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正文內(nèi)容

無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)(文件)

 

【正文】 和電離平衡(1) HAc溶液,加入1滴甲基橙指示劑,搖勻,溶液是什么顏色?再加入少量NaAc固體,使它溶解后,溶液的顏色有何變化?解釋之。3. 緩沖溶液的性質(zhì)(1)在試管中加10mL蒸餾水,用pH試紙測(cè)其pH值,將其分成兩份, NaOH溶液,測(cè)定它們的pH值,與蒸餾水的pH值作比較,記下pH值的改變。NaCl、NH4Cl、Na2S、NH4Ac、Na2CONaH2PONa2HPO4(2)試管中加入少量Fe(NO3)3然后將NaHCO3倒入Al2(SO4)3中,觀察有何現(xiàn)象?試從水解的移動(dòng)解釋。(2) CaClMgCl2和FeCl3溶液倒入試管中, NH3通過上述三個(gè)實(shí)驗(yàn)比較Ca(OH)Mg(OH)2和Fe(OH)3溶解度的相對(duì)大小,并加以解釋。 沉淀的轉(zhuǎn)化 AgNO3溶液,振蕩試管,觀察反應(yīng)產(chǎn)物的顏色和狀態(tài), Na2S,觀察反應(yīng)產(chǎn)物的顏色有何變化。2. NaOH混合,問所得到溶液是否有緩沖作用? 這個(gè)溶液的pH值在什么范圍內(nèi)?3. 加熱對(duì)水解有何影響? 為什么?4. 沉淀氫氧化物是否一定要在堿性條件下進(jìn)行? 是不是溶液的堿性越強(qiáng),氫氧化物就沉淀得越完全?5. 如何配制錫、銻、鉍鹽的溶液?6. 沉淀的溶解和轉(zhuǎn)化的條件各有哪些?實(shí)驗(yàn)七 滴定操作和酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及濃度比較一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)滴定管的準(zhǔn)備和滴定操作。初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。(2)間接法:日常工作中,大部分物質(zhì)大多不能滿足直接法配制條件,如酸堿滴定法中常用的氫氧化鈉和鹽酸,氧化還原法中Na2S2O3和KMnO4等標(biāo)準(zhǔn)溶液,都不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。也可用另一已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液,再根據(jù)它們的體積比得該溶液的濃度。1. 溶液的配制: (,約12mol. L1)的體積。在配制溶液后均須立即貼上標(biāo)簽。3. 先用水將酸式滴定管內(nèi)壁沖洗2—3次。取錐形瓶(250mL)一只,洗凈后放在堿式滴定管下,以每分鐘約10mL的速度放出約20mLNaOH溶液于錐形瓶中,加入一滴甲基橙指示劑,用HCl溶液滴定至溶液由黃色變橙色為止,讀取并記錄NaOH溶液及HCl溶液的精確體積。六. 實(shí)驗(yàn)報(bào)告示例在預(yù)習(xí)時(shí)要求在實(shí)驗(yàn)記錄本上寫好下列示例之(一)、(二)、(三)、(四),畫好(五)之表格和做好必要的計(jì)算。5. 計(jì)算NaOH溶液與HCl溶液的體積比。用酸性基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)以酚酞為指示劑標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。由于Na2CO3易吸收空氣中的水分,因此采用市售基準(zhǔn)試劑級(jí)的Na2CO3時(shí)應(yīng)預(yù)先于180℃下使之充分干燥,并保存于干燥器中,標(biāo)定時(shí)常以甲基橙為指示劑。三. 試劑,鄰苯二甲酸氫鉀(),甲基橙指示劑,酚酞指示劑。2. NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取三份已在105110℃烘干1小時(shí)以上的鄰苯二甲酸氫鉀(),(取此量的依據(jù)是什么?)。五. 記錄和計(jì)算1. HCl溶液的標(biāo)定。2. 學(xué)習(xí)容量瓶、移液管的校準(zhǔn)方法。此法方快速,在生產(chǎn)中應(yīng)用普遍。再加入甲基橙指示劑,溶液呈黃色,滴定至終點(diǎn)時(shí)呈橙色,此時(shí)NaHCO3被滴定成H2CO3,HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量V2。三. 試劑 ,甲酚紅和百里酚藍(lán)混合指示劑,甲基橙指示劑,酚酞指示劑。經(jīng)相互校準(zhǔn)后,此容量瓶與移液管可配套使用。五. 記錄與計(jì)算(略)六. 結(jié)果與討論(略)思 考 題1. 堿液中的NaOH及Na2CO3含量是怎樣測(cè)定的?2. 如欲測(cè)定堿液的總堿度,應(yīng)采用何種指示劑? 。,可能為NaOH或NaHCO3或Na2CO3或共存物質(zhì)的混合液。3. 熟悉鈣指示劑的使用。通常選用其中與被測(cè)物組分相同的物質(zhì)作基準(zhǔn)物,這樣,可減小誤差。其變色原理如下: 用“H3Ind” 表示鈣指示劑,在水溶液中的離解為:H3Ind→ 2H++HInd2在pH≥12的溶液中,HInd2離子與Ca2+離子形成比較穩(wěn)定的絡(luò)離子,反應(yīng)如下:HInd2 +Ca2+→CaInd+ H+純藍(lán)色 酒紅色故當(dāng)在鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鈣指示劑時(shí),溶液呈酒紅色。首先可加HCl溶液,其反應(yīng)如下:CaCO3+2HCl= CaCl2+CO2+ H2O然后把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋,制成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。其鈉鹽的溶解度為120 ,其水溶液的pH=,其標(biāo)準(zhǔn)溶液通常采用間接法配制。根據(jù)V與V2的關(guān)系判斷該堿液的組成:關(guān)系組成V1>V2V1<V2V1=V2V1=0 V2>0V1>0 V2=0實(shí)驗(yàn)十 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。試擬定分析方案,測(cè)定其中Na2HPO4和NaH2PO4的含量。滴定至酚酞恰好褪色為止,此時(shí)即為終點(diǎn),記下所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1。(2)取清潔、干燥的250mL容量瓶1只,用25mL的移液管準(zhǔn)確移取純水10次,放入容量瓶中(在此處,應(yīng)強(qiáng)調(diào)操作的準(zhǔn)確,而不是快速)。雙指示劑中的酚酞指示劑可用甲酚紅和百里酚藍(lán)混合指示劑代替。在試液中先加酚酞,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛剛退去。4. 了解混合指示劑的使用及其優(yōu)點(diǎn)。 次序記錄項(xiàng)目ⅠⅡⅢ稱量瓶+ Na2CO3 (前)g稱量瓶+ Na2CO3 (后)gNa2CO3的質(zhì)量g HCl 終讀數(shù) mLHCl初讀數(shù) mLVHCl mL cHCl 平均cHCl 個(gè)別測(cè)定的絕對(duì)誤差相對(duì)平均誤差C1=2mⅠ/ (Ⅰ)C2=2mⅡ/ (Ⅱ)C3=2mⅢ/ (Ⅲ)(式中m為基準(zhǔn)物質(zhì)量)CNaOH= cHClVHCl /VNaOH3. 討論(略)。冷卻后加入2滴酚酞指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色半分鐘內(nèi)不退,即為終點(diǎn)。記下HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量,重復(fù)測(cè)定三次,并計(jì)算出HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(cHCl)。標(biāo)定NaOH溶液還是HCl溶液,要視采用何種標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定何種樣品而定。標(biāo)定時(shí)的反應(yīng)式為: KHC8H4O4+ NaOH= KNaC8H4O4+ H2O鄰苯二甲酸氫鉀用作基準(zhǔn)物質(zhì)的優(yōu)點(diǎn):(1)易于獲得純品;(2)易于干燥,不吸濕;(3)摩爾質(zhì)量大,可相對(duì)降低稱量誤差。2. 學(xué)習(xí)酸堿溶液濃度的標(biāo)定方法。(一般實(shí)驗(yàn)均要求這樣)實(shí)驗(yàn)七 滴定操作和酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及濃度比較(一)日期: 年 月 日(二)目的:(三)原理:(四)實(shí)驗(yàn)步驟:1. 2. 溶液3. 酸、堿式滴定管的清洗,酸式滴定管的涂油,酸、堿式滴定管的試漏、趕氣泡。5. 以酚酞為指示劑,用NaOH溶液滴定HCl溶液,終點(diǎn)由無色變微紅色,其他手續(xù)同上。然后排出兩滴定管管尖氣泡;練習(xí)并初步掌握酸式和堿式滴定管的滴定操作以及控制液滴大小和滴定速度的方法。2. 用鉻酸洗液清洗酸式和堿式滴定管個(gè)一支。同樣,在臺(tái)秤上迅速稱出,置于燒杯中,立即用少量水溶解,并轉(zhuǎn)移至1000mL具橡皮塞的細(xì)口瓶中,加水至400mL,充分搖勻。(強(qiáng)堿與強(qiáng)酸的滴定),其突越范圍為pH4—10,應(yīng)當(dāng)選用在此范圍內(nèi)變色的指示劑,例如甲基橙或酚酞等。這種確定濃度的操作稱為標(biāo)定。(1)直接法:準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后,在容量瓶?jī)?nèi)稀釋到一定體積,即可算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。3. 練習(xí)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和體積的比較。思 考 題1. 已知H3PONaH2PONa2HPO4和Na3PO4四種溶液的物質(zhì)的量濃度相同,它們依次分別顯酸性、弱酸性、弱堿性和堿性。 AgNO3溶液。(3) CaClMgCl2和FeCl3溶液倒入試管中, NH3(3) Na2S溶液,觀察現(xiàn)象,離心分離,棄去溶液, HNO3溶液少許,加熱,有何現(xiàn)象?寫出化學(xué)方程式,說明為什么?小結(jié)沉淀溶解的條件。第三份試液小火加熱,比較三份溶液的顏色有何不同?為什么?(3)在試管中加少量BiCl3(s),再加少量水,搖勻后,有什么現(xiàn)象?用pH試紙測(cè)定溶液的pH值, HCl至溶液變澄清為止(恰好溶解),再用水稀釋這一溶液,又有什么變化?怎樣用平衡原理解釋上面的現(xiàn)象。(3)欲配制pH=, NaAc溶液,應(yīng)各取多少體積?計(jì)算并配制后,用精密pH試制測(cè)定所配溶液的pH值,同時(shí)驗(yàn)證其有無緩沖能力。H2O溶液,加1滴酚酞指示劑,搖勻,溶液是什么顏色?再加入少量NH4Cl(s),使它溶解后,溶液的顏色有何變化?為什么?(3) ,檢查試管口有沒有H2S氣體逸出?(用什么方法檢查?) NaOH溶液,使管內(nèi)溶液顯堿性,檢查有沒有H2S氣體逸出?,使管內(nèi)溶液顯酸性,還有沒有H2S氣體產(chǎn)生?解釋這些現(xiàn)象?寫出反應(yīng)方程式。 NaOH, NH3四. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 強(qiáng)電解質(zhì)和弱電解質(zhì) 比較鹽酸和醋酸的酸性(1)在兩支試管中, HAc,再各滴1滴甲基橙指示劑,稀釋至5mL,觀察溶液的顏色。一般來說,溶度積大的難溶電解質(zhì)容易轉(zhuǎn)化為溶度積小的難溶電解質(zhì)。[ Bn]m<Ksp時(shí),溶液未飽和,無沉淀析出。沉淀溶解平衡:在難溶電解質(zhì)的飽和溶液中,未溶解的固體和溶解后形成的離子間存在多相平衡AnBm(s)=nAm++mBn Ksp=[ Am+]n[ Bn]mKsp表示在難溶電解質(zhì)飽和溶液中,難溶電解質(zhì)離子濃度冪的乘積,稱為溶度積,溶度積大小與難溶電解質(zhì)的溶解有關(guān),它反映了物質(zhì)的溶解力。弱酸強(qiáng)堿所生成的鹽進(jìn)行水解,生成弱酸和OH離子,使溶液呈堿性;強(qiáng)酸弱堿所生成的鹽進(jìn)行水解,生成弱堿和H+離子,使溶液呈酸性;弱酸弱堿所生成的鹽進(jìn)行水解,生成弱酸和弱堿,溶液的酸堿性視弱酸與弱堿的相對(duì)強(qiáng)度而定。緩沖溶液—弱酸及弱酸鹽(或弱堿及弱堿鹽)的混合溶液,其pH值能在一定范圍內(nèi)不受少量酸或堿或稀釋的影響發(fā)生顯著變化。無機(jī)化學(xué)反應(yīng)大多數(shù)是在水溶液中進(jìn)行的,參與這些反應(yīng)的物質(zhì)主要是酸、堿、鹽,它們都是電解質(zhì),在水溶液中能夠電離成帶電的離子。?NaOH與HCl、NaOH與HAc的中和熱是否相同,為什么?實(shí)驗(yàn)六 電解質(zhì)溶液與離子平衡一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 加深對(duì)電離平衡、同離子效應(yīng)、鹽類水解等理論的理解。⑵圖1所示的簡(jiǎn)易量熱計(jì),它并非嚴(yán)格絕熱,在實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi),量熱計(jì)不可避免地會(huì)與環(huán)境發(fā)生少量熱交換,攪拌也會(huì)引起熱量。c J(5)冷水得熱(T3—T1)五. 數(shù)據(jù)記錄和處理記錄測(cè)定量熱計(jì)熱容量每隔20s的溫度讀數(shù)。⑶ CuSO4溶液100ml,注入干凈的量熱計(jì)中。如圖2所示,作出溫度、時(shí)間的曲線圖,求出△T(即T3—T1)。50℃,1/10℃)、保溫杯、容量瓶(250ml)、移液管(50 mL)藥品:CuSO4 5H2O晶體()、鋅粉()四. 實(shí)驗(yàn)步驟1.測(cè)定量熱計(jì)的熱容(Cp)量熱計(jì)裝置如圖1所示。例如:在恒壓下,即反應(yīng)的焓變△H=——l。編號(hào)配制溶液()pH測(cè)定值PH計(jì)算值1()+NH4Cl()2HAc( )+NaAc( )3HAc( )+NaAc( )4HAc( )、NaAc( )② 試驗(yàn)緩沖溶液的緩沖作用(約10滴),搖勻,用酸度計(jì)測(cè)定其pH值;(約20滴),搖勻,測(cè)定其pH值,記錄測(cè)定結(jié)果,并與計(jì)算值進(jìn)行比較。1。標(biāo)準(zhǔn)溶液(實(shí)驗(yàn)室配制):Ⅰ級(jí)試劑 含F(xiàn)e3+Ⅱ級(jí)試劑 含F(xiàn)e3+Ⅲ級(jí)試劑 含F(xiàn)e3+思 考 題1. 為什么要首先除去鐵屑表面的油污?2. 為什么在制備過程中溶液始終呈酸性?實(shí)驗(yàn)四 緩沖溶液的配制和性質(zhì)一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)緩沖溶液的配制方法,并試驗(yàn)其緩沖作用。6H2O晶體。(3)硫酸亞鐵銨的制備根據(jù)FeSO4的理論量,按1:1的比例稱取一定量的(NH4)2SO4固體配成飽和溶液,加到硫酸亞鐵溶液中,—1的H2SO4溶液至pH=1—2。在加熱過程中需不斷添加水以補(bǔ)充失去的水分。7 H2OFeSO4(NH4)2SO4(NH4)2SO4 ⑶Mg2+:在第三組溶液中,分別加入23滴2 NaOH溶液,使溶液呈堿性,再各加入23滴鎂試劑,產(chǎn)品溶液中應(yīng)無天藍(lán)色沉淀產(chǎn)生。將結(jié)晶轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中,在石棉網(wǎng)上小火烘干。 ⑵在濾液中加入1ml2 NaOH和3ml l mol..Ll Na2CO3,加熱至沸,待沉淀沉降后,在上層清液中滴加1 Na2CO3溶液至不再產(chǎn)生沉淀為止,減壓過濾。四. 實(shí)驗(yàn)步驟 ⑴在臺(tái)秤上稱取8g粗食鹽,放入小燒杯中,加30ml水加熱使其溶解。首先,在粗食鹽溶液中加入稍微過量的BaCl2溶液,除去SO42,反應(yīng)式為:Ba2++ SO42=BaSO4↓然后在溶液中再加入NaOH和Na2CO3溶液,除去Ca2+、Mg2+和過量的Ba2+:Ca2++ CO32=CaCO3↓Mg2++2OH=Mg(OH)2↓Ba2++ CO32=BaCO3↓過量的NaOH和Na2CO3用鹽酸中和。較大的儀器或者在洗滌后需立即使用的儀器,為了節(jié)省時(shí)間,可將水盡可能瀝干后,加入少量丙酮或乙醇潤(rùn)洗(使用后的乙醇或丙酮應(yīng)倒回專用的回收瓶中),再用電吹風(fēng)吹干。洗滌方法一般是從洗瓶向儀器內(nèi)壁擠入少量水,同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)儀器或變換洗瓶水流方向,使水能充分淋洗內(nèi)壁,每次用水量不需太多,以少量多次為原則。用自來水和長(zhǎng)柄毛刷除去儀器上的塵土、不溶性物質(zhì)和可溶性物質(zhì)。邊加邊攪拌,冷卻后貯于磨口細(xì)口瓶中。3. 學(xué)習(xí)并練習(xí)常用儀器的洗滌和干燥方法。這種稱量法的操作速度很慢,適用于不易吸濕的顆粒狀或粉末狀樣品的稱量。在敲出樣品的過程中,
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