x射線熒光光譜分析的基礎(chǔ)知識(shí)-資料下載頁(yè)
2025-06-19 15:24本頁(yè)面
【正文】 儀器的穩(wěn)定性、計(jì)數(shù)損失等，參照GB 6379或YB 949確定分析方法的精密度（重復(fù)性，再現(xiàn)性或允許差）。標(biāo)準(zhǔn)定量分析方法的允許差要滿足有關(guān)冶金產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求。四、常用術(shù)語(yǔ)X射線強(qiáng)度 Xray intensityX射線熒光光譜分析中的強(qiáng)度系指單位時(shí)間內(nèi)的計(jì)數(shù)，通常用I表示。能量分辨 energy resolution脈沖高度分布的半高寬與平均脈沖高度之比，用百分?jǐn)?shù)表示。背景 background疊加在分析線上的連續(xù)譜，主要來(lái)自試料對(duì)入射輻射的散射。分析線 analyte lines需要對(duì)其強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量并據(jù)此判定被測(cè)分析元素含量的特征譜線。X射線熒光光譜分析中一般應(yīng)選擇強(qiáng)度大、干擾少、背景低的特征譜線作為分析線。干擾線 interference lines與分析線重疊或部分重疊，從而影響對(duì)分析線強(qiáng)度進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量的譜線。檢出限 limit of detection在一定置信水平下能檢出的最低含量，通常用公式表示：式中：——單位濃度的每秒計(jì)數(shù)； ——背景的每秒計(jì)數(shù)； ——背景計(jì)數(shù)時(shí)間（總分析時(shí)間的一半）?；w效應(yīng) matrix effects指試料的化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)對(duì)分析元素?zé)晒釾射線強(qiáng)度的影響，主要表現(xiàn)為吸收增強(qiáng)效應(yīng)、顆粒度效應(yīng)、表面光潔度效應(yīng)、化學(xué)狀態(tài)效應(yīng)等。經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法 empirical coefficients method用經(jīng)驗(yàn)的數(shù)學(xué)校正公式，依靠一系列標(biāo)準(zhǔn)試料以實(shí)驗(yàn)方法確定某種共存元素對(duì)分析線的吸收增強(qiáng)影響系數(shù)和重疊干擾系數(shù)而加以校正的方法?；緟?shù)法 fundamentalparameters method用原級(jí)X射線的光譜分布、質(zhì)量吸收系數(shù)、熒光產(chǎn)額、吸收突變比、儀器幾何因子等基本參數(shù)計(jì)算出純?cè)胤治鼍€的理論強(qiáng)度，將測(cè)量強(qiáng)度代入基本參數(shù)法數(shù)學(xué)模型中，用迭代法計(jì)算至達(dá)到所要求的精度，得到分析元素含量的理論計(jì)算方法。校準(zhǔn)曲線 calibration curve校準(zhǔn)曲線也稱工作曲線，即通過(guò)測(cè)量一套與試料化學(xué)組成、物理、化學(xué)狀態(tài)相似的標(biāo)準(zhǔn)系列的X射線強(qiáng)度，將其與相應(yīng)的元素含量用最小二乘法擬合成的曲線，用以計(jì)算在相同的儀器條件下所測(cè)未知試料中分析元素的含量。1標(biāo)準(zhǔn)試料 test portion for calibration cruve用于繪制校準(zhǔn)曲線或進(jìn)行校正的一套已知組成和含水量量的度料。1標(biāo)準(zhǔn)化試料 test portion for standardization of instrument用于校正儀器漂移的試料。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化試料的基本要求是元素分析線有適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度并可長(zhǎng)時(shí)間保持穩(wěn)定。
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