【正文】 2． 095 200 1073 5． 000 PS、 ABS 8 2． 095 200 2146 10． 000 丙烯酸酯 9 2． 095 220 2146 10． 000 ABS 10 2． 095 230 70 0． 325 PA 11 2． 095 230 258 1． 200 PS、丙烯酸酯 12 2． 095 230 464 2． 150 PP 13 2． 095 230 815 3． 800 PS、丙烯酸酯 14 2． 095 230 1073 5． 000 PP 15 2． 095 275 70 0． 325 PA 16 2． 095 300 258 1． 200 PC 3 注：表中負荷為柱塞桿和砝碼重量之和。兩種辦法裝口模，都需要口模外部清潔。本儀器溫度控制范圍最大為 400℃ 。預熱 5~7 分鐘，使料筒和試料溫度達到試驗溫度。操作部分包括驅(qū)動電機、刀桿、切刀、支架。時間選擇撥盤是由四位數(shù)組成，最大范圍為 999． 9 秒。另外，電機控制是與溫度控制互鎖的，當爐體溫度未達到設定溫度時，電機控制是無效的。切忌用金屬物清洗料筒，以防劃傷料筒的內(nèi)表面。 測試結(jié)果取兩位有效數(shù)字。 二、 實驗原理 塑料熔體流變性能有多種測試方法。 表 1 幾種流變儀適用范圍 流變儀 粘度范圍 / 剪切速率 /s1 毛細管擠出式 101~107 101~106 旋轉(zhuǎn)圓筒式 101~1011 103~101 旋轉(zhuǎn)錐板式 102~1011 103~101 平行平板式 102~103 極低 落球式 103~103 極低 在測定和研究塑料熔體流變性的各種儀器中，毛細管流變儀是一種常用的較為合適的儀器。高壓毛細管式流變儀可獲得較高的剪切速率（可達 10000s1 以上），適合于注射塑料測量。 34RQa ?? ? 式中 Q_____流體容積流率， cm3/s。為此，對假設熔體為牛頓流體推導的剪切速率和適用于無限長的毛細管的剪切應力必須進行 “非牛頓修正 ”和 “入口改正 ”，方能得到毛細管管壁上的真實剪切速率和真實 剪切應力。根據(jù)塑料類型按相應規(guī)定進行干燥處理。當塑料熔體通過毛細管口模時，由安裝在毛細管口模入口處的壓力傳感器和熱電偶，測試出熔體的壓力和溫度，并由微機記錄下來。 四 、實驗步驟 1. 閱讀哈普轉(zhuǎn)矩流變 儀說明書，了解其工作原理、技術規(guī)格和安裝、使用、清理等有關規(guī)定。此時溫度、壓力、扭矩顯示應均為 0，否則，要按說明書進行修正。清除記錄。 7. 調(diào)節(jié)螺桿轉(zhuǎn)速：在同一溫度下，改變螺桿轉(zhuǎn)速，重復上述實驗操作，建議以 10r/min 之差遞增，從 10~100r/min 進行實驗，至少取 5 個轉(zhuǎn)速下的質(zhì)量流率。 10. 清理擠出機、毛細管口模，為下次實驗做好準備。進行入口校正時，將 3 個不同長徑比的毛細管測量數(shù)據(jù)均輸入并另存為 TxT 格式后，點擊 “計算 ”菜單下的入口壓力校正，即可得到粘度校正數(shù)據(jù)和圖形，即為真實粘度。 入口壓力校正和非牛頓校正原理 如下。第二，在入口處聚合物熔體產(chǎn)生彈性形 變，部分流動動能轉(zhuǎn)化成彈性能，造成壓力下降。該圖在縱軸上的截矩即為壓力校正值 ΔPm。 真實粘度RRR ??? ? 12 表觀粘度aaa ??? ? 由于經(jīng)端口校正后真實剪切應力小于表觀剪切應力，再經(jīng)剪切速率非牛頓修正后，使得真實粘度小于表觀粘度。 3. 熔體的粘流活化能（ ?E ） 利用不同溫度下測得的熔體表觀粘度繪制 Ta 1ln ??關系圖，在一定溫度范圍內(nèi)圖形是一條直線。測定高聚物熔體流變性質(zhì)，根據(jù)施力方式不同，有多種類型的儀器，轉(zhuǎn)矩流變儀是其中的一種。在不同的變化 狀態(tài)下，測試出物料對轉(zhuǎn)動元件產(chǎn)生的阻力轉(zhuǎn)矩、物料熱量、壓力等參數(shù)。 總之， 對于成型工藝的合理選擇，正確操作，優(yōu)化控制，獲得優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)、低耗制品以及為制造成型工藝裝備提供必要的設計參數(shù)等，都有非常重要的意義。本實 驗采用轉(zhuǎn)矩流變儀的混合裝置進行。加料量應由混合室空膠容積、轉(zhuǎn)子容積、物料（固體或熔體）的密度以及加料系數(shù)來計算確定。而溫度過高時，高聚物的鏈段活動能力增加、體積膨脹、分子間相互作用減小，流動性增大，粘度隨溫度提高而降低。此外，用動態(tài)熱溫定性實驗研究材料熱穩(wěn)定效果時用較高的溫度和轉(zhuǎn)速，使分解反應在較短時間內(nèi)發(fā)生，則可以縮短實驗時間。 （ 3）接通動力電源和壓縮空氣，穩(wěn)定電源在 220V+/10V. （ 4）按式（ 61）計算加料量，并用天平準確稱量。 （ 2）當溫度達到要求后，預熱一段時間，然后加料開始記錄實驗參數(shù)。 六．思考題 1. 那些主要因素將影響高聚物的流變性質(zhì)？ 2. 測試物料及實驗過程如何保證實驗結(jié)果的可靠性。 （ 1）模壓溫度 在其它工藝條件一定的情況下，熱固性塑料模壓過程中的溫度不僅影響其流動狀態(tài)而且決定成型過程中交聯(lián)反應的速度。一般來講，增大模壓壓力可增進塑料熔體的流動性、降低制品的成型收縮率、使制品更密實；壓力過小會增多制品帶氣孔的機會。通常隨制品厚度增加，模壓時間相應增長，適當增加模壓時間，可減少制品的變形和收縮率。 二、 實驗原料及 儀器設備 1． 實驗 原料為酚醛 樹脂（或其改性樹脂）與填料及其它添加劑組成的熱固性 塑料粉 。 （ 2） 按照表 2，擬定 成型溫度、壓力和時間等工藝條件。2 成型壓力（ MPa） 25～ 40 40～ 60 固化時間（ min/mm） 1 1 模 塑 料 種 類 工 藝 條 件 項 目 18 （ 3）將壓模放到壓機上并預熱到擬定溫度（預熱時應將壓機壓板與壓模接觸 ）。 （ 7）固化結(jié)束卸壓、脫模， 取出制品，用銅刀清理干凈模具并重新組裝待用 。 五、注意事項 1． 進行模壓操作時，實驗者必須帶好手套以免燙傷。 六、問題討論 1． 模壓 溫度、壓力和時間對制品質(zhì)量有何影響？你在實驗中是如何處理它們之間的關系的？ 2． 熱固性塑料模壓過程中為什么要排氣？其模壓過程與熱塑性塑料的模壓成型有什么差別？ 3． 酚醛模塑粉中各組分的作用各是什么？ 20 塑性溶膠的制備及搪塑成型 一、試驗原理及目的 聚氯乙烯 樹脂顆粒借助機械力和溶劑化作用，可以均勻分散、懸浮于分 散劑中，適當控制樹脂的顆?；潭龋隳艿玫秸扯冗m 于成型的聚氯乙烯 塑性溶膠。 2． 原料及配方 聚氯乙烯 樹脂（懸浮法） 粒度 80 目 /吋 2 聚氯乙烯 樹脂（乳液法） 鄰苯二甲酸二辛酯（ DOP） 工業(yè)品 鄰苯二甲酸二丁酯（ DBP） 工業(yè)品 癸二酸二辛酯（ DOS） 工業(yè)品 硬脂酸鈣（ Ca—St） 工業(yè)品 硬脂酸鋅（ Zn—St） 工業(yè)品 硬脂酸鋇（ Ba—St） 工業(yè)品 配方（以重量份計算）： 21 樹脂 DOP DBP DOS BaSt CaSt ZnSt 懸浮 PVC 100 30～ 60 65～ 130 5～ 10 1． 5 0． 7 0． 5 乳液 PVC 100 24～ 48 52～ 48 4～ 8 1． 5 0． 7 0． 5 三、試驗步驟及操作方法 1． 備料 按配方將計量好的各增塑劑集中于一個燒杯內(nèi)混合攪拌均勻成為混合增塑劑。 3． 制糊（懸浮法 PVC 樹脂） （ 1）拌料：在放有穩(wěn)定劑漿的燒杯內(nèi)加入 10％的懸浮 PVC 樹脂和16％的增塑劑，在常溫下拌合均勻。待 PVC 糊完全灌滿模具型腔后，停留約 15~30 秒，以利于 PVC 糊均勻浸潤模腔壁面，再將PVC 糊倒回容器內(nèi)，這時與模壁 接觸的一層 PVC 糊已發(fā)生部分凝膠，隨即搪塑模具送入恒溫烘箱加熱 10～ 15 分鐘，使貼于壁面的 PVC 糊熔化，取出模具用水和風冷至 30℃ 以下，即可從模具內(nèi)取出 PVC 塑料搪塑制品。 23 壓制法制備硬質(zhì)聚氯乙烯板材 一、 試驗原 理及目的 用壓制法生產(chǎn)的硬板光潔度較好，表面平整 ,厚度和規(guī)格可根據(jù)需要 選擇；壓制法更適合中厚板的加工，目前制造的最大厚度為 50 ㎜，這種硬板具有優(yōu)良的耐化學腐蝕性、電器絕緣性和一定的機械強度，主要用做化工耐腐蝕的結(jié)構材料。 1. 各組份為 ～ ，按配方分別稱量各種物料。 (2) 將平板硫化機升溫至模壓溫度。 (2) 整體性實驗 把板材制成長 寬為 50 ㎜ 25 ㎜試樣 2 個，放入按下表規(guī)定的液體石蠟中，試樣不得與容器壁接觸，在該溫度下浸泡后，取出觀察有無裂縫。 六、 試驗結(jié)果 1. 列表寫出擬定配方和工藝條件。 八 、 問題討論 1. PVC 為何要進行配料 ?說明各組份的作用。 通過本實驗，要求同學們了解積木式平行混煉型雙螺桿擠出機的基本結(jié)構組成，積木式平行混煉型雙螺桿常用的組合形式及適合加工的材料種類，熟悉設備的使用方法和操作要點。 注意：在雙螺桿的操作過程中，雙螺桿電機工作電流、機頭壓力超過設定的許可值時，控制系統(tǒng)會自動保護，設備停止運行。 其工藝流程為： 冷卻 加料 熔化 擠出 吹脹 冷卻 牽引 展平 卷取 通過本實驗，應明確擠出吹膜的原理；掌握工藝參數(shù)的設置及其對制品性能的影響；了解擠出機的基本結(jié)構；掌握擠出成型的基本操作和安全技術措施。 開動主機，在慢速運轉(zhuǎn)下先少量塑 料，并時刻注意電流計和進料情況。（根據(jù)制品表面光滑度破壞情況而定）記錄保持制品外觀質(zhì)量要求的最大許可轉(zhuǎn)速。 表 3 結(jié)果計算 31 編號 薄膜折徑 薄膜厚度 吹脹比 牽引比 產(chǎn)率 1 2 3 4 （ 2）薄膜進行撕裂強度的測定； （ 3）薄膜進行縱、橫向拉伸強度及斷裂伸長率測定 ； （ 4）薄膜進行透濕性能測定 五、 注意事項 熔體被擠出之前，操作者不得處于口模的正前方，操作過程中嚴防金屬雜質(zhì)、小工具等物落入進 料口中。 六 、問題討論 影響擠出吹塑薄膜厚度均勻性的注意因素有哪些？如何影響？ 實驗中應從哪些控制條件來保證得到質(zhì)量良好的薄膜？ 討論本實驗采用的薄膜生產(chǎn)方法的優(yōu)缺點。 本實驗是按注射成型方法制備熱塑性塑料的標準試樣，從而測定塑料的性能。 3. 溫度儀指示值達到實驗條件時，再恒溫 1020 分鐘，進行對空注射，如從噴嘴流出的料條光滑明亮，無變色、銀絲、氣泡，說明料筒溫度和噴嘴溫度比較合適，即可按擬訂的實驗條件用半自動操作方式制備試樣。 6. 試樣外觀質(zhì)量應符合塑料實驗方法 GB103979 或本實驗標準的規(guī)定。 3. 安裝模具的螺栓、壓板、墊鐵應適當牢靠。 7. 不得用硬金屬工具接觸模具型腔，必要時可用軟質(zhì)金屬（例如：銅棒、銅刀）材料清理模具內(nèi)表面。其原理如下： 在混煉過程中，發(fā)泡劑與樹脂充分混合而均勻分散于樹脂中，拉片得到可發(fā)性片材 . 可發(fā)性片材被置于壓機上的模具內(nèi)加熱、加壓。 通過本實驗操作，要求同學了解用化學法加工發(fā)泡材料的條件，了解發(fā)泡機理及過程 。 2. 制備泡沫塑料 （ 1） 配料 以每份等于 或 ，按上述配方稱取各種物料， Ac、 DCP 單獨稱量后混合。 （ 4） 制品性能測試 觀測制品外觀狀態(tài)。 五、問題討論 配方中各組份的化學名稱及在本配方中的作用 ? 發(fā)泡倍率如何計算 ?影響發(fā)泡倍率的主要因素有哪幾種 ?如何影響 ? 38 比較 2配方所得制品的性能差異，并討論其原因 ? 發(fā)泡中常見的泡孔大小不均、連泡、局部塌泡、產(chǎn)品形狀不規(guī)整的形成是什么原因？如何解決？ 為什么分步模壓泡孔性能更好？ 模壓發(fā)泡 PE 作為鞋底材料使用時，如何進一步提高其回彈性、壓縮變定性、耐刺穿性、防滑性、對 粘合劑的粘合性及如何對裁制鞋底后的邊角料進行綜合利用？ 39 熱塑性塑料維卡軟化點試驗 一、 試驗原理及目的 維卡軟化點是測定熱塑性塑料于液體傳熱介質(zhì)中（一般為甲基硅油或耐熱油），在一定的負荷、一定的等速升溫條件下，試樣被 1mm2壓針頭壓入 1mm 時的溫度。 （ 1）模塑試樣厚度為 3～ 4mm。 3. 每組試樣為 2 個。 型號： XRW－ 300H5 型?！?/6 分鐘。 7. 砝碼重量： 參照國家標準 GB1633－ 82，砝碼重量有兩種：