F e ]?pH3～ 8為適宜 的酸度范圍 49 3. 顯色溫度及顯色時(shí)間 另外，還有介質(zhì)條件、有機(jī)溶劑、表面活性劑等 T1(℃ ) T2(℃ ) t(min) A 50 干擾及消除 Co2＋ , Fe3+ Co2+ FeF63 Co(SCN)2 (藍(lán) ) ⑴ NaF SCN－ Co2+ Fe2+,Sn4+ (2)Sn2+ Co(SCN)2 SCN－ 測(cè) Co2＋ (含 Fe3+) : (掩蔽法 ) 51 Co2+, Zn2+, Ni2+, Fe2+ CoR,ZnR NiR,FeR CoR, Zn2+ , Ni2+ , Fe2+ 鈷試劑 R H+ 測(cè) Co2＋ :(生成絡(luò)合物性質(zhì)不同 ) 如不能通過(guò)控制酸度和掩蔽的辦法消除干擾， 則需采取分離法。 *顯色條件易于控制， 重現(xiàn)性好 。 M1 M2 出射狹縫 光屏 透鏡 平面透射光柵 光柵衍射示意圖 原理 ： 利用光通過(guò)光柵時(shí) 發(fā)生衍射和干涉現(xiàn)象而分光 . 30 檢測(cè)器 Se Au， Ag 半導(dǎo)體 h? 硒光電池 Ag、 Au 31 光電管 紅敏管 6251000 nm 藍(lán)敏管 200625 nm Ni環(huán)（片） 堿金屬 光敏陰極 h? 32 光電倍增管 待掃描 160700 nm 1個(gè)光電子可產(chǎn)生 106～ 107個(gè)電子 33 分光光度計(jì)的類型 34 多通道儀器 （ Multichannel Instruments） 光電二極管陣列 (通常具有 316個(gè)硅二極管 ) photodiode arrays (PDAs) 同時(shí)測(cè)量 200～ 820nm范圍內(nèi)的整個(gè)光譜 , 比單個(gè)檢測(cè)器快 316倍 ,信噪比增加 316 1/2 倍 . 其他類型分光光度計(jì) 將光度計(jì)放入樣品中 , 原位測(cè)量 . 對(duì)環(huán)境和過(guò)程監(jiān)測(cè)非常重要 . 纖維光度計(jì) 35 鍍鋁反射鏡 纖維光度計(jì)示意圖 36 纖維光度計(jì) 37 吸光光度法的靈敏度與準(zhǔn)確度 一 . 靈敏度的表示方法 :摩爾吸光系數(shù) (?) A= ? b c ? =A/bc (L100mL1表示時(shí)，用 表示， A＝ bc， 叫做比消光系數(shù) 16 吸光度與光程的關(guān)系 A = ?bc 光源 檢測(cè)器 吸光度 檢測(cè)器 b 樣品 光源 吸光度 光源 檢測(cè)器 吸光度 b 樣品 b 樣品 17 吸光度與濃度的關(guān)系 A = ?bc 吸光度 光源 檢測(cè)器 吸光度 光源 檢測(cè)器 b 吸光度 光源 檢測(cè)器 b 18 朗伯 比爾定律的適用條件 1. 單色光 (見(jiàn) p312證明 ) 應(yīng)選
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1