抗癲癇藥物55二苯基乙內(nèi)酰脲制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 的氧化——薄層層析法監(jiān)測(cè)反應(yīng)的進(jìn)程有許多方法可以將安息香氧化成二苯基乙二酮，其中用硝酸氧化法較為簡(jiǎn)便。 抗癲癇藥物5，5二苯基乙內(nèi)酰脲的合成二苯基乙二酮是一個(gè)不能烯醇化的α二酮，當(dāng)用堿處理時(shí)發(fā)生了碳架的重排，得到二苯基乙醇酸。生成的二苯基乙醇酸與尿素縮合，生成5,5二苯基乙內(nèi)酰脲。在空氣中漸漸吸收二氧化碳而洗出苯妥英。將此氫氧化鈉溶液滴加到盛有VB1的乙醇溶液中（保持低溫以防VB1分解，~，約需要12mL），此時(shí)溶液呈黃色，分批加入20mL新蒸的苯甲醛，搖勻后將盛有反應(yīng)物的圓底燒瓶裝上回流冷凝管，在80~85℃的水浴中保溫90min，冰浴冷卻，析出白色晶體，抽濾，冰水洗滌，抽干后用95%乙醇重結(jié)晶，得到無(wú)色針狀晶體。于室溫晾干后，在烘箱升溫至110℃活化1h后，后置于干燥器中備用。如此不斷地觀察安息香是否已全部轉(zhuǎn)化成二苯基乙二酮。 95℃。抽濾，收集固體為二苯基乙內(nèi)酰脲粗產(chǎn)品，用20mL水洗一次。（2）反應(yīng)液在80~85℃水浴加熱中保持微沸90min，冰浴冷卻后有晶體洗出，呈淡黃色渾濁。（4）如圖4為安息香的紅外光譜圖，在3400 cm1有尖強(qiáng)峰，分析為羥基；根據(jù)在3000 cm1650cm1500cm1的多個(gè)峰的吸收，分析有芳環(huán)的存在；在1700 cm1有尖強(qiáng)峰，分析為酮羰基；在725cm1的吸收分析為一取代苯的特征。（2）加熱結(jié)束之后，經(jīng)過(guò)冷卻，加入120g冰水混合物，有黃色晶體析出，抽濾冰水洗滌以及75%乙醇重結(jié)晶，產(chǎn)品性狀符合要求。（4）反應(yīng)物反應(yīng)充分，晶體冷卻充分，重結(jié)晶所用乙醇的量較合理，所以所制備的二苯乙二酮晶型較好，且產(chǎn)量較高。90℃水浴加熱后，開(kāi)始時(shí)出現(xiàn)黑色沉淀，后來(lái)溶解，溶液呈棕黃色微沸狀態(tài)。重結(jié)晶時(shí)，析出晶體時(shí)加入了少量水，但所用乙醇較多依然是導(dǎo)致產(chǎn)量較低的原因之一。百分透射率T（%）σ/cm1圖6 5,5二苯乙內(nèi)酰脲的紅外光譜圖5. 參考文獻(xiàn)[1]張淑婷，董先明，8
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