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正文內(nèi)容

分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制-預(yù)覽頁(yè)

 

【正文】 : 進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室的試樣首先應(yīng)核對(duì)采樣單、容器編號(hào)、包裝情況、保存條件和有效期等,符合要求的試樣方可開展分析。也可以按下述原則進(jìn)行數(shù)據(jù)舍?。? ? 平行雙樣合格率小于 50%時(shí),分析結(jié)果效,需 重新采樣 ? 樣品平行樣的相對(duì)偏差 不大于 6% ? 密碼平行樣的相對(duì)偏差 不大于 10% ? 每批試樣平行樣合格率在 90%以上時(shí),分析結(jié)果有效, 超差的取平行雙樣均值報(bào)出 ? 平行雙樣合格率在 70%~ 90%時(shí),隨機(jī)抽取 30%的試樣 進(jìn)行復(fù)查,復(fù)查結(jié)果與原結(jié)果總合格率達(dá) 90%以上時(shí), 分析結(jié)果有效 ? 平行雙樣合格率在 50%~ 70%時(shí),復(fù)查 50%的 試樣,累積合格率達(dá) 90%時(shí),分析結(jié)果有效 加標(biāo)回收分析 —— 按隨機(jī)抽取 10%~ 20%的試 樣量做加標(biāo)回收率分析,所 得結(jié)果可按方法規(guī)定的水平 進(jìn)行判斷,或在質(zhì)量控制圖 中檢驗(yàn)。 常用于難度較大而不易掌握的 分析方法,或?qū)y(cè)定結(jié)果有爭(zhēng) 議的試樣 分析質(zhì)量控制圖 ( graphy of quality control) —— 測(cè)量系統(tǒng)性能的系統(tǒng)圖表記錄,保證分析質(zhì) 量的有效措施之一 證實(shí)測(cè)量系統(tǒng)是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)之中; 直觀地描述數(shù)據(jù)質(zhì)量的變化情況,監(jiān)視分析過(guò)程,及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢(shì),判斷分析結(jié)果的質(zhì)量是否異常,從而采取必要的措施加以糾正; 累積大量數(shù)據(jù),從而得到比較可靠的置信限 作用 : 基本原理 :質(zhì)控圖建立在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分布接近于 正態(tài)分布的基礎(chǔ)上,把分析數(shù)據(jù)用圖 表形式表現(xiàn)出來(lái) 繪制 :按照所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù),經(jīng)過(guò)統(tǒng)計(jì)處 理,求得各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量,繪制出質(zhì)控圖 在理想條件下,一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果,從概率意義上來(lái)說(shuō),有 %的概率落在上、下控制限內(nèi), %落在上、下警告限內(nèi); %落在上、下輔助線內(nèi) 中心線:預(yù)期值 :控制限,表示測(cè)定結(jié)果的可接受范圍 :警告限,表示測(cè)定結(jié)果的目標(biāo)值區(qū)域 :檢查測(cè)定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間 s?s3?s2?注意 ? 質(zhì)控樣必須與被分析的試樣相近,濃度水平相當(dāng),有 足夠的一致性和穩(wěn)定性,每次測(cè)定變異較小 ? 質(zhì)控樣所用方法及操作步驟必須與試樣的分析完全一 致 ? 當(dāng)質(zhì)控樣含量很低時(shí),要先配制較高濃度的溶液,臨 用時(shí)按方法規(guī)定的要求稀釋 ? 質(zhì)控圖是用以連續(xù)地反映分析工作質(zhì)量的,因而,積 累的數(shù)據(jù)應(yīng)盡可能覆蓋不同條件下數(shù)據(jù)的變化情況 檢驗(yàn) :將繪制質(zhì)控圖的全部數(shù)據(jù)按順序點(diǎn)入圖 中相應(yīng)的位置 ? 超出控制限以外的點(diǎn)剔除,重新補(bǔ)做,重新計(jì)算統(tǒng) 計(jì)量值。 對(duì)有疑問(wèn)的結(jié)果,要求有 關(guān)實(shí)驗(yàn)室或人員作出明確 回到,對(duì)確實(shí)屬于離群的 數(shù)據(jù)進(jìn)行剔除。常用 t檢驗(yàn)和 F檢 驗(yàn)法 方差分析 :通過(guò)分析數(shù)據(jù),弄清與研究對(duì)象有關(guān)的各個(gè)因 素對(duì)該對(duì)象是否存在影響以及影響程度和性質(zhì) 回歸分析 :研究各因素變量相互關(guān)系的統(tǒng)計(jì)方法。它的制定和實(shí)施與組織的每一個(gè)成員密切相關(guān) 質(zhì)量管理 ( quality management, QM) 指在質(zhì)量體系中通過(guò)諸如質(zhì)量策劃、質(zhì)量控制、質(zhì)量保證和質(zhì)量改進(jìn)使其實(shí)施全部管理職能的所有活動(dòng)。其重點(diǎn)是預(yù)防質(zhì)量問(wèn)題的發(fā)生 管理評(píng)審 指由最高管理者就質(zhì)量方針和目標(biāo),對(duì)質(zhì)量體系的現(xiàn)狀和適應(yīng)性進(jìn)行的正式評(píng)價(jià) 質(zhì)量計(jì)劃 指針對(duì)特定的產(chǎn)品、項(xiàng)目或合同,規(guī)定專門的質(zhì)量措施、資源和活動(dòng)順序的文件。分析方法標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容包括方法的類別、適用范圍、原理、試劑或材料、儀器或設(shè)備、采樣、分析或操作,結(jié)果的計(jì)算、結(jié)果的數(shù)據(jù)處理等。要注 明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確 度 主要用途 ? 用于分析的質(zhì)量保證 ? 用于分析儀器的校準(zhǔn) ? 用于評(píng)估分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度 ? 用作新方法的研究和驗(yàn)證 ? 用于評(píng)價(jià)和提高協(xié)作實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度與準(zhǔn) 確度 分類方法 IUPAC分類法 : 相對(duì)原子質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的參比物質(zhì)、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)、傳遞標(biāo)準(zhǔn) 審批者權(quán)限水平分類法 : 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、地方 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 選擇原則 ? 必須采用與待測(cè)試樣相類似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度水平與期望分析結(jié)果的準(zhǔn) 確度相匹配 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度水平與直接用途相適應(yīng) 使用注意事項(xiàng) ? 必須注意選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性, 避免基體 效應(yīng)誤差 ? 建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺(tái)帳,實(shí)施統(tǒng)一的標(biāo)識(shí)制度, 防止誤用和混淆 ? 嚴(yán)格按規(guī)定條件保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),實(shí)行專人負(fù) 責(zé)制和專柜存貯制, 防止變質(zhì)和損壞 ? 建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用程序和登記制度 ? 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)量值進(jìn)行校驗(yàn)時(shí),測(cè)定系統(tǒng) 必須處于質(zhì)量控制狀態(tài)下 ? 注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體、濃度等與待測(cè)試樣的類 似性, 排除基體干擾和濃度誤差 ? 按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小取樣量規(guī)定取樣, 盡量減小 取樣誤差 ? 不得使用過(guò)期或無(wú)許可證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)試樣 ( GSB) —— 為保證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施而 制定的國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量控制樣 —— 為了控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析的精密度而使用 的試樣 167。常作為計(jì)量認(rèn)證、質(zhì)量認(rèn)證以及實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可等活動(dòng)的重要依據(jù)之一 溯源性的定義 通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測(cè)量結(jié)果或測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn),通常是與國(guó)家測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來(lái)的特性,即溯源性 不確定度的分類 標(biāo)準(zhǔn)不確定度 :用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的分析結(jié)果的不 確定度 擴(kuò)展不確定度 :提供了一個(gè)區(qū)間,分析值以一定 的置信水平落在這個(gè)區(qū)間內(nèi)。中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)( CNACL)是統(tǒng)一負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室資格認(rèn)可及獲準(zhǔn)認(rèn)可后日常監(jiān)督的評(píng)定組織 目的 : ? 向社會(huì)各界證明獲準(zhǔn)認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室(主要是提供校準(zhǔn)、 檢驗(yàn)和測(cè)試服務(wù)的實(shí)驗(yàn)室)的體系和技術(shù)能力滿足 實(shí)驗(yàn)室用戶的需要 ? 促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室提高內(nèi)部管理水平、技術(shù)能力、服務(wù)質(zhì) 量和服務(wù)水平,增強(qiáng)競(jìng)爭(zhēng)能力,使其能公正、科學(xué) 和準(zhǔn)確地為社會(huì)提供高信譽(yù)的服務(wù) ? 減少和消除實(shí)驗(yàn)室用戶(第二方)對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的 重復(fù)評(píng)審或認(rèn)可 ? 通過(guò)國(guó)與國(guó)之間的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)簽訂相互承認(rèn)協(xié) 議來(lái)達(dá)到對(duì)認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室出具證書或報(bào)告的相互承 以此減少重復(fù)檢驗(yàn),消除貿(mào)易技術(shù)壁壘,促進(jìn)國(guó)際 貿(mào)易 遵循原則 : 自愿申請(qǐng)?jiān)瓌t、非歧視原則、 專家評(píng)審原則、國(guó)家認(rèn)可原則 程序 : 申請(qǐng)階段、評(píng)審階段、認(rèn)可階段 計(jì)量認(rèn)證 省級(jí)以上計(jì)量行政部門根據(jù) 《 計(jì)量法 》 的規(guī)定,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量加鹽機(jī)構(gòu)的計(jì)量檢定、測(cè)試能力和可靠性、公正性進(jìn)行考核 目的 : ? 保障全國(guó)計(jì)量單位制的統(tǒng)一和量值的準(zhǔn)確可靠 ? 提高質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的知名度和競(jìng)爭(zhēng)力 ? 提高質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的管理能力、檢測(cè)技術(shù)水平和第三方公 正性,使 “ 測(cè)量數(shù)據(jù) ” 受到法律承認(rèn)和保護(hù) ? 確立質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的合法地位和權(quán)威 ? 為國(guó)際間檢測(cè)數(shù)據(jù)的相互承認(rèn),與國(guó)際接軌創(chuàng)造條件 審查認(rèn)可 指政府質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督行政部門依據(jù) 《 中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法 》 、 《 中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例 》以及 《 中華人民共和國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量法 》 的規(guī)定,對(duì)依法設(shè)置或授權(quán)承擔(dān)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)任務(wù)的產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的設(shè)立條件、界定任務(wù)范圍、檢驗(yàn)?zāi)芰己?、最終授權(quán)的強(qiáng)制性管理手段
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