【正文】 將準(zhǔn)確稱量的固體物質(zhì)在燒杯中溶解，然后再將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，轉(zhuǎn)移時(shí)，一手（常為右手）拿玻棒，將其伸入容量瓶口，一端輕靠瓶口內(nèi)壁并傾斜；另一手拿燒杯，使燒杯嘴緊貼玻棒，慢慢傾斜燒杯，使溶液沿玻棒流下，溶液全部流完后，將燒杯輕輕沿玻棒上提，同時(shí)將燒杯直立，使附著在玻棒與燒杯嘴之間的溶液流回?zé)蜓夭０粝铝?圖112)。繼續(xù)加去離子水至接近標(biāo)線12cm時(shí)等待12min，使瓶頸內(nèi)壁的溶液流下。 若是稀釋溶液，則用移液管吸取一定體積的溶液于容量瓶中，直接加去離子水稀釋至刻度，具體操作同上。 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄、處理和實(shí)驗(yàn)報(bào)告 學(xué)生應(yīng)有專門的、預(yù)先編有頁碼的實(shí)驗(yàn)記錄本，不得撕去任何一頁。記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)要實(shí)事求是，切忌隨意拼湊或偽造數(shù)據(jù)。 進(jìn)行記錄時(shí)，對(duì)文字記錄，應(yīng)整潔；對(duì)數(shù)據(jù)記錄，應(yīng)采用一定的表格形式，這樣就更為清楚明白。算術(shù)平均值為 相對(duì)偏差為 平均偏差為 相對(duì)平均偏差為 標(biāo)準(zhǔn)偏差為 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 對(duì)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理，有時(shí)是大宗數(shù)據(jù)的處理，甚至有時(shí)還要進(jìn)行總體和樣本的大宗數(shù)據(jù)的處理。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告一般包括以下內(nèi)容。 三、主要儀器與試劑 列出實(shí)驗(yàn)中所要使用的主要試劑和儀器。這一部分是實(shí)驗(yàn)報(bào)告的關(guān)鍵，必須認(rèn)真書寫，同時(shí)嚴(yán)格注意所有讀數(shù)的有效數(shù)字?！局饕噭┖蛢x器】 儀器：50mL酸式滴定管；50mL堿式滴定管；錐形瓶；250mL錐形瓶。為了準(zhǔn)確測(cè)定滴定劑消耗的體積，必須學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、滴定管的正確操作和滴定終點(diǎn)的判斷。在酸堿滴定過程中，計(jì)量點(diǎn)前后pH會(huì)發(fā)生突躍（滴定突躍），只要選擇變色范圍全部或部分落入滴定突躍范圍的指示劑即可用來指示滴定終點(diǎn)，保證滴定誤差小于177。借此，可使學(xué)生逐步熟練掌握滴定分析基本操作技術(shù)和正確判斷終點(diǎn)的能力。 2）HCl溶液的配制在通風(fēng)櫥中用潔凈的10mL量筒量取濃HCl ～，倒入預(yù)先裝入一定體積去離子水的500mL試劑瓶中，用去離子水稀釋至總體積約為500mL，蓋上玻璃塞，搖勻，貼上標(biāo)簽，2人共用。，加入約20mL去離子水，再加入甲基橙指示劑1滴，用酸式滴定管滴出 ，特別注意練習(xí)酸式滴定管加一滴和半滴溶液的操作，滴定至溶液從黃色轉(zhuǎn)化為橙色為終點(diǎn)。然后再將酸堿滴定管加滿，記錄起始讀數(shù)，重復(fù)上面的操作2次直至滴定終點(diǎn)到達(dá)。重點(diǎn)判斷滴定終點(diǎn)并進(jìn)行讀數(shù)記錄。表11 鹽酸滴定氫氧化鈉滴定編號(hào)123VNaOH (ml)VHCl (ml)VHCl /VNaOHVHCl /VNaOH平均值相對(duì)平均偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表12 氫氧化鈉滴定鹽酸滴定編號(hào)123VHCl (ml)VNaOH (ml)VNaOH /VHCl VNaOH /VHCl平均值相對(duì)平均偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差請(qǐng)注意所有數(shù)據(jù)的有效數(shù)字【思考題】 1．NaOH和HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液能否用直接配制法配制？為什么？配制時(shí)可用量筒量取濃HCl，用臺(tái)秤稱取NaOH(s)，而不用吸量管和分析天平，為什么？2．標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前，為什么要用待裝溶液涮洗2～3次？錐形瓶是否也需事先涮洗或烘干？3．為什么HCl溶液滴定NaOH溶液時(shí)，常選擇甲基橙作指示劑，而NaOH溶液滴定HCl溶液時(shí)，常選擇酚酞作指示劑？，為什么說只要半分鐘內(nèi)不褪色即為到達(dá)滴定終點(diǎn)？【相關(guān)知識(shí)鏈接】甲基橙：其化學(xué)名稱為4[[4(二甲氨基)苯基]偶氮基]苯磺酸鈉鹽；對(duì)二甲氮基偶苯磺酸鈉；甲基橙 4(4二甲氨基)苯基偶氮基)苯磺酸鈉。2．學(xué)習(xí)容量瓶、移液管的使用方法，進(jìn)一步熟練酸式滴定管的操作方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】 碳酸鈉是重要的化工原料之一，作為制造其他化學(xué)品的原料、清洗劑、洗滌劑，廣泛應(yīng)用于輕工日化、建材、化學(xué)工業(yè)、食品工業(yè)、冶金、紡織、石油、國防、醫(yī)藥等領(lǐng)域?？蛇x用甲基橙為指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珪r(shí)，即為終點(diǎn)。濃鹽酸易揮發(fā)出HCl氣體，不能直接配制準(zhǔn)確濃度的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。本實(shí)驗(yàn)以采用無水碳酸鈉作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定HCl溶液。常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有銀、銅、鋅、鋁、鐵等純金屬及氧化物、重鉻酸鉀、碳酸鉀、氯化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、草酸、硼砂等純化合物。 g無水碳酸鈉，置于250 mL 錐形瓶中，加入2030 mL水使其完全溶解。 mL純堿試樣溶液于錐形瓶中，加入23滴甲基橙指示劑。根據(jù)記錄的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分別計(jì)算出HCl溶液的準(zhǔn)確濃度和純堿中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并計(jì)算三次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。L1）相對(duì)平均偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表22 純堿中碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定滴定編號(hào)123m純堿試樣VHCl (mL)V試樣(mL)純堿中碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的平均值相對(duì)平均偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差請(qǐng)注意所有數(shù)據(jù)的有效數(shù)字【附注】 1．反應(yīng)本身由于產(chǎn)生H2CO3 會(huì)使滴定突躍不明顯，致使指示劑顏色變化不夠敏銳，因此，接近滴定終點(diǎn)之前，可加熱煮沸溶液，并搖動(dòng)以趕走CO2，冷卻后再滴定?！舅伎碱}】 1．為什么HCl溶液不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液？常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有哪些？2． 無水碳酸鈉保存不當(dāng)，吸收部分水分，對(duì)標(biāo)定結(jié)果和總堿度測(cè)定結(jié)果分別有什么影響？【相關(guān)知識(shí)鏈接】甲基橙知識(shí)介紹物 質(zhì)分子結(jié)構(gòu)性質(zhì)分子量變色范圍甲基橙Methyl Orange1份溶于500份水中，稍溶于水而呈黃色，易溶于熱水，溶液呈金黃色，幾乎不溶于乙醇?！局饕噭┖蛢x器】儀器：堿式滴定管；錐形瓶；容量瓶；移液管；燒杯；洗瓶。常使用甲醛法測(cè)定硫酸銨中含氮量。本實(shí)驗(yàn)采用甲醛法測(cè)定銨態(tài)氮肥硫酸銨中的含氮量。常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4，簡寫為KHP）和草酸（H2C2O4【實(shí)驗(yàn)步驟】1． mol待溶液冷卻后，加入23 %酚酞指示劑，用待標(biāo)定的NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)（如果較長時(shí)間微紅色慢慢褪去，是由于溶液吸收了空氣中的二氧化碳所致），記錄所消耗NaOH溶液的體積。％酚酞指示劑， mol放置1min后，用已標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色為終點(diǎn)。%，%。處理方法如下：%甲基紅指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液顏色由紅色變?yōu)辄S色即為終點(diǎn)。(紅)～(黃)酚酞Phenolphthalein酚酞為白色粉末。用過量的H3BO3溶液吸收釋放出的NH3，然后采用甲基紅與溴甲酚綠的混合指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液直接滴定吸收液中生成的H2BO3，至灰色即為終點(diǎn)。顯然前一種方法更為簡便。 3. 掌握配位滴定法測(cè)定水的總硬度的原理和方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】 水的總硬度是指水中所含鈣、鎂離子的總量，它是水質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo)。鉻黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物穩(wěn)定性順序?yàn)椋篬CaY]2 [MgY]2 [MgIn] [CaIn]。水樣中，常存在 Fe3+，A13+ ，Cu2+，Pb2+，Zn2+ ，Mn2+等金屬離子，將會(huì)影響對(duì)終點(diǎn)的干擾甚至使滴定不能進(jìn)行。為了提高滴定終點(diǎn)的敏銳性，氨性緩沖溶液中可加入一定量的Mg2+EDTA（MgY2， MgY2）予以改善或者使用KB混合指示劑指示終點(diǎn)（紫紅至藍(lán)綠）。市售的EDTA二鈉鹽中含有EDTA酸和水分，如不經(jīng)過精制和烘干，就不能采用直接配制法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)定EDTA時(shí)，應(yīng)盡量選擇與被測(cè)組分相同的基準(zhǔn)物質(zhì)，使標(biāo)定和測(cè)定的條件一致，可減少測(cè)量誤差。L1 EDTA溶液的配制及標(biāo)定1） molLl鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量（）CaCO3于小燒杯中，加幾滴水使其成糊狀。 3）EDTA溶液的標(biāo)定 mL 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 mL錐形瓶中，依次加入2 mL MgY2溶液，5 mL 氨性緩沖溶液和12滴鉻黑T指示劑，搖勻。量筒量取100 mL水樣于錐形瓶中，加5 mL三乙醇胺（若水樣含有重金屬離子，需加入5mL Na2S溶液），加入10 mL 氨性緩沖溶液及24滴鉻黑T指示劑，搖勻，立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。%，%。常用的金屬指示劑，測(cè)定鈣、鎂、鋇、銦、錳、鉛、鈧、鍶、鋅和鋯等。試劑：ZnO（基準(zhǔn)物質(zhì)，在800 0C灼燒至恒重，然后放入干燥器內(nèi)冷卻后備用）；乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）；%二甲酚橙（XO）水溶液；20%六亞甲基四胺[(CH2 )6N4]溶液（pH ，稱取200g溶于水，加入40 mL 濃鹽酸，稀釋至1L）； 1：1 HCl溶液； moIL1 HNO3 溶液，加熱使其完全溶解，稀釋至1L)。測(cè)定時(shí)先將試液酸度調(diào)節(jié)至pH≈1，此時(shí)由于EDTA和二甲酚橙的酸效應(yīng)較大，EDTA和二甲酚橙均不與Pb2+反應(yīng)，而Bi3+與兩者反應(yīng)；加入XO指示劑，此時(shí)溶液呈紫紅色，然后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液顏色由紫紅色經(jīng)紅色、橙色突變至亮黃色即為第一個(gè)終點(diǎn)，根據(jù)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及相關(guān)數(shù)據(jù)可計(jì)算出試樣中Bi的含量。【實(shí)驗(yàn)步驟】 1． molLl 的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量（ g）ZnO于小燒杯中，加幾滴水使其成糊狀，逐滴遞加35 mL 1：1 HCl，略為轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯底，使試樣完全溶解。記錄所消耗EDTA溶液的體積，平行測(cè)定3次。平行測(cè)定三次。%，%。L1)相對(duì)平均偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表52 Bi3+、Pb2+的含量滴定編號(hào)123V1EDTA (mL)V試樣 (mL)PBi(gL1)相對(duì)平均偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差請(qǐng)注意所有數(shù)據(jù)的有效數(shù)字【思考題】 1．滴定Bi3+需控制溶液酸度pH≈l，若酸度過低或過高對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？實(shí)驗(yàn)中是如何控制所需酸度的？ 2．滴定Pb2+前要調(diào)節(jié)pH≈5，為什么用(CH2 )6N4而不使用強(qiáng)堿或氨水、乙酸鈉等弱堿？(CH2 )6N4加入量過多或過少會(huì)對(duì)滴定產(chǎn)生什么影響？【相關(guān)知識(shí)鏈接】二甲酚橙知識(shí)介紹 物 質(zhì)分子結(jié)構(gòu)性質(zhì)分子量變色范圍二甲酚橙xylenol orange (OX）紅棕色結(jié)晶性粉末。%的水溶液使用。L1 KMnO4溶液（A液）。4. 在105110℃烘干一小時(shí)并冷卻的草酸鈉基準(zhǔn)試劑。水樣COD 的測(cè)定，會(huì)因加入氧化劑的種類和濃度、反應(yīng)溶液的溫度、酸度和時(shí)間，以及催化劑的存在與否而得到不同的結(jié)果。因此，常用高錳酸鹽指數(shù)這一術(shù)語作為水質(zhì)的一項(xiàng)指標(biāo)，以有別于重鉻酸鉀法測(cè)定的化學(xué)需氧量。再用KMnO4溶液回滴過量的Na2C2O4，通過計(jì)算求得高錳酸鹽指數(shù)值。 滴定速度：先慢后快再慢。L1 KMnO4溶液（A液） KMnO4于500mL燒杯中，加入約170mL水，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸狀態(tài)15~20min，中間可補(bǔ)充適量水，使溶液最后體積在150mL左右。L1 KMnO4 溶液（B液） A液于500mL試劑瓶，用新煮沸且剛冷卻的蒸餾水稀釋、定容并搖勻，避光保存，臨時(shí)配制。從冒出的第一個(gè)大氣泡開始，（紅色不應(yīng)褪去）。再用KMnO4 B液滴定至終點(diǎn)，記錄所用滴定劑的體積，體積記錄為V2 。表61 數(shù)據(jù)記錄表格如下：滴定編號(hào)123V1 (mL)V2 (mL)COD值COD平均值相對(duì)平均偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差COD計(jì)算公式如下： COD(O2,mg/L)= 注意事項(xiàng) 在水浴加熱完畢后，溶液仍應(yīng)保持淡紅色，如變淺或全部褪去，說明高錳酸鉀的用量不夠。COD 反映了水體受還原性物質(zhì)污染的程度，這些還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等?！局饕噭┘皟x器】 試劑：KI固體；10%KI溶液； Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液（ mol? Ll）：稱取13 g Na2S2O3純I2可以作為基準(zhǔn)物質(zhì)使用，按照直接法來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液?！緦?shí)驗(yàn)步驟】 1．? LlK2Cr2O7溶液的配制： K2Cr2O7于小燒杯中，溶解定容于250mL容量瓶中。取出后，加入50100mL蒸餾水(稀釋的原因是減少溶液中過量I被氧化的速度；避免Na2S2O3的分解反應(yīng))，立刻用需標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至試液為黃綠色（為什么），加入2mL淀粉溶液（避免較多的I2于淀粉結(jié)合），繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失（溶液為亮綠色），即為終點(diǎn)，記錄所消耗滴定劑的體積，平行測(cè)定3次，求出Na2S2O3溶液濃度。 3．葡萄糖含量的測(cè)定 mL 稀釋后的葡萄糖注射液(%)于250 mL錐形瓶中， mol用小表面皿將錐形瓶蓋好，放置10 ~ 15 min．然后加2 mL 6 mol根據(jù)滴定所消耗的體積分別計(jì)算Na2S2O3溶液、I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和葡萄糖含量，并計(jì)算三次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。L－１)平均濃度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表73 葡萄糖含量的測(cè)定滴定編號(hào)123V Na2S2O3 (ml)葡萄糖的濃度(mol5H2O）一般都含有少量S、Na2SONa2CO3及NaCl等雜質(zhì)，同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解，通常先配制近似濃度的Na2S2O3溶液，用間接碘法來標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度。實(shí)驗(yàn)八 可溶性氯化物中氯含量的測(cè)定（莫爾法）【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?．學(xué)習(xí)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)