x射線熒光光譜分析的基礎(chǔ)知識(shí)-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 。燈絲和靶極密封在抽成真空的金屬罩內(nèi)，燈絲和靶極之間加高壓（一般為50kV）,燈絲發(fā)射的電子經(jīng)高壓電場(chǎng)加速撞擊在靶極上，產(chǎn)生X射線。改變?chǔ)冉?，可以觀測(cè)到另外波長(zhǎng)的X射線，因而使不同波長(zhǎng)的X射線可以分開。 一種晶體具有一定的晶面間距，因而有一定的應(yīng)用范圍，目前的X射線熒光光譜儀備有不同晶面間距的晶體，用來分析不同范圍的元素。 此外，還有的光譜儀的分光晶體不用平面晶體，而用彎曲晶體，所用的晶體點(diǎn)陣面被彎曲成曲率半徑為2R的圓弧形,同時(shí)晶體的入射表面研磨成曲率半徑為R的圓弧,第一狹縫,第二狹縫和分光晶體放置在半徑為R的圓周上,使晶體表面與圓周相切,兩狹縫到晶體的距離相等（見圖16），用幾何法可以證明，當(dāng)X射線從第一狹縫射向彎曲晶體各點(diǎn)時(shí)，它們與點(diǎn)陣平面的夾角都相同，且反射光束又重新會(huì)聚于第二狹縫處。聚焦法分光的最大優(yōu)點(diǎn)是熒光X射線損失少，檢測(cè)靈敏度高。所以這種計(jì)數(shù)器叫正比計(jì)數(shù)器，為了保證計(jì)數(shù)器內(nèi)所充氣體濃度不變，氣體一直是保持流動(dòng)狀態(tài)的。X射線射到晶體后可產(chǎn)生光，再由光電倍增管放大，得到脈沖信號(hào)。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)采用計(jì)算機(jī)及其軟件對(duì)X射線強(qiáng)度進(jìn)行校正并換處成分析元素含量。側(cè)窗靶為陽極接地，可用潔凈自來水；冷卻端窗靶為陰極接地，2℃，相對(duì)濕度小于75%；d）儀器附近無強(qiáng)磁場(chǎng)及高頻干擾；e）室內(nèi)無強(qiáng)烈振動(dòng)且通風(fēng)良好；f）使用專用地線，接地電阻應(yīng)滿足儀器所要求的指標(biāo)。定量分析用試料的制備定量分析對(duì)度料有很嚴(yán)格的要求，這些要求因樣品形態(tài)不同而異。測(cè)量時(shí)為使薄膜平整鋪開，可加內(nèi)襯材料作為支撐物，盡量選取用背景低的內(nèi)襯材料。也可取液體樣品滴加到適當(dāng)載體（如濾紙）上干燥后測(cè)量。應(yīng)用本法時(shí)要注意共存元素的影響，必要時(shí)選取用適當(dāng)數(shù)學(xué)模式求得影響系數(shù)并加以校正。適當(dāng)?shù)幕w元素譜線和散射線也可作為內(nèi)標(biāo)線。定量分析的精密度定量分析的精密度受許多因素的影響，如計(jì)數(shù)的統(tǒng)計(jì)漲落、背景、試料的均勻性和表面缺陷、儀器的穩(wěn)定性、計(jì)數(shù)損失等，參照GB 6379或YB 949確定分析方法的精密度（重復(fù)性，再現(xiàn)性或允許差）。背景 background疊加在分析線上的連續(xù)譜，主要來自試料對(duì)入射輻射的散射。檢出限 limit of detection在一定置信水平下能檢出的最低含量，通常用公式表示：式中：——單位濃度的每秒計(jì)數(shù)； ——背景的每秒計(jì)數(shù)； ——背景計(jì)數(shù)時(shí)間（總分析時(shí)間的一半）。校準(zhǔn)曲線 calibration curve校準(zhǔn)曲線也稱工作曲線，即通過測(cè)量一套與試料化學(xué)組成、物理、化學(xué)狀態(tài)相似的標(biāo)準(zhǔn)系列的X射線強(qiáng)度，將其與相應(yīng)的元素含量用最小二乘法擬合成的曲線，用以計(jì)算在相同的儀器條件下所測(cè)未知試料中分析元素的含量。
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