清潔驗(yàn)證取樣方法及檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方案-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 的實(shí)施；制備陰性樣品。一般通常的取樣方法為棉簽擦拭法和淋洗法。清潔后要對(duì)該清洗方法進(jìn)行取樣檢測(cè)殘留量。4. 職責(zé)姓 名部 門(mén)小組職務(wù)職責(zé)方延剛質(zhì)量管理部組長(zhǎng)負(fù)責(zé)驗(yàn)證的組織協(xié)調(diào)工作，以保證本方案規(guī)定的驗(yàn)證項(xiàng)目順利實(shí)施；負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審核；負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的起草；負(fù)責(zé)驗(yàn)證周期的確認(rèn)樂(lè)元保工程部組員負(fù)責(zé)組織試驗(yàn)所需器具的校驗(yàn)。陶瑤質(zhì)量管理部組員負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的實(shí)施。. 通過(guò)對(duì)風(fēng)險(xiǎn)的識(shí)別，針對(duì)關(guān)鍵風(fēng)險(xiǎn)控制點(diǎn)進(jìn)行控制，以降低風(fēng)險(xiǎn)至可接受標(biāo)準(zhǔn)。用1cm比色皿，在合適的最大的吸收波長(zhǎng)處，以甲醇為空白，測(cè)定樣品溶液的吸收度。 其中線(xiàn)性和范圍、精密度和回收率項(xiàng)目考察合并在綜合回收率考察中。 檢測(cè)限以1/3的最低定量限計(jì)算。濃度（μg/ml）吸收度 吸收曲線(xiàn)方程 R2確認(rèn)人： 日期： 年 月 日復(fù)核人： 日期： 年 月 日結(jié)論：名 稱(chēng)質(zhì)量管理部——清潔驗(yàn)證取樣方法及檢驗(yàn)方法驗(yàn)證小結(jié)（最低檢測(cè)限/定量限、線(xiàn)性和范圍）偏 差□ 無(wú)□ 有，執(zhí)行《偏差管理規(guī)程》規(guī)定，相關(guān)記錄附報(bào)告后。在鋼板上劃出20cm20cm 的區(qū)域。B3. 將棉簽用無(wú)水甲醇潤(rùn)濕，除去棉簽上多余的溶液，按照“擦拭法和淋洗法取樣程序”進(jìn)行。B5. 將上述15份樣品溶液和試驗(yàn)溶液依次按照本方案中描述檢測(cè)方法進(jìn)行測(cè)定。評(píng) 價(jià) 與建 議 項(xiàng)目組長(zhǎng) ： 日期：. 淋洗法綜合回收率驗(yàn)證A. 試驗(yàn)溶液配制 精密稱(chēng)取適量對(duì)照品，用甲醇制成5個(gè)不同濃度溶液，作為研究溶液。B2. 向燒瓶中加入50ml甲醇，使之延壁快速留下，同時(shí)不斷轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶。B3. 將上述15份樣品溶液和試驗(yàn)溶液依次按照本方案中描述檢測(cè)方法進(jìn)行測(cè)定。一般一年一次，清潔方法發(fā)生改變需進(jìn)行再驗(yàn)證。 最低濃度點(diǎn)確定由于LOQ即為在檢測(cè)時(shí)該方法能檢測(cè)到的最低濃度，故直接將LOQ濃度最為最低濃度點(diǎn)。 說(shuō)明：在按25cm2擦拭后取樣后，需要用10ml甲醇溶解后才能測(cè)定，在假定DOND3回收率在100%的情況下（即被甲醇100%提?。?，（ /cm2）；。 本次研究線(xiàn)性范圍濃度點(diǎn)最高濃度點(diǎn)：最低濃度點(diǎn)：LOQ （ /ml時(shí)， /ml為最低濃度）另外中間3個(gè)濃度點(diǎn)在范圍內(nèi)最高和最低濃度范圍內(nèi)合理均衡布置附件7回收率驗(yàn)證測(cè)試溶液濃度的確定 178。 說(shuō)明：在按25cm2擦拭后取樣后，需要用10ml甲醇溶解后才能測(cè)定，在假定3回收率在100%的情況下（即被甲醇100%提取），（ /cm2）；由于在按本方案進(jìn)行模擬擦拭法回收率研究時(shí)，需要將取研究溶液10ml噴在20cm20cm的區(qū)域內(nèi)，然后在5cm5cm區(qū)域內(nèi)棉簽擦拭取樣，取樣后需要用10ml甲醇溶解后才能測(cè)定，考慮到棉簽轉(zhuǎn)移和檢測(cè)方法的綜合回收率最低限為70%，故此時(shí)研究的溶液濃度須達(dá)到4074μg/ml時(shí)方能保證在檢測(cè)時(shí)檢測(cè)濃度達(dá)到最大允許殘留量的限度（ /cm2；）；計(jì)算如下：（20cm20cm）10ml/（（5cm5cm）10ml70%）=4074μg/ml2. 最低濃度點(diǎn)以L(fǎng)OQ濃度來(lái)設(shè)定：由于在檢測(cè)時(shí)該方法能檢測(cè)到的最低濃度為L(zhǎng)OQ，由于在按本方案進(jìn)行模擬擦拭法回收率研究時(shí)，需要將取研究溶液10ml噴在20cm20cm的區(qū)域內(nèi)，然后在5cm5cm區(qū)域內(nèi)棉簽擦拭取樣，取樣后需要用10ml甲醇溶解后才能測(cè)定，考慮到棉簽轉(zhuǎn)移和檢測(cè)方法的綜合回收率最低限為70%，故此時(shí)研究的溶液濃度須達(dá)到23LOQ時(shí)方能保證在檢測(cè)時(shí)檢測(cè)濃度達(dá)到最低濃度點(diǎn)以L(fǎng)OQ； 計(jì)算如下：LOQ（20cm20cm）10ml/（（5cm5cm）10ml70%）=23 LOQ3. 故設(shè)定的濃度點(diǎn)為（即需要配制的取樣方法和檢驗(yàn)方法回收率研究溶液濃度）:最高濃度點(diǎn)：4074μg/ml最低濃度點(diǎn)：23 LOQ另外中間3個(gè)濃度點(diǎn)在范圍內(nèi)最高和最低濃度范圍內(nèi)合理均衡布置178。附件8 最大吸收波長(zhǎng)掃描圖清潔驗(yàn)證取樣方法及檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方案 ELYZ5400301 X00，21/21附件9 線(xiàn)性和范圍關(guān)系曲線(xiàn)
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