清潔驗證取樣方法及檢驗方法驗證方案-預覽頁
【正文】 的實施；制備陰性樣品。一般通常的取樣方法為棉簽擦拭法和淋洗法。清潔后要對該清洗方法進行取樣檢測殘留量。4. 職責姓 名部 門小組職務職責方延剛質量管理部組長負責驗證的組織協(xié)調工作，以保證本方案規(guī)定的驗證項目順利實施；負責驗證數(shù)據(jù)及結果的審核；負責驗證報告的起草；負責驗證周期的確認樂元保工程部組員負責組織試驗所需器具的校驗。陶瑤質量管理部組員負責驗證方案的實施。. 通過對風險的識別，針對關鍵風險控制點進行控制，以降低風險至可接受標準。用1cm比色皿，在合適的最大的吸收波長處，以甲醇為空白，測定樣品溶液的吸收度。 其中線性和范圍、精密度和回收率項目考察合并在綜合回收率考察中。 檢測限以1/3的最低定量限計算。濃度（μg/ml）吸收度 吸收曲線方程 R2確認人： 日期： 年 月 日復核人： 日期： 年 月 日結論：名 稱質量管理部——清潔驗證取樣方法及檢驗方法驗證小結（最低檢測限/定量限、線性和范圍）偏 差□ 無□ 有，執(zhí)行《偏差管理規(guī)程》規(guī)定，相關記錄附報告后。在鋼板上劃出20cm20cm 的區(qū)域。B3. 將棉簽用無水甲醇潤濕，除去棉簽上多余的溶液，按照“擦拭法和淋洗法取樣程序”進行。B5. 將上述15份樣品溶液和試驗溶液依次按照本方案中描述檢測方法進行測定。評 價 與建 議 項目組長 ： 日期：. 淋洗法綜合回收率驗證A. 試驗溶液配制 精密稱取適量對照品，用甲醇制成5個不同濃度溶液，作為研究溶液。B2. 向燒瓶中加入50ml甲醇，使之延壁快速留下，同時不斷轉動燒瓶。B3. 將上述15份樣品溶液和試驗溶液依次按照本方案中描述檢測方法進行測定。一般一年一次，清潔方法發(fā)生改變需進行再驗證。 最低濃度點確定由于LOQ即為在檢測時該方法能檢測到的最低濃度，故直接將LOQ濃度最為最低濃度點。 說明：在按25cm2擦拭后取樣后，需要用10ml甲醇溶解后才能測定，在假定DOND3回收率在100%的情況下（即被甲醇100%提?。?，（ /cm2）；。 本次研究線性范圍濃度點最高濃度點：最低濃度點：LOQ （ /ml時， /ml為最低濃度）另外中間3個濃度點在范圍內最高和最低濃度范圍內合理均衡布置附件7回收率驗證測試溶液濃度的確定 178。 說明：在按25cm2擦拭后取樣后，需要用10ml甲醇溶解后才能測定，在假定3回收率在100%的情況下（即被甲醇100%提?。?，（ /cm2）；由于在按本方案進行模擬擦拭法回收率研究時，需要將取研究溶液10ml噴在20cm20cm的區(qū)域內，然后在5cm5cm區(qū)域內棉簽擦拭取樣，取樣后需要用10ml甲醇溶解后才能測定，考慮到棉簽轉移和檢測方法的綜合回收率最低限為70%，故此時研究的溶液濃度須達到4074μg/ml時方能保證在檢測時檢測濃度達到最大允許殘留量的限度（ /cm2；）；計算如下：（20cm20cm）10ml/（（5cm5cm）10ml70%）=4074μg/ml2. 最低濃度點以LOQ濃度來設定：由于在檢測時該方法能檢測到的最低濃度為LOQ，由于在按本方案進行模擬擦拭法回收率研究時，需要將取研究溶液10ml噴在20cm20cm的區(qū)域內，然后在5cm5cm區(qū)域內棉簽擦拭取樣，取樣后需要用10ml甲醇溶解后才能測定，考慮到棉簽轉移和檢測方法的綜合回收率最低限為70%，故此時研究的溶液濃度須達到23LOQ時方能保證在檢測時檢測濃度達到最低濃度點以LOQ； 計算如下：LOQ（20cm20cm）10ml/（（5cm5cm）10ml70%）=23 LOQ3. 故設定的濃度點為（即需要配制的取樣方法和檢驗方法回收率研究溶液濃度）:最高濃度點：4074μg/ml最低濃度點：23 LOQ另外中間3個濃度點在范圍內最高和最低濃度范圍內合理均衡布置178。附件8 最大吸收波長掃描圖清潔驗證取樣方法及檢驗方法驗證方案 ELYZ5400301 X00，21/21附件9 線性和范圍關系曲線
公司管理相關推薦
鄂ICP備17016276號-1