【正文】 極）WE以極化電位 E 為主變數(shù) ，測量與 E 對應(yīng)的極化電流 i 第四章 鍍液性能與鍍層 質(zhì)量檢驗 1. 鍍液性能測試 Hull槽試驗 電解液的陰極極化性能 電解液的分散能力 覆蓋能力 整平能力 陰極電流效率 電導(dǎo)率 A2 A1 + 遠(yuǎn)陰極 C2 近陰極 C1 陽極 A Haring槽 遠(yuǎn)近陰極法( Haring 槽試驗 ) 遠(yuǎn)陰極到陽極的距離 l2 和近陰極到陽極的距離 l1之比為 K 12llK ? 按工藝條件進(jìn)行電鍍， 用電流表測量通過近陰極和遠(yuǎn)陰極的電流 I1和 I2 (當(dāng)電流不是恒定時應(yīng)測量電量 )。 分別測出陰極上 A， B， D， E 四個部位中間的鍍層厚度 δ，按右式計算分散能力 AEDBPT????3.???優(yōu)點 ： 彎曲陰極和生產(chǎn)中鍍件的復(fù)雜形狀比較接近 。除去兩端的兩個，從近端開始編為 1~ 8號。 dlPC ?.用一根空心圓管作陰極， 管內(nèi)徑 d=10毫米，長 50或 100毫米 。 陰極 用 75 25mm 的銅片或軟鋼片，在距離一端 25mm 處彎折成 90176。 用刻有方格的有機(jī)玻璃 矩形板量度鍍層覆蓋面積 。 按順序次一個凹穴的深度比前一個凹穴增加 ，最后一個凹穴深度為 ，即直徑的 100%。 凹穴法 第四章 鍍液性能與鍍層 質(zhì)量檢驗 1. 鍍液性能測試 Hull槽試驗 電解液的陰極極化性能 電解液的分散能力 覆蓋能力 整平能力 陰極電流效率 電導(dǎo)率 Hull 槽試片法 用 Hull槽試驗測定電解液整平能力有如下一些方法 ? 用經(jīng)過平滑研磨的 Hull 槽試片，在其下半部用金剛砂紙橫向砂出條紋。 在平滑基體表面制備一定角度和深度的 V形溝槽， 電鍍后根據(jù) V形溝被鍍層填平情況計算整平能力 。 ? 提高旋轉(zhuǎn)角速度，擴(kuò)散層變薄，可用來模擬微觀峰處的擴(kuò)散層厚度； ? 降低旋轉(zhuǎn)角速度，擴(kuò)散層增厚，相當(dāng)于微觀谷處的擴(kuò)散層厚度。 曲線 3 的 ic隨 ω增加而下降，表明為真整平，電解液具有很好的整平能力 (微觀分散能力 )。經(jīng)鑲嵌，砂磨，剖開，用放大 40倍金相顯微鏡觀察。 酸性鍍銅電解液 硫酸銅 125 g/L 硫酸（ d=) 25 ml/L 乙醇 50 ml/L 要求陰極電流效率為 100%。 陽極 陰極試片 B 陽極 銅庫倫計 %)100(// ???銅銅金金總金kMkMc?式中 k金 和 k銅 為被鍍金屬和銅的電化學(xué)當(dāng)量 (k銅 = g/Ahr)。鍍層 無 針孔，麻點，起瘤，起皮，起泡，色澤不勻，斑點，燒焦，暗影，樹枝狀和海棉狀沉積層 等缺陷，以及沒有鍍覆的部位。 表面缺陷檢查方法 ? 檢查前用清潔的軟布或紗布揩去試樣表面的油污 。 在有爭議或雙方同意的情況下，允許用放大鏡進(jìn)行參考檢驗。 粗糙度 在一般情況下，允許用雙方同意的， 在有效期限內(nèi)的實物或標(biāo)準(zhǔn)樣板，用肉眼作對比測定 。 只要鍍層與基體不是同一種金屬 ， 基體是否溶解對結(jié)果并無影響 。 如 t = ，則 h = ? = ?m 點滴法 測厚的試驗溶液 (適于厚度 小于 ?m) 鍍層 基體 ( 或中間 )金屬 溶 液 組 成 終點特征 溶 液 停 留時間 ( 秒 ) 鋅 鋼、銅和銅合金 碘化鉀 200g/L 碘 100g/L 呈現(xiàn)底層金屬 60 銅 鋼、鎳 硝酸銀 44g/L 銅呈現(xiàn)紅色斑點，鋅合金呈現(xiàn)黑色斑點 30 鎳 鋼、銅和銅合金 三氯化鐵 300g/L 硫酸銅 100g/L 鋼呈現(xiàn)玫瑰紅斑點，銅和銅合金上呈現(xiàn)底金屬 30 銀 銅和銅合金 ? 碘化鉀 400g/L 碘 180g/L ? 硫代硫酸鈉 300g 蒸餾水 1000m l 呈現(xiàn)基體金屬 先 60 后 30 鉻 鋼、銅和銅合金、鎳 鹽酸 ( d= ) 100m l 蒸餾水 300m l 呈現(xiàn)黑色斑點 60 點滴法測量鍍層厚度的hk值 (?m/s) 鍍層溫度 ? C 1011121314150. 820. 870. 910. 960. 810. 830. 850. 870. 890. 550. 570. 590. 6116171819200. 930. 971 . 010. 630. 650. 690. 702122232425 11. 14 6 8 00. 710. 720. 730. 740. 7526272829 11. 231. 241. 25 鋅鍍層 銅鍍層 鎳鍍層說明 ： 由于點滴法測量精度不高，實際生產(chǎn)中很少使用 。 ? 如果到 60秒氣泡析出尚未停止，應(yīng)停止計時，用濾紙或脫脂棉吸掉第 1滴溶液，再滴上第 2滴試液。 對試樣通入陽極電流，使鍍層溶解 。 )(100 mSd kQh a ???式中各量的單位 Q：庫倫 (C) ?a： 100% k： g/C S： mm2 d： g/cm3 )( md ktinFd Atih cccc ??? ??此式與第二章中計算鍍層厚度的公式 有何不同？ GB495585 金屬覆蓋層厚度測量 陽極溶解庫倫方法 規(guī)定的溶解電解液 基體 ( 或底層 ) 金屬鋼 銅或銅合金 鎳 鋁鎘 A 1 B 1 A 1 B 1 A1? A1?鉻 A2B2A3B3A2B4A2B4銅 A4B5?? A4B6A4?鉛 A9? A9? A9? ??鎳 A5B9A5B10?? A5B9銀 A6? A7B11A6? ??錫 A8B12A8B12A3? A2B13鋅 A8B14A8B14A8? A8?覆 層 序號 電 解 液 備 注A1碘化鉀 1 0 0 g / L 帶有微量碘A2 硫酸鈉 1 0 0 g / LA3鹽酸 7 3 g / L或氫氧化鈉 1 5 0 g / L稀釋鹽酸 1 7 5 m l( 比重 d = 1 . 1 8 ) 到 1LA4酒石酸鉀鈉 8 0 g / L硝酸銨 1 0 0 g / LA5 硝酸銨 3 0 g / L硫氰化鈉 3 0 g / LA6 硝酸鈉 1 0 0 g / L硝酸 5 g / LA7 硫氰化鉀 1 8 0 g / LA8 氯化鈉 1 0 0 g / LA9 乙酸鈉 2 0 0 g / L乙酸銨 2 0 0 g / L陽極溶解庫倫法所用的典型電解液(一) 序 號 電 解 液 備 注 B1 氯化鉀 30 g/L 氯化銨 30 g/L B2 磷酸 186 g/L 氧化鉻 (C rO3) 10 g/L 磷酸 1 18m L(d =1 .75) 和 Cr O3 10g 稀釋到 1L B3 碳酸鈉 100 g/L 用于 5 ? m 以內(nèi)覆層 B4 磷酸 98 g/L 磷酸 64m L(d = ) 稀釋到 1L B5 硝酸鈉 800 g/L 氫氧化銨 (d = 8) 10m l /L B6 硫酸鉀 100 g/L 磷酸 ( d= ) 20m l/ L B7 硅氟酸 含硅氟酸不低于 30% B9 硝酸銨 800 g/L 硫脲 g /L 每 5 天需配新鮮溶液 B10 鹽酸 42 g/L B11 氟化鉀 100 g/L B12 硝酸鉀 100 g/L 氯化鉀 100 g/L B13 硫酸 氟化鉀 將 50 mL 硫酸 (d = ) 和 5g 氟化鉀稀釋到 1L B14 氯化鉀 10 0g /L 或氯化鈉 10 0g /L 陽極溶解庫倫法所用的典型電解液(二) 在電鍍時取陰極電流為 Ic，電鍍時間為 tc；電鍍后用庫侖法將鍍層溶解，取陽極電流為 Ia，設(shè)溶解時間為 ta。用儀器測量這個斷開力或磁阻值，就可得出鍍層厚度。測量時探頭不能置于彎曲面或靠近邊緣，探頭應(yīng)與工件表面垂直。被反射的 ?粒子的強(qiáng)度是被測鍍層種類和厚度的函數(shù)。 單位面積上的孔隙數(shù)稱為孔隙率 。有色反應(yīng)產(chǎn)物滲到濾紙上形成有色斑點 。斑點特征和判斷與貼濾紙法相同。 定性測量就以剝離鍍層的難易程度來評定鍍層結(jié)合力。 ，然后把彎曲部分放大四倍觀察。 或在放大四倍后檢查，鍍層與基體之間不允許分離。 基體 鍍層 臺鉗 銼刀 劃痕法 和 劃網(wǎng)法 ? 采用已磨到 30176。摩擦?xí)r施加的壓力只限于擦光而不能削割鍍層。結(jié)合不良的鍍層經(jīng)此試驗后會起泡。 10℃ 銅及其合金 250177。 為什么加熱溫度 應(yīng)較低 ? 熱循環(huán)法 (用于塑料鍍件 ) 將試樣放入 規(guī)定溫度 的 烘箱 中， 保持 1h，取出在 室溫 下放置 1h時 ，放入 低溫箱 中 保持 1h ，取出觀察， 鍍層不應(yīng)起泡或鼓凸 。當(dāng)轉(zhuǎn)速為 1500 ?2800轉(zhuǎn) /分時，對試樣進(jìn)行刷擦，時間 15 ?60秒。 沖頭 試樣 固定模 夾模 杯突試驗機(jī)工作示意 手動杯突試驗機(jī) 液壓杯突試驗機(jī) 陰極處理法 ? 把試件作為陰極，在 90?C、 5%NaOH(密度 )溶液中，用 10A/dm2的電流密度，通電 2分鐘， 觀察鍍層有否起泡或鼓凸。 鍍層硬度測量 顯微硬度計的壓頭為金鋼石四棱錐體，底面正方形 (或菱形 )。 21854dPHv ?壓痕 注意 ： ? 在測量時為了避免基體金屬的影響，被測 鍍層的厚度應(yīng)在 7 微米以上 。 有機(jī)添加劑能改變鍍層金屬結(jié)晶組織和滲氫條件，同時它們本身也可能夾附在鍍層中，引起內(nèi)應(yīng)力變化，使鍍層發(fā)脆。讀出千分卡讀數(shù) 2R，計算 B = h/2R。 彎曲的次數(shù)，作為比較脆性大小的指標(biāo)。 測量方法 (3)金屬杯突試驗 用一個規(guī)定的鋼球或球狀沖頭，向夾緊于規(guī)定壓模內(nèi)的試樣均勻地施加壓力，用放大鏡觀察受試部位，直到鍍層開始產(chǎn)生裂紋。 由于金屬片一端固定， 另一端則因鍍層內(nèi)應(yīng)力作用而偏轉(zhuǎn) 。 產(chǎn)生壓應(yīng)力時，鍍層膨脹，基體被壓縮而變形， 背向陽極彎曲。 用幻燈機(jī)測量陰極偏轉(zhuǎn)量 1. 幻燈機(jī) 2. 陰極 3. 陽極 4. 屏幕 (2) 螺旋收縮儀法 用不銹鋼片制成螺旋管，使其一端固定，然后進(jìn)行單面電鍍 (內(nèi)表面涂絕緣漆 )。 后一類方法試驗周期短，得到了普遍應(yīng)用