《原子吸收光譜續(xù)》ppt課件-預(yù)覽頁
【正文】 atomic absorption spectrometry, AAS 1. 原子吸收光譜與原子發(fā)射光譜的區(qū)別？ 2. 譜線變寬 WHY？ 3. 峰值吸收而不是積分吸收？ 4. WHY 要用空心陰極燈？ 三、原子化系統(tǒng) 將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成原子蒸氣 。 ? 火焰原子化裝置 包括 霧化器和 燃燒器 （ 預(yù)混合型 ） 。 結(jié)構(gòu)如圖所示 （ 2）火焰 試樣霧滴在火焰中 ， 經(jīng)蒸發(fā) ， 干燥 ， 熔化 、 解離 、 激發(fā)和化合等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子 。 溫度高 、 穩(wěn)定 、 干擾小 、 背景低 ， 適于大多數(shù)元素分析； 2） 貧燃火焰 ：助燃?xì)獯笥诨瘜W(xué)計(jì)量的火焰 。 火焰溫度： 不同類型火焰其溫度不同 ， 如下表所示 。 火焰法：重現(xiàn)性好，但僅有 10%的試液被原子化，即原子化效率低。 （ 3）優(yōu)缺點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)： 原子化程度高 ， 試樣用量少 （ 1100μL） ， 可測(cè)固體及粘稠試樣 ， 靈敏度高 ， 檢測(cè)極限 1012 g/L。 特點(diǎn) ：原子化溫度低 ； 靈敏度高 （ 對(duì)砷 、 硒可達(dá) 109g） ； 基體干擾和化學(xué)干擾?。? （ 2）冷原子化法 低溫原子化方法 （ 一般 700~900゜ C） ； 主要應(yīng)用于 ：各種試樣中 Hg元素的測(cè)量； 原理 ： 將試樣中的汞離子用 SnCl2或鹽酸羥胺完全還原為金屬汞后 ， 用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測(cè)量管中進(jìn)行吸光度測(cè)量 。 檢測(cè)器 將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào) 。 注意在高濃度時(shí) ， 標(biāo)準(zhǔn)曲線易發(fā)生彎曲 ， 壓力變寬影響所致； 8－ 4 注意事項(xiàng)？ 取若干份體積相同的試液 （ cX） ， 依次按比例加入不同量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ cO） ， 定容后濃度依次為： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分別測(cè)得吸光度為： AX， A1， A2， A3， A4…… 。 。 最終影響進(jìn)入火焰中的待測(cè)元素的原子數(shù)量 ， 因而影響吸光度的測(cè)定 。 例： a、 鈷 、 硅 、 硼 、 鈦 、 鈹在火焰中易生成難熔化合物 b、 硫酸鹽 、 硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物 。 （ 2） 保護(hù)劑 — 與待測(cè)元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物 ， 防止干擾物質(zhì)與其作用 。 （ 4） 電離緩沖劑 — 加入大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測(cè)元素的電離 。 分子光譜是帶狀光譜 ， 勢(shì)必在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)產(chǎn)生干擾 。 用接近于空白的溶液 ， 經(jīng)若干次 （ 1020次 ） 重復(fù)測(cè)定所得吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3倍求得 。 4． 火焰 依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型 。
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