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無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)-預(yù)覽頁

2025-08-29 08:02 上一頁面

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【正文】 ,各種型號(hào)的電子天平都是大同小異的。載荷測量及補(bǔ)償控制裝置是對(duì)載荷進(jìn)行測量,并通過傳感器、轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的電路進(jìn)行補(bǔ)償和控制的部件單元。稱量盤上載荷的任何變化都會(huì)被示位器察覺并立即想控制單元發(fā)出信號(hào)。這樣,當(dāng)稱盤上加載后,即接通了補(bǔ)償線圈的電流,計(jì)算器就開始計(jì)算沖擊脈沖,達(dá)到平衡后,就自動(dòng)顯示出載荷的質(zhì)量值。 BP210S型電子天平外形 BP210S型電子天平顯示屏及控制板1開/關(guān)鍵;2清除鍵(CF);3校準(zhǔn)/調(diào)零鍵(CAL);4功能鍵(F);5打印鍵;6去皮/調(diào)零鍵(TARE);7重量顯示屏一般情況下,只能用開/關(guān)鍵、去皮調(diào)零鍵和校準(zhǔn)/調(diào)整鍵。(5) 將被稱物輕輕放在稱盤上,這時(shí)可見顯示屏上的數(shù)字在不斷變化,待數(shù)字穩(wěn)定并出現(xiàn)質(zhì)量單位“g”后,即可讀數(shù),并記錄稱量結(jié)果。校準(zhǔn)要在天平通電預(yù)熱30min以后進(jìn)行,程序是:調(diào)整水平,按下“開/關(guān)”鍵,顯示穩(wěn)定后如不為零則按一下“TARE”鍵,穩(wěn)定地顯示“”后,按一下校準(zhǔn)鍵(CAL),天平將自動(dòng)進(jìn)行校準(zhǔn)。下面介紹幾種最常用的稱量方法:(1)增量法:將干燥的小容器輕輕放在天平稱盤上,待顯示平衡后按“TARE”鍵扣除皮重并顯示零點(diǎn),然后打開天平門往容器中緩慢加入試樣并觀察屏幕,當(dāng)達(dá)到所須質(zhì)量時(shí)停止加樣,關(guān)上天平門,顯示平衡后即可記錄所稱取試樣的凈重。為了節(jié)省時(shí)間,可采用此法:用稱量瓶粗稱試樣后放在電子天平的稱盤上,顯示穩(wěn)定后,按一下“TARE”鍵使顯示為零,然后取出稱量瓶向容器中敲出一定量樣品,再將稱量瓶放在天平上稱量,如果所示重量達(dá)到要求范圍,即可記錄稱量結(jié)果。指針偏移的距離愈大,表示天平愈靈敏。靈敏度高,表示天平感覺能力強(qiáng),即兩盤載重有微小的差別時(shí),天平也能察覺出來。天平不僅要有一定的靈敏度,而且要有相當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性,才能完成準(zhǔn)確的稱量。對(duì)單盤天平和電子天平來說,主要是指天平在不同載荷下所能控制線性偏差在規(guī)定范圍內(nèi)的能力。對(duì)機(jī)械天平大致有以下幾種常用的稱量方法:天平零點(diǎn)調(diào)定后,將被稱物直接放在稱量盤上,所得讀數(shù)即被稱物的質(zhì)量。這種稱量方法適用于一般的顆粒狀、粉狀及液態(tài)樣品。先將稱量瓶放在臺(tái)秤上粗稱,然后將瓶蓋打開放在同一稱盤上,根據(jù)所須樣品量(應(yīng)略多一點(diǎn))加砝碼,用藥勺緩慢加入樣品至臺(tái)秤平衡,蓋上瓶蓋,再拿到天平上準(zhǔn)確稱量并記錄讀數(shù)。10%內(nèi)為宜)后,再記錄第二次天平讀數(shù)。稱量方法是:準(zhǔn)確稱量一潔凈干燥的小燒杯,讀數(shù)后再適當(dāng)調(diào)整砝碼。2. 領(lǐng)取化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器,為化學(xué)實(shí)驗(yàn)作好儀器準(zhǔn)備。2. 配制鉻酸洗液100mL: 稱去K2Cr2O75g于250mL燒杯中,加水10mL,加熱使它溶解,冷卻后,緩緩加入90mL粗濃硫酸。(3)玻璃儀器洗滌的方法:。但滴定管、移液管等量器,不宜用強(qiáng)堿性的洗滌劑,以免玻璃受腐蝕而影響容積的準(zhǔn)確性。刷洗或洗滌劑洗過后,再用水連續(xù)淋洗數(shù)次,最后再用去離子水或蒸餾水蕩洗23次,以除去由自來水帶入的鈣、鎂、鈉、鐵、氯等離子。有些實(shí)驗(yàn)須嚴(yán)格要求無水,這時(shí),可將儀器放在烘箱中烘干(但容量器皿不能在烘箱中烘,以免影響體積準(zhǔn)確度)。思 考 題1. 儀器洗凈的標(biāo)志是什么? 不同類型的玻璃儀器應(yīng)用什么方法洗滌?2. 鉻酸洗液配制時(shí)應(yīng)注意什么? 新配制的鉻酸洗液應(yīng)是什么狀態(tài)及顏色?3. 為什么說鉻酸洗液不是萬能的? 應(yīng)如何正確使用鉻酸洗液?怎樣知道鉻酸洗液已經(jīng)失效?附表: 儀器清單名稱規(guī)格數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量燒杯400mL2只皮頭滴管2支燒杯250mL1只表面皿1塊燒杯100mL2只蒸發(fā)皿1只漏斗6cm1只量筒50mL1只玻璃棒2根量筒10mL1只石棉網(wǎng)1塊容量瓶250mL1只小口試劑瓶1000mL2只錐形瓶250mL3只塑料洗瓶500mL1只移液管10mL1支酒精燈1只移液管5mL1支試管夾1只移液管25mL1支試管刷1把牛角匙1把洗耳球1只實(shí)驗(yàn)二 粗食鹽的提純一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。Ca2+、Mg2+、SO42等離子可以選擇適當(dāng)?shù)脑噭┦顾鼈兎謩e生成難溶化合物的沉淀而被除去。三. 儀器和藥品儀器:布氏漏斗、吸濾瓶等藥品: HCl()、NaOH(2 )、BaCl2(1 )、Na2CO3(1 )、NH4C2O4( )、鎂試劑、pH試紙等。沉淀完全后,繼續(xù)加熱5分鐘,減壓過濾,濾液轉(zhuǎn)移至燒杯中,棄去不溶性雜質(zhì)和BaSO4沉淀。 ⑸冷卻后,減壓過濾,盡量將結(jié)晶抽干。 ⑵Ca2+:在第二組溶液中, (NH4)2C2O4溶液,產(chǎn)品溶液中應(yīng)無沉淀產(chǎn)生。二. 實(shí)驗(yàn)原理硫酸亞鐵銨(俗稱摩爾鹽)是一種復(fù)鹽:FeSO46H2O在空氣中亞鐵鹽通常都易被氧化,但生成復(fù)鹽FeSO4表6—1 有關(guān)鹽的溶解度(g/100g水)溫度(NH4)2SO4FeSO4(2)硫酸亞鐵的制備—1的H2SO4溶液,蓋上表面皿,在石棉網(wǎng)上小火加熱,使鐵屑與硫酸反應(yīng)至不再有氣泡冒出為止。算出已反應(yīng)的鐵屑的量并計(jì)算出生成的FeSO4的理論產(chǎn)量。(NH4)2SO4—1HCL和1mL —1KSNC溶液,再用水稀釋至25mL刻度,搖勻后,所呈現(xiàn)的紅色不得深于規(guī)定級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于弱酸及其共軛堿組成的緩沖溶液,其pH值的計(jì)算公式為:pH=pka+lg(C共軛堿/C酸) 對(duì)于弱堿及其共軛酸組成的緩沖溶液,其pH值的計(jì)算公式為:pH=pKw○pkb+lg(C堿 /C共軛酸)緩沖溶液的有效緩沖范圍為pKa177。① 緩沖溶液pH值的配制及其pH值的測定按下表配制4種緩沖溶液,測定前將溶液攪拌均勻,分別插入擦洗干凈的復(fù)合電極,測定其pH值,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄測定結(jié)果,并進(jìn)行理論計(jì)算,將理論計(jì)算值與測定值進(jìn)行比較。放熱反應(yīng)△H為負(fù)值,吸熱反應(yīng)△H為正值。:熱水失熱=(T2-T3)Gc冷水得熱=(T3-T1)Gc量熱計(jì)得熱=(T3-T1)Cp因?yàn)闊崴崤c冷水得熱之差即為量熱計(jì)得熱,故量熱計(jì)的熱容:Cp= (T2-T3)Gc-(T3-T1)Gc T3-T1三. 儀器和藥品儀器:分析天平、臺(tái)秤、溫度計(jì)(5一J—177。讓熱水靜置1—2min后,迅速測量其溫度T2,℃,并迅速將其倒入量熱計(jì)中,加上蓋并進(jìn)行攪拌,立即觀察溫度計(jì)讀數(shù),每20s記錄一次溫度,直至溫度上升到最高點(diǎn)后再繼續(xù)測量3min。5H2O晶體的質(zhì)量,用250ml容量瓶配制成溶液,正確計(jì)算出CuSO4溶液的濃度。如圖2所示,作出溫度、時(shí)間的曲線圖,求出△T。GJ/mol⑼百粉誤差 %注:⑴上述計(jì)算中假設(shè):溶液的比熱與水相同,;溶液的密度與水相同。)思 考 題,而對(duì)于所用CuSO4溶液的濃度與體積則要求比較精確??為什么?。二. 實(shí)驗(yàn)原理電解質(zhì)溶液中的離子反應(yīng)和離子平衡是化學(xué)變化和化學(xué)平衡的一個(gè)重要方面。弱電解質(zhì)在水溶液中存在下列電離平衡,例如一元弱酸:HA=H++A K=[H+][A]/[HA]同離子效應(yīng)和緩沖溶液:同離子效應(yīng)—在弱電解質(zhì)溶液中,加入與該弱電解質(zhì)有共同離子的強(qiáng)電解質(zhì)時(shí),使弱電解質(zhì)的電離度降低的現(xiàn)象,例如,在HAc溶液中加入NaAcHAc=H++Ac增加[Ac],平衡向左移動(dòng),使HAc電離度降低;同理在氨水溶液中加入氯化銨,增加[NH4+],可使電離度降低,[OH]降低。鹽類的水解:鹽類的水解反應(yīng)是由組成鹽的離子和水電離出來的H+或OH離子作用,生成弱酸或弱堿的反應(yīng)過程,水解反應(yīng)往往使溶液顯酸性或堿性。水解產(chǎn)物的濃度也是影響水解平衡移動(dòng)的因素。[ Bn]m= Ksp時(shí),溶液飽和[ Am+]n使一種難溶的電解質(zhì)轉(zhuǎn)化為另一種難溶電解質(zhì),即把一種沉淀轉(zhuǎn)化為另一種沉淀的過程稱為沉淀的轉(zhuǎn)化。9H2O(s),BiCl3(s),pH試紙,甲基橙,酚酞,鋅粒,Pb(Ac)2試紙。甲基橙PH值加鋅粒并加熱滴定值計(jì)算值 HCl HAc比較兩者酸性有何不同,為什么? 酸堿溶液的pH值用pH試紙測定下列溶液的pH值,并計(jì)算結(jié)果相比較。(2) NH3(2) NaAc溶液,搖勻后,用試紙測出其pH值,將溶液分成兩份, HCl, NaOH,分別再用試紙測出它們的pH值,與上面實(shí)驗(yàn)作比較,由此可得出什么結(jié)論。9H2O(s),加水溶解后,觀察溶液的顏色,把溶液分成三份,第一份留作比較用, HNO3溶液、搖勻。5. 沉淀的生成和溶解 沉淀的生成和溶解(1)(NH4) CaCl2溶液,觀察白色沉淀的生成,離心分離,棄去溶液, HAc溶液,有什么現(xiàn)象?寫出化學(xué)方程式,說明為什么?(2) AgNO3溶液10滴,加入 NaCl溶液10滴,離心分離,棄去溶液, 氨水溶液,有什么現(xiàn)象產(chǎn)生,寫出方程式。H2O溶液數(shù)滴,觀察并記錄三支試管中有無沉淀生成。 分步沉淀在離心試管中加入 K2CrO4溶液,混勻后,一面振蕩試管, AgNO3溶液, AgNO3后,離心分離,觀察現(xiàn)象。解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,并寫出反應(yīng)式。二. 實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制通常有直接法和間接法兩種。它們要采用間接法配制,即粗略地稱取一定量的物質(zhì)(或量取一定體積的溶液),配制成接近所需濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)或另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液測定其準(zhǔn)確濃度。酸堿指示劑都具有一定的變色范圍。然后,用小量筒量取此量的濃鹽酸,加入去離子水中,并稀釋成800mL,貯于玻璃塞細(xì)口瓶中,充分搖勻。長期使用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,最好裝入下口瓶中,瓶塞上部最好裝一堿石灰管。然后用配制好的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將酸式滴定管淌洗2—3次,再于管內(nèi)裝滿鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液;用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液將堿式滴定管淌洗2—3次,再于管內(nèi)裝滿NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液。反復(fù)滴定幾次,記下讀數(shù),分別求出體積比(VNaOH/VHCl),%之內(nèi),取其平均值。實(shí)驗(yàn)過程中把數(shù)據(jù)記錄在表中,實(shí)驗(yàn)后完成計(jì)算及討論。(五)記錄和計(jì)算:1. 濃 HCl溶液體積= 固體NaOH的質(zhì)量= 列出算式并算出答案2. NaOH溶液與鹽酸溶液濃度的比較(1) 以甲基橙為指示劑(2) 以酚酞為指示劑 次序記錄 項(xiàng)目 ⅠⅡⅢNaOH終讀數(shù)(mL)NaOH初讀數(shù)(mL)V NaOH (mL)HCl終讀數(shù)(mL)HCl初讀數(shù)(mL)V HCl (mL)V NaOH/ V HClV NaOH/ V HCl個(gè)別測定誤差平均偏差相對(duì)平均偏差(六)結(jié)果與討論:(略)思 考 題1. 滴定管在裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前為什么要用此溶液淌洗內(nèi)壁2—3次?用于滴定的錐形瓶或燒杯是否需要干燥? 要不要用標(biāo)準(zhǔn)溶液淌洗?為什么?2. 為什么不能用直接配制法配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?3. 配制HCl溶液及NaOH溶液所用的水的體積,是否需要準(zhǔn)確量度? 為什么?4. 裝NaOH溶液的瓶或滴定管,不宜用玻塞,為什么?5. 用HCl溶液滴定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)是否可用酚酞作指示劑?6. 在每次滴定完成后,為什么要將標(biāo)準(zhǔn)溶液加至滴定管零點(diǎn)或零點(diǎn)附近,然后進(jìn)行第二次滴定?7. 在HCl溶液與NaOH溶液濃度比較的滴定中,以甲基橙和酚酞作指示劑,所得的溶液體積比是否一致? 為什么?實(shí)驗(yàn)八 酸堿溶液濃度的標(biāo)定一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 進(jìn)一步練習(xí)滴定操作。鄰苯二甲酸氫鉀的結(jié)構(gòu)式為:,其中只有一個(gè)可電離的H+離子。NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液與HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,一般只需要標(biāo)定其中一種,另一種則通過NaOH溶液與HCl溶液滴定的體積比算出。四. 實(shí)驗(yàn)步驟本實(shí)驗(yàn)只標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液1. HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定: 在電子分析天平上,準(zhǔn)確稱取已烘干的無水碳酸鈉三份(其重量按消耗2040mLHCl溶液計(jì),請(qǐng)自己計(jì)算),置于3只250mL錐形瓶中,加水約30mL,溫?zé)?,搖動(dòng)使之溶解,以甲基橙為指示劑,即為終點(diǎn)。放入250mL錐形瓶中,用50mL煮沸后剛剛冷卻的水使之溶解(如沒有完全溶解,可稍微加熱)。2. HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。3. 了解雙指示劑法測定堿液中NaOH和Na2CO3含量的原理。常用的兩種指示劑是酚酞和甲基橙。根據(jù)VV2可以計(jì)算出試液中NaOH和Na2CO3的含量x,計(jì)算式如下:xNaOH=( V1V2)cHClMNaOH/V試x Na2CO3=V2cHClM Na2CO3/V試式中:c—濃度,; x—NaOH或Na2CO3的含量,; M—物質(zhì)的摩爾質(zhì)量,; V—溶液的體積,單位為mL。四. 實(shí)驗(yàn)步驟1. 容量瓶、移液管的使用及相對(duì)校準(zhǔn):(1) 洗凈1支25mL移液管,認(rèn)真、多次練習(xí)移液管的使用方法。2. 用移液管準(zhǔn)確移取堿液25mL,加酚酞指示劑1滴(或混合指示劑2滴), ,邊滴邊充分搖動(dòng),以免局部酸度太高,使Na2CO3直接被滴至H2CO3。3. 某固體試樣,可能含有Na2HPO4和NaH2PO4及惰性雜質(zhì)。用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酚酞終點(diǎn)時(shí),耗去酸V1mL,繼續(xù)以甲基橙為指示劑滴定至終點(diǎn)時(shí)又耗去酸V2mL 。二. 實(shí)驗(yàn)原理乙二胺四乙酸,簡稱EDTA,常用H4Y表示,難溶于水,(),在分析實(shí)驗(yàn)中通常使用其二鈉鹽配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。EDTA溶液若用于測定水、石灰石或白云石中CaO、MgO的含量,則宜用CaCO3為基準(zhǔn)物。當(dāng)用EDTA溶液滴定時(shí),由于EDTA能與Ca2+離子形成比CaInd更加穩(wěn)定的絡(luò)離子,因此在滴定終點(diǎn)附
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