【正文】 氯硝基苯 ) )= 對硝基苯甲酸 的投料量 =( )/( )= 則每天每批 2,5二氯硝基苯 的投料量為 。 O N aC lN O 2H C l N a C lO HC lN O 2 NaOH + HCl → NaCl + H2O 濾餅的體積 =(++++++)/ = 所加水的 質(zhì)量 = 5 = 與 4氯 2硝基苯酚鈉反應 所需 HCl： (+)/ = 與氫氧化鈉反應所需 HCl： = 假設(shè)所用鹽酸濃度 31%，反應所需鹽酸質(zhì)量 總共 ： (+)/31%= 其中： 、 水 反應生成 4氯 2硝基苯酚： (+)/ = 反應生成氯化鈉： (+)/ + = 反應生成水： = 最終出料所有水： +++= 綜上可知： 2,5二氯硝基苯 、 工業(yè)鹽 在反應過程中均未變化 進料： 4氯 2硝基苯酚鈉 (固 )： 4氯 2硝基苯酚鈉 (溶 )： 氯化鈉： 氫氧化鈉： 2,5二氯硝基苯： 水： 工業(yè)鹽： 31%鹽酸： 介質(zhì)水： 13 出料： 4氯 2硝基苯酚： 氯化鈉： 2,5二氯硝基苯： 水： 工業(yè)鹽： kg 酸化反應釜 R202 物料衡算數(shù)據(jù)見下表 2： 表 3 酸化反應釜 R202 物料衡算表 進料物名稱 進料物質(zhì) 量 /kg 進料物體 積 /L 出料物名稱 出料物質(zhì) 量 /kg 出料物體 積 /L 4氯 2硝基苯酚鈉 (固 ) 4氯 2硝基苯酚 4氯 2硝基苯酚鈉 (溶 ) 氯化鈉 氯化鈉 2,5二氯硝基苯 氫氧化鈉 水 2,5二氯硝基苯 工業(yè)鹽 水 工業(yè)鹽 31%鹽酸 介質(zhì)水 合計 合計 離心機 M202 的物料衡算 因加水量較多，溶質(zhì)全部溶于水流出體系，以離心分離后濾餅中只含有水和目標產(chǎn)物對硝基苯甲酸乙酯。因此，在產(chǎn)品生產(chǎn)工藝設(shè)計中，能量衡算是十分重要的基本設(shè)計項目。 比熱容的計算 (一 )經(jīng) 《化學化工物性數(shù)據(jù)手冊 (無機卷 )》 可查得 氫氧化鈉 、 氯化鈉、 水 、 氯化氫 的比熱容 。 CS固體的比熱容 KJ/(Kg.℃ )。 基團結(jié)構(gòu)摩爾熱容 [J/(mol.℃ )] 溫度 C6H5(苯環(huán) ) NO2 OH O CH3 Cl 5℃ 25℃ 44． 00 80℃ 所以 ： 2,5二氯硝基苯 的比熱容 =[(C6H5)+(Cl)+(NO2)]/ 4氯 2硝基苯酚鈉 的比熱容 =[(C6H5)+(NO2)+(Cl)+(ONa)]/ 16 4氯 2硝基苯酚 的比熱容 =[(C6H5)+(NO2)+(Cl)+(OH)]/ 經(jīng)以上式子可求得 所需比熱容 (KJ/Kg℃ ) 比熱容 數(shù)據(jù) (KJ/Kg℃ ) 物質(zhì) 5℃ 25℃ 80℃ 平均值 2,5二氯硝基苯 4氯 2硝基苯酚鈉 4氯 2硝基苯酚 氫氧化鈉 氯化鈉 水 反應釜 能量衡算 Q t1 Q t4 Q t2 Q t5 Q6 反應罐能量衡算可表示如下式： Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6 Q1對 2,5二氯硝基苯 、 30%氫氧化鈉溶液 、 溶劑水 帶入設(shè)備的熱 kJ； Q2加熱劑水蒸汽傳給物料的熱量 kJ； Q3過程反應熱 kJ； Q4生成 4氯 2硝基苯酚鈉 和水 等物質(zhì) 帶走的熱量 kJ； Q5加熱劑水蒸汽帶走的熱量 KJ； Q 6設(shè)備向環(huán)境散失的熱量 KJ； t1原料 進入設(shè)備的溫度 ℃ ， t1=25℃ ； t2加熱器 水蒸氣的進入溫度 ℃ ， t2=150℃ ； t3最終反應罐中溫度 ℃ ， t3=130℃ ； t4物料流出時的溫度 ℃ ， t4=136℃ ； t5加熱劑水蒸汽流出時的溫度 ℃ ， t5=110℃ 。 c)，導熱系數(shù) (m℃ )， 比熱為 (Kg (2) 凡接觸物料精，干，包崗位的設(shè)備，容量和管件均選用不銹鋼材料。 查《化工工藝設(shè)計手冊第四版下冊》第 686 頁，得水解反應釜 R101 的技術(shù)參數(shù)如下表 16： 表 9 水解反應釜 R101 選型參數(shù) 項目 代號 單位 參數(shù) 公稱容積 VN L 8000 公稱直徑 DN L 20xx 計算容積 VJ L 9060 容積系數(shù) VN — 夾套傳熱面積 S m2 容器內(nèi)設(shè)計壓力 P MPa 20 夾套內(nèi)設(shè)計壓力 P MPa 攪拌軸公稱直徑 dN mm 95 攪拌軸公稱轉(zhuǎn)速 c mm 80 電機功率 kW 電機轉(zhuǎn)速 R r/min 1500 參考質(zhì)量 G kg 6280 反應釜的型號為： F8000 GB/T2502720xx 結(jié)晶釜 R201 的選型 結(jié)晶釜 的 體積計算 ： 4氯 2硝基苯酚鈉的相對密度ρ為 2,5二氯硝基苯的相對密度ρ為 氯化鈉的相對密度ρ為 水的相對密度ρ為 工業(yè)鹽的相對密度ρ為 氫氧化鈉的相對密度ρ為 那么： 4氯 2硝基苯酚鈉的進料體積為 V=氯化鈉和工業(yè)鹽的進料體積為 V=(+300)/= 水的進料體積： V=(+)/= 2,5二氯硝基苯進料體積： V=氫氧化鈉的進料體積： V=則： 進料總體積為 ， 取結(jié)晶 釜裝料系數(shù) ψ= ，故所需釜的體積為V= =。 查《化工工藝設(shè)計手冊第四版下冊》第 686 頁， 得酸化反應 釜 R202的技術(shù)參數(shù)如下表 16： 表 9 結(jié)晶 釜 R201 選型參數(shù) 項目 代號 單位 參數(shù) 22 公稱容積 VN L 10000 公稱直徑 DN L 2200 計算容積 VJ L 11674 容積系數(shù) VN — 夾套傳熱面積 S m2 容器內(nèi)設(shè)計壓力 P MPa 夾套內(nèi)設(shè)計壓力 P MPa 攪拌軸公稱直徑 dN mm 100 攪拌軸公稱轉(zhuǎn)速 c mm 80 電機功率 kW 11 電機轉(zhuǎn)速 R r/min 1500 參考質(zhì)量 G kg 8100 反應釜的型號為： F10000 GB/T2502720xx 貯罐 V10 V10 V201 的選型 堿液中間 儲罐 V101 選型 根據(jù)物料計算，堿液的體積為 。 查《化工工藝設(shè)計手冊第四版下冊》第 692 頁，得工業(yè)水中間儲罐 V101 的技術(shù)參數(shù)如下表 16： 表 9 工業(yè)水中間儲罐 V101 選型參數(shù) 項目 代號 單位 參數(shù) 公稱容積 VN L 5000 實際容積 V L 5560 直徑 D mm 1600 筒體壁厚 S mm 16 封頭壁厚 S1 mm 16 墊片厚度 δ mm 12 進口公稱直徑 a mm 125 出口公稱直徑 b mm 125 備用口公稱直徑 c mm 100 備用口公稱直徑 d mm 100 液面計公稱直徑 e1~2 mm 65/50 液面計公稱直徑 h1~2 mm 65/50 備用口公稱直徑 G mm 100 手 (人 )孔公稱直徑 m(h) mm 400 300 液面計公稱長度數(shù)量 mm個 mm 1600 2 參考質(zhì)量 G kg 2910 鹽酸中間 儲槽 V201 選型 根據(jù)物料計算， 鹽酸 的體積為 。擬選用 SS1200 型三足式 上部卸料 離心機，每車裝料 300kg，則需要設(shè)備臺數(shù)為： N=[300 (24/)]=(臺 ) 故選用 1臺 SS1200 型三足式離心機能滿足生產(chǎn)。 查《化工工藝設(shè)計手冊第四版上冊》第 517 頁，得離心機 M202 的技術(shù)參數(shù)如下表 16： 表 9 離心機 M202 選型參數(shù) 項目 代號 單位 參數(shù) 轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑高度 D mm 1200 450 轉(zhuǎn)速 R r/min 900 裝機容量 m kg 300 有效容積 V L 250 最大分離因數(shù) 545 配套電機功率 mm 15 機器質(zhì)量 M Mm 2300 外形尺寸 長寬高 mm 2315 1720 1085 制造廠 廣州汕頭離心機廠 名稱 三足式人工上部卸料離心機 型號 SS1200 氣流 干燥器 的選型 根據(jù)物料計算，干燥物料總重量為 。因此，管道設(shè)計在制藥工程設(shè)計中占有重要的地位 。 則： smVs /0 0 1 1 3 3 0 3???? 取 smu /? mmmuVd s 0 0 1 ?????? ? 查董大勤版《化工設(shè)備機械基礎(chǔ) (第四版 )》第 126 頁，選取 30%氫氧化鈉溶液進料管道參數(shù)如表 5所示： 28 表 5 30%氫氧化鈉溶液進料 管道參數(shù) 公稱直徑 /mm 外徑 /mm 壁厚 /mm 內(nèi)孔截面積 /cm2 32 38 工業(yè) 水的進料管道的計算 根據(jù)物料衡算， 溶劑水的進料量為： ， 取進料時間 20min。 取出料時間為 20min， smu /2? mmmuVd s ?????? ??? ? 查董大勤版《化工設(shè)備機械基礎(chǔ) (第四版 )》第 126 頁，選取結(jié)晶釜出料管道參數(shù)如表 5所示： 表 5 結(jié)晶釜出料管道參數(shù) 公稱直徑 /mm 外徑 /mm 壁厚 /mm 內(nèi)孔截面積 /cm2 50 57 酸化反應釜的出料管道計算 根據(jù)物料衡算，酸化反應釜出料體積 V=。 mmmuVd s ?????? ? 31 第六章 車間布局 車間布置設(shè)計是制藥工程設(shè)計中的一個重要環(huán)節(jié)。 車間設(shè)備布置方案 為： 粗制階段與精致階段有離心機，運轉(zhuǎn)時，能產(chǎn)生 震驚，應擺放在底層，并不與柱、墻相連 ； 大型設(shè)備，如： 酯 化釜、結(jié)晶釜、儲罐 、中和反應釜 ，擺放位置不能妨礙門窗開啟，并且設(shè)備布置要使工藝流程順暢、工藝管線短，工人操作方便 ； 設(shè)備與設(shè)備、設(shè)備與建筑物間的安全距離合理，并符合要求。 (1) 不同深度的工藝流程圖，如在 對硝基苯甲酸乙酯 制備工藝設(shè)計初級階段，設(shè)計帶控制點的工藝流程圖、施工階段帶控制點的工藝流程圖。 (5) 其他相關(guān)資料，如車間定員及人員組成情況，水、電、汽等公用工程情況，廠房情況等。 (3) 合理利用車間的建筑面積和土地。 (7) 要考慮車間發(fā)展的可能性，留有發(fā)展空間。 (3) 確定車間的潔凈等級 對于有潔凈等級要求的車間，設(shè)計人員應根據(jù)《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》的要求，確定相應的潔凈等級。施工圖設(shè)計是根據(jù)初步設(shè)計的審查意見，對初步設(shè)計進行修改、完善和深化，其任務是確定設(shè)備管口、操作臺、支架及儀表及電氣等的空間位置；確定設(shè)備的安裝議案確定與設(shè)備安裝有關(guān)的建 33 筑和結(jié)構(gòu)尺寸；確定管道及電氣儀表管線的走向等。 區(qū)域布置和工藝設(shè)備布置的合理論證 由于本車間與提煉車間聯(lián)系緊密，實際生產(chǎn)中按照一個車間統(tǒng)一管理，為方便聯(lián)系和管理，并節(jié)約用地，將本車間布置在提煉車間西側(cè)，門廳及更衣系統(tǒng)集中設(shè)置在兩車間中部，并共用車間維修，樓梯及衛(wèi)生間等部分設(shè)施。本車間西側(cè)二層為設(shè)備技術(shù)層，三層為設(shè)備操作層，并設(shè)置配電及自控間。 (4)物料、半成品及成品的輸送，有條件采用機械化輸送，便于聯(lián)動化生產(chǎn)， 有利于人流物流的控制和便于安全疏散等34 第七章 其他工程 在 對硝基苯甲酸乙酯 生產(chǎn)工藝中，有各種關(guān)鍵控制點，如：反應物配比、反應時間控制、反應溫度控制、降溫結(jié)晶速度的控制，都直接影響著產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。壓力表的應用極為普遍，它幾乎遍及所有的工業(yè)流程和科研領(lǐng)域。 1. 反應流程敘述 35 配料比：對硝基苯甲酸 :乙醇 :硫酸 =1::(重量比 ) 攪拌冷卻下將硫酸慢慢地加入乙醇中，升溫，加入對硝基苯甲酸，加熱回流 小時。 第二次投料：待一小時后罐內(nèi)升至 78℃時，把 人孔投料。 第二階段：析出結(jié)晶 將熱的反應液轉(zhuǎn)移至冷卻釜 R102 中，加 500Kg 冰 和 450Kg 水，析出結(jié)晶。 第四階段：堿化攪拌 將離心分離所得的濾餅放入反應釜 R103 中，加入 2518Kg 的水，攪勻，加入碳 酸鈉 ， 中和至 ,攪拌四小時復測 pH值不變。使系統(tǒng)在人員誤操作或生產(chǎn)裝置 (系統(tǒng) )發(fā)生故障的情況下也會造成事故的綜合措施，是應優(yōu)先采取的措施