多晶體織構(gòu)分析_晶體的極射赤面投影-預(yù)覽頁
【正文】 不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別，結(jié)果使成像物點通過透鏡不能在像平面上得到的聚焦成一點。穩(wěn)定加速電壓 MRr CC ??EECrcC??? ?Cc色差系數(shù) 電子入射方向 物鏡 能量低的 電子軌跡 能量高的 電子軌跡 最小散焦圓斑 像平面 Ⅰ 像平面 Ⅱ 2Δ rC 2RC P 色差 色差系數(shù) Cc與球差系數(shù) Cs均隨激磁電流的增大而減小 I Cc Cc Cs Cs 透鏡球差、色差系數(shù) Cs、 Cc與激磁電流 I關(guān)系 二、分辨率 ? 電磁透鏡分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差來決定。折算回物平面上 Δr0=R0/M 象差對分辨本領(lǐng)的影響 ? 球差、像散、色差的影響，試樣上的光點在像平面上均擴(kuò)展成散焦斑。 ? 同時考慮衍射和球差對分辨率的影響，改變其中一個因素會使另一個因素變壞。日立公司的 H9000型透射電鏡得點分辨率為 。而偏離理想物平面的物點都存在一定程度的失焦。 ??00 22 rtgrDf????物平面 像平面 主平面 電磁透鏡景深 2Δ r0 1/2Df Df 2Δ r0178。 ? 對加速電壓 100kv，樣品厚度一般控制在 20xx197。若失焦引起的失焦斑尺寸不超過因衍射和像差引起的散焦斑大小，像平面在一定的軸向距離內(nèi)移動，對透鏡的分辨率沒有影響。表明透鏡實際像平面在理想像平面上下 4mm范圍內(nèi)移動時不需改變透鏡聚焦?fàn)顟B(tài)，圖像仍保持清晰。 ? 思考題：透射電鏡主要有幾大系統(tǒng)組成？各系統(tǒng)之間的關(guān)系？ ? 照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？ ? 成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點是什么？ ? 如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)？ ? 樣品臺的結(jié)構(gòu)與功能？它應(yīng)滿足哪些要求？ 主要內(nèi)容 ? 透鏡的結(jié)構(gòu)和成像原理 ? 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理 ? 透鏡的分辨本領(lǐng)和放大倍數(shù)的測定 TEM的結(jié)構(gòu)和成像原理 ? TEM是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。其作用是提供一束高亮度、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。柵極電壓更低，自偏壓回路可起到穩(wěn)定和限制束流的作用。 電子槍第一交叉點 Φ50μm 第一聚光鏡 M=1/101/50 樣品 第二聚光鏡 M≈2 Φ1μm Φ2μm 照明系統(tǒng)光路 二、成像系統(tǒng) ? 主要是由物鏡、中間鏡、投影鏡組成 物鏡用來形成第一幅高分辨電子顯微圖像或電子衍射花樣。物鏡是一個強(qiáng)激磁、短焦距透鏡，放大倍數(shù)高 100300倍，高品質(zhì)的物鏡其分辨本領(lǐng)可達(dá)。物鏡光闌可減小球差、像散、色差，提高圖像襯度。放大倍數(shù)大于 1，進(jìn)一步放大物鏡像，小于1，縮小物鏡像。 ? 目前，高性能的透射電鏡大都采用 5級透鏡放大，中間鏡和投影鏡各有兩級。 ? 電鏡工作時，整個電子通道都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)。 1mm. 200方孔或圓孔，孔徑，外徑 3mm 為了對樣品進(jìn)行三維立體觀察，樣品臺應(yīng)即能平移，也能傾斜，從不同方位獲得各種形貌和晶體學(xué)信息。 60186。 利用電子束的原位傾斜可進(jìn)行中心暗場成像操作。一般裝在透鏡的上下極靴之間。一般分析用 200300μm，微束分析采用小孔徑光闌。 物鏡光闌使孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。小光闌孔很容易受到污染，常采用抗污染光闌或稱自潔光闌 （三）選區(qū)光闌 ? 又稱場限光闌或視場光闌，一般放在物鏡的像平面上。 ? 用無磁性金屬材料制成。的粒子，將其均勻分布在火棉膠支持膜上，在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像。 晶體 衍射晶面 晶面間距 /197。然后從底片上測量光柵條紋像的平均距離，與實際光柵條紋間距之比即為儀器相應(yīng)條件下的放大倍數(shù)。 ? 思考題：復(fù)型樣品在透射電鏡下的襯度是如何形成的？ ? 復(fù)型樣品是采用什么材料和工藝制備出來的？ ? 限制復(fù)型樣品分辨本領(lǐng)的主要因素是什么？ 主要內(nèi)容 ? 復(fù)型技術(shù)簡介 ? 質(zhì)厚襯度原理 ? 一級復(fù)型和二級復(fù)型 ? 萃取復(fù)型與粉末樣品 復(fù)型技術(shù)簡介 ? 電子束的穿透能力較弱，用 TEM分析的樣品非常薄，根據(jù)樣品的原子序數(shù)大小不同，一般在 5～ 500nm。 制備復(fù)型的材料應(yīng)具備以下條件 ? 第一復(fù)型材料本身必須是非晶態(tài)材料。碳粒：分辨率 2nm；塑料： 1020nm。 二、透射電子顯微鏡小孔徑角成像 通過在物鏡背焦平面上沿徑向插入一個小孔徑的物鏡光闌，實現(xiàn)小孔徑角成像，把散射角大于 α的電子擋掉，只允許散射角小于 α的電子通過物鏡光闌參與成像。 （ ρt） c為臨界質(zhì)量厚度；隨著加速電壓的增強(qiáng)，臨界質(zhì)量厚度增大。 特點：制備方法簡單；對直徑20nm左右的細(xì)節(jié)是清晰的。 塑料復(fù)型 塑料一級復(fù)型 （二 )碳一級復(fù)型 ? 把表面清潔的金相樣品放入真空鍍膜室中，在垂直方向上向樣品表面蒸度一層厚度為數(shù)十納米的的碳膜。試驗條件不同。 ? 制備塑料一級復(fù)型不破壞樣品，而制備碳一級復(fù)型時，樣品被破壞。醋酸纖維素（ AC紙）和火棉膠可做中間復(fù)型。 (a) (b) (c) C Cr 塑料 碳二級復(fù)型 塑料 碳二級復(fù)型特點 ? 制備復(fù)型時不破壞原始樣品表面。 萃取復(fù)型與粉末樣品 ? 一、萃取復(fù)型 ? 分析第二相粒子形狀、大小和分布的同時進(jìn)行物相及晶體結(jié)構(gòu)分析，采用萃取復(fù)型。膜較脆，通常在碳膜上先澆鑄一層塑料背膜。膜干后，劃成小方格，將玻璃片傾插入水杯中，上下空插，膜片逐漸脫落，用銅網(wǎng)將方形膜撈起即可。
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