【正文】 描繪出氣相色譜圖，通過保留時間來定性，通過峰或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線對照來定量。對于氣相色譜法分析時熱不穩(wěn)定和極性較差以及易于在 G C 柱上發(fā)生吸附的有機磷農(nóng)藥高效液相色譜法顯示出明顯的優(yōu)勢 [14]。純品是白色針狀晶體 ， 有臭味。易溶于苯、二甲苯、 丙酮 、二氯乙烷等。 甲基對硫磷氣相色譜測定意義 氣相色譜法具有分離效能高，選擇性高，靈敏度高，分析速度快和應(yīng)用范圍廣等特點。一次可同時測定多個組分，簡便快捷，靈敏度高，準(zhǔn)確性好。為了避免殘余雜質(zhì)的影響，采用柱層析法對提取液進(jìn)行凈化，硅藻土能大量吸附脂肪、蠟質(zhì)、色素等雜質(zhì)，凈化方法采用硅藻土和無水硫酸鈉兩者聯(lián)合裝柱。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 由于農(nóng)殘檢測中甲基對硫磷濃度的不確定性所以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的配制需要有不同梯度（從高濃度到低濃度呈倍數(shù)稀釋）。 甲基對硫磷的氣相色譜測定 氣相色譜工作原理：是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同， 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分 離，按順序離開色譜 柱 進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計） 7 的色譜峰。濃度為 。 取 a 號瓶的標(biāo)樣 1mL 于 10mL 容量瓶中，在容量瓶中加入 4mL 丙酮，配成濃度為 a 號瓶濃度的 51 ，記為 e 號瓶，濃度為 。涂有 厚的氣相色譜用 50%三氟丙基 甲基硅酮，老化 進(jìn)樣器： 10ul 色譜柱溫度： 200 C0 （通過多天的摸索固定溫度比程序升溫較利于測量，故選擇固定色譜柱溫度為 200 C0 ） 進(jìn)樣器溫度： 230 C0 檢測器溫度： 230 C0 氮氣：純度 ? ％， 70mL/min 空氣： 62mL/min 氫氣： 65mL/min 色譜測定實驗部分 8 用 丙酮潤洗 10ul 進(jìn)樣器三次，然后從進(jìn)樣口注入 10ul丙酮，通過氣相色譜檢測后其色譜圖為： 圖 2－ 1 丙酮（ f 號瓶）氣相色譜圖 將甲基對硫磷濃度為 ，其色譜圖為： 圖 2－ 2 a 號瓶氣相色譜圖 將甲基對硫磷濃度為 ，其色譜圖為： 紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計） 9 圖 2－ 3 b 號瓶氣相色譜圖 將甲基對硫磷濃度為 ，其色譜 圖為： 圖 2－ 4 c 號瓶氣相色譜圖將甲基對硫磷濃度為 ，其色譜圖為： 實驗部分 10 圖 2－ 5 d 號瓶氣相色譜圖 將甲基對硫磷濃度為 ，其色譜圖為： 圖 2－ 6 e 號瓶氣相色譜圖 將圖 2－ 2 至圖 2－ 7 六個圖形中甲基對硫磷的峰高、 濃度、保留時間做表格為： 紅河學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計） 11 表 2－ 1 峰高、濃度 樣品號 甲基對硫磷濃度（ mg/mL） 峰高 甲基對硫磷保留時間（ min） f(丙酮 ) 0 0 0 a b c d e 甲基對硫磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 把甲基對硫磷的峰高與甲基對硫磷的濃度用作圖工具 Origin 作圖得到甲基對硫磷氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線。回收率計算具體步驟為： ① 通過標(biāo)準(zhǔn)曲線找到 C1 濃度下對應(yīng)的峰高 H1 ； ② 利用超聲波提取后通過公式 C1V1=C2V2 計算出提取后甲基對硫磷濃度C2 ； ③ 利用 C2 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找到對應(yīng)的峰高 H2 ， H1 為提取前 C1 濃度下對應(yīng)的峰高。 準(zhǔn)確稱去甲基對硫磷標(biāo)準(zhǔn)品 于 100mL 容量瓶中用丙酮定容至刻度，其濃度為 （濃度范圍在標(biāo)準(zhǔn)曲線內(nèi)）。 ② 、層析柱（ 15cm10mm id ）的填充（自下而上）：層析柱（ 15cm10mm ）自下而上裝填：一層濾紙、 3g 無水硫酸鈉、 4g 硅藻土、 3g無水硫酸鈉，用 20mL正己烷預(yù)淋洗層析柱 ]2221[ ? 。 結(jié)果與討論 14 3 結(jié)果與討論 提取條件的選擇 實驗主要利用微波對不同提取時間、不同提取功率、不同提取劑劑量的正交實驗進(jìn)而得出最佳提取條件，通過實驗其結(jié)果如下： 提取時間選擇（谷物中甲基對硫磷提取時間為 15min]1[ ） 表 3－ 1 超聲波提取時間選擇 提取樣品號 提取時間（ min） 提取功率 溶劑量（ mL） 提 取 后 體積（ mL） 回收率（％） 1 10 90％ 5 2 12 90％ 5 3 14 90％ 5 4 16 90％ 5 5 18 90％ 5 6 20 90％ 5 7 22 90％ 5 通過上表可知提取時間在 18min 時，其回收率最高。從圖上可以看出提取劑量多少對回收率影響不大。 三七樣品氣相色譜圖 通過對上述濾液的氣相色譜分析，其色譜圖為（選取最好的出峰圖為）： 結(jié)果與討論 16 圖 3－ 1 三七樣品峰氣相色譜圖 甲基對硫磷含量計算 甲基對硫磷的標(biāo)準(zhǔn)品的平均出峰時間為： m i ????? （ 3－ 1） 通過三七樣品提純氣相色譜圖及導(dǎo)出的數(shù)據(jù)得：在保留時間為 左右時其峰高為 （其峰高不明顯）。 本論文從選題到完成，每一步都是在導(dǎo)師的指導(dǎo)下完成的，傾注了導(dǎo)師大量的心血。在此我向你們表示崇高的敬意和感謝。 作 者 簽 名： 日 期： 指導(dǎo)教師簽名： 日 期： 使用授權(quán)說明 本人完全了解 大學(xué)關(guān)于收集、保存、使用畢業(yè)設(shè)計（論文）的規(guī)定，即：按照學(xué)校要求提交畢業(yè)設(shè)計（論文）的印刷本和電子版本；學(xué)校有權(quán)保存畢業(yè)設(shè)計（論文）的印刷本和電子版，并提供目錄檢索與閱覽服務(wù)；學(xué)?？梢圆捎糜坝?、 縮印、數(shù)字化或其它復(fù)制手段保存論文；在不以贏利為目的前提下，學(xué)校可以公布論文的部分或全部內(nèi)容。本人完全意識到本聲明的法律后果由本人承擔(dān)。 作者簽名： 日期： 年 月 日 導(dǎo)師簽名： 日期： 年 月 日 致謝 20 注 意 事 項 （論文）的內(nèi)容包括： 1）封面（按教務(wù)處制定的標(biāo)準(zhǔn)封面格式制作） 2）原創(chuàng)性聲明 3）中文摘要（ 300 字左右）、關(guān)鍵詞 4）外文摘要、關(guān)鍵詞 5）目次頁（附件不統(tǒng)一編入） 6）論文主體部分：引言（或緒論）、正文、結(jié)論 7）參考文獻(xiàn) 8）致謝 9）附錄（對論文支持必要時） ：理工類設(shè)計（論文）正文字?jǐn)?shù)不少于 1 萬字（不包括圖紙、程序清單等），文科類論文正文字?jǐn)?shù)不少于