【正文】 用幻燈機測量陰極偏轉量 1. 幻燈機 2. 陰極 3. 陽極 4. 屏幕 (2) 螺旋收縮儀法 用不銹鋼片制成螺旋管，使其一端固定，然后進行單面電鍍 (內表面涂絕緣漆 )。 由于金屬片一端固定， 另一端則因鍍層內應力作用而偏轉 。 彎曲的次數(shù)，作為比較脆性大小的指標。 有機添加劑能改變鍍層金屬結晶組織和滲氫條件，同時它們本身也可能夾附在鍍層中，引起內應力變化，使鍍層發(fā)脆。 鍍層硬度測量 顯微硬度計的壓頭為金鋼石四棱錐體，底面正方形 (或菱形 )。當轉速為 1500 ?2800轉 /分時，對試樣進行刷擦，時間 15 ?60秒。 10℃ 銅及其合金 250177。摩擦時施加的壓力只限于擦光而不能削割鍍層。 或在放大四倍后檢查，鍍層與基體之間不允許分離。 定性測量就以剝離鍍層的難易程度來評定鍍層結合力。有色反應產物滲到濾紙上形成有色斑點 。被反射的 ?粒子的強度是被測鍍層種類和厚度的函數(shù)。用儀器測量這個斷開力或磁阻值，就可得出鍍層厚度。 對試樣通入陽極電流，使鍍層溶解 。 如 t = ，則 h = ? = ?m 點滴法 測厚的試驗溶液 (適于厚度 小于 ?m) 鍍層 基體 ( 或中間 )金屬 溶 液 組 成 終點特征 溶 液 停 留時間 ( 秒 ) 鋅 鋼、銅和銅合金 碘化鉀 200g/L 碘 100g/L 呈現(xiàn)底層金屬 60 銅 鋼、鎳 硝酸銀 44g/L 銅呈現(xiàn)紅色斑點，鋅合金呈現(xiàn)黑色斑點 30 鎳 鋼、銅和銅合金 三氯化鐵 300g/L 硫酸銅 100g/L 鋼呈現(xiàn)玫瑰紅斑點，銅和銅合金上呈現(xiàn)底金屬 30 銀 銅和銅合金 ? 碘化鉀 400g/L 碘 180g/L ? 硫代硫酸鈉 300g 蒸餾水 1000m l 呈現(xiàn)基體金屬 先 60 后 30 鉻 鋼、銅和銅合金、鎳 鹽酸 ( d= ) 100m l 蒸餾水 300m l 呈現(xiàn)黑色斑點 60 點滴法測量鍍層厚度的hk值 (?m/s) 鍍層溫度 ? C 1011121314150. 820. 870. 910. 960. 810. 830. 850. 870. 890. 550. 570. 590. 6116171819200. 930. 971 . 010. 630. 650. 690. 702122232425 11. 14 6 8 00. 710. 720. 730. 740. 7526272829 11. 231. 241. 25 鋅鍍層 銅鍍層 鎳鍍層說明 ： 由于點滴法測量精度不高，實際生產中很少使用 。 粗糙度 在一般情況下，允許用雙方同意的， 在有效期限內的實物或標準樣板，用肉眼作對比測定 。 表面缺陷檢查方法 ? 檢查前用清潔的軟布或紗布揩去試樣表面的油污 。 陽極 陰極試片 B 陽極 銅庫倫計 %)100(// ???銅銅金金總金kMkMc?式中 k金 和 k銅 為被鍍金屬和銅的電化學當量 (k銅 = g/Ahr)。經鑲嵌，砂磨，剖開，用放大 40倍金相顯微鏡觀察。 ? 提高旋轉角速度，擴散層變薄，可用來模擬微觀峰處的擴散層厚度； ? 降低旋轉角速度，擴散層增厚，相當于微觀谷處的擴散層厚度。 凹穴法 第四章 鍍液性能與鍍層 質量檢驗 1. 鍍液性能測試 Hull槽試驗 電解液的陰極極化性能 電解液的分散能力 覆蓋能力 整平能力 陰極電流效率 電導率 Hull 槽試片法 用 Hull槽試驗測定電解液整平能力有如下一些方法 ? 用經過平滑研磨的 Hull 槽試片，在其下半部用金剛砂紙橫向砂出條紋。 用刻有方格的有機玻璃 矩形板量度鍍層覆蓋面積 。 dlPC ?.用一根空心圓管作陰極， 管內徑 d=10毫米，長 50或 100毫米 。 分別測出陰極上 A， B， D， E 四個部位中間的鍍層厚度 δ，按右式計算分散能力 AEDBPT????3.???優(yōu)點 ： 彎曲陰極和生產中鍍件的復雜形狀比較接近 。測出陰極極化電流密度和與之對應的陰極極化電位的數(shù)值，在E～ i 坐標系或者 E～ lg i 坐標系中將其關系表示出來，就得到陰極極化曲線。 ? 檢查 可溶性雜質離子 在正常鍍液中分別加入一定量的陰離子 (如 Cl, CN, NO3, CrO42等 )，陽離子 (如 Cu2+, Sn2+, Pb2+等 )，進行 Hull槽試驗，與故障電解液試驗陰極樣板進行比較。 100 25 10 15 陰極記錄部位的選取 便于將鍍層外觀繪圖記錄，可采用統(tǒng)一的符號 如需 保存陰極樣板 ，可用酒精干燥后涂以清漆，存放于干燥器中。用不溶性陽極，試驗 1～ 2次后應更換溶液；可溶性陽極，試驗 6～ 8次后應更換。使用線性回歸法，得 平均值 C1 = C2 = Hull 槽試驗中陰極上的電流密度變化范圍很寬 ， 近端和遠端的電流密度 相差 50多倍。造成陰極上各部位的電流密度不相等，同時是逐漸變化的 。 Hull 槽 的容積有兩種： 267mL和 1000mL，前者應用較廣泛。另外， l 適用范圍 ～ cm 。 267mL槽 , 100 70mm, 厚 ~1mm 用冷軋 鋼板，鍍鋅鐵片等。 ? 攪拌 玻璃棒輕輕攪動； 或小的空氣攪拌裝置。 比較陰極樣板，根據鍍層狀況，可確定鋅雜質的含量 。它還可以作多個 Haring槽使用，以測定分散能力。 鍍后用天平測出近陰極和遠陰極上鍍層的重量 M1， M2， 由 K 和 M 按下式計算分散能力 %1002. ??? ?? MK MKPT用此式計算的 ，數(shù)值范圍？ 用遠近陰極法測量 ，為什么要取相同的 k，用相同的公式計算？ 其它形式的試驗槽 陽極 近陰極 遠陰極 陽極 5個陰極到陽極距離比為 1?2 ?3 ? 4?5 彎曲陰極法 A B D E + 陽極 29 29 彎曲陰極法測分散能力的裝置及陰極試片 陽極 材料與生產相同， 150 50 5 mm，浸沒面積 陰極 分為六段 ，按照圖上形狀彎折。 100 10 1 2 3 4 5 6 7 8 %100.1?? ?? iPT?1和 ? i為 1號方格和 2～ 8號方格 (一般 i 取 5) 的鍍層厚度 。折角面對陽極，背面用漆絕緣，浸入液面下25mm 。 ? 25 25 12.5 凹穴法測量用試樣 電鍍后檢查各凹穴內表面鍍層 。 此法試樣的制作和鍍后測試難度都很大。 例 鍍鎳溶液中旋轉圓盤電極 上 ic與 ω1/2的關系 1. 無添加劑 2. 添加糖精 3. 添加丁炔二醇 ω1/2 ic 1 2 3 螺旋銅絲電鍍法 (假正弦波法 ) 在 φ5mm 的銅棒上纏繞 的銅絲，使銅絲排成為平整緊密的線圈，作為測量試樣 。 陽極 用純銅片， 陰極 一般用銅片 。次要部位上的輕微掛具接觸點痕跡可以不作為疵病。 表面光亮度和粗糙度檢驗 光亮度 可借助儀器測定。 鍍層厚度測量方法概況 平均厚度 局部厚度 破壞法 無損法 鍍層全部溶解 稱重法 分析法 鍍層局部化學溶解 計時液流法 點滴法 鍍層局部電化學溶解 陽極溶解庫倫法 鍍層斷面厚度 金相顯微鏡法 輪廓儀法 干涉顯微鏡法 磁性法 渦流法 ?射線反向散射法 計時液流法和點滴法 鍍 層 表 面 清 洗 去 油 計時液流法 ： 將規(guī)定溶液以一定 速度的細液流注到 鍍層表面測定點上 點滴法 ： 將規(guī)定溶液滴一滴 在鍍層表面測定點 上，經過規(guī)定時間， 吸去殘液后再滴一 滴 .... 鍍層被全部 溶解，出現(xiàn) 終點 ( 顏色變化： 露出底金屬 色或呈現(xiàn)特 征顏色 ) 根據液流時間 t 計算鍍層厚度 h = ht ? t ht：單位時間溶解 的鍍層厚度 根據液滴數(shù) n 計算鍍層厚度 h = (n 0. 5) ? hk hk： 一滴溶液溶解 的鍍層厚度 計時液流法與點滴法的測量程序 計時液流法測量儀器 (由通電指示終點 ) 1. 溫度計 2. 玻璃管上的通氣孔 3. 橡皮塞 4. 玻璃管 5. 分液漏斗 6. 活塞 7. 橡皮管 8. 毛細管 9. 試樣 10. 封有鉑絲的玻璃管 11. 鉑絲 12. 放大器 1 2 3 4 5 6 7 8 9 11 12 計時液流法 測厚的試驗溶液 鍍層 基體 ( 或中間 ) 金屬 溶 液 組 成 終點特征 鋅 鋼 硝酸銨 70g/L 硫酸銅 7g/L 鹽酸溶液 (1 m ol/L) 70 m l/ L 呈玫瑰色斑點 銅 鋼、鋅合金 三氯化鐵 300g/L 硫酸銅 100g/L 銅呈現(xiàn)紅色斑點，鋅合金呈現(xiàn)黑色斑點 鎳 鋼、銅和銅合金 三氯化鐵 300g/L 硫酸銅 100g/L 鋼呈現(xiàn)紅色斑點，銅和 銅合金露基體 銀 銅和銅合金 碘化鉀 250g/L 碘 g/L 呈現(xiàn)基體金屬 低錫青銅 鋼 三氯化鐵 150g/L 鹽酸 ( d= ) 150m l/L 醋酸 250m l/L 三氯化銻 31 g/L 呈現(xiàn)黑色斑點 計時液流法測量鍍層厚度的 ht值 (?m/s) 鍍層溫度 ? C 1112131415 0 5 0 5 0 3 1 0 1 3 0 0 0 5 01617181920 1 9 0 0 5 6 0 6 3 2 6 4 7 3 12122232425 0 0 5 0 2 3 6 0 3 3 6 5 6 1 12627282930 5 0 8 4 3 3 3 9 9 1 9 1 9 0 3 鋅鍍層 銅鍍層 鎳鍍層例 ： 測量鋼鐵上的鋅鍍層厚度 計時液流法使用的溶液成分：硝酸銨 70 g/L，硫酸銅 7 g/L，1N鹽酸 70ml/L。 ? 如此重復，直到裸露出中間鍍層或基體金屬為止。 如果鍍層金屬在陰極沉積時的電化當量與陽極溶解時的電化當量相同，那么，陰極電流效率 ?c與陽極電流效率 ?a之比 ccaaactItI???如果取 Ia =